会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1983年11卷5期

研究报告
河流底质中汞的形态分析方法研究
王子健 , 孙景芳 , 彭安
1983, 11(5): 321-325.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
底泥中金属的形态分析广泛采用化学浸取法,系借用或修改土壤化学分析的方法而得,选用合适的试剂将不同地球化学相所结合的金属提取而分成数类;水溶态[1,2]、可交换态[1,2],碳酸盐结合态[2,3]、铁锰氧化物结合态[4,5]、腐殖质结合态[6]、有机质结合态[7,8]以及残渣部分。
轻稀土离子选择电极的试制
吴金兰 , 章咏华
1983, 11(5): 325-328.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
我国稀土资源丰富,已在工、农业生产等方面得到了广泛应用,为适应稀土研究与应用的需要,我们试制了稀土离子电极。Takasaka等[1]在铜片上涂活性材料,做成直接接触式稀土电极,因该电极零位变化大,重现性差,我们进行了改进,试制了内充溶液式的稀土离子选择电极。试验选定了活性材料的制备条件,胶粘剂的组成,内充溶液等。测试了电极的性能,并应用这种电极测定草酸镧,草酸镨的溶解度,获得了满意的结果。
质谱法分析单烷基苯分子量分布
陆贵根 , 汪燮卿 , 陆婉珍
1983, 11(5): 329-335.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
工业烷基苯是一种组成比较复杂的混合物,已有人采用质谱和色谱/质谱联用技术对其进行了许多研究[1-9]。Boyer等[8]利用单烷基苯在质谱技术中形成裂片的氢重排规律来测定分子量分布,并已列入ASTM[9]
钛-2, 3, 7-三羟基萤光酮-阳离子表面活性剂胶束增敏显色反应的研究
沈含熙 , 王连生 , 李云山
1983, 11(5): 336-342.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了八种2,3,7-三羟基萤光酮-9-取代物(甲基、苯基、对-溴苯基-、对-二甲氨基-、间硝基苯基、对硝基苯基、水杨基以及β-羟基萘基)在阳离子表面活性剂存在下与钛的胶束增敏显色反应,结果发现,邻硝基苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵在0.1—0.35N的硫酸介质中,可以与钛形成灵敏度极高的红紫色络合物,其最大吸收峰位于542nm。络合物的表观摩尔吸光系数ε542为2.10×105,为目前钛的显色反应中灵敏度最高的络合物,方法选择性良好,除铌与钽以外,其它金属阳离子均不影响钛的测定。利用上述显色反应,拟定了各种合金钢及纯铝中微量钛的分光光度测定法,并取得了令人满意的结果。
四苯硼酸钠电位滴定法测有机硫
俞汝勤 , 王柯敏 , 周新民
1983, 11(5): 343-347.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
Selig[1,2]用氧瓶分解有机硫化合物,生成的硫酸根用高氯酸铅作电位滴定,惜硫酸铅的溶解度较大,且F-、Cl-共存时干扰测定。Levins[3]使聚乙二醇(PEG)及其衍生物与钡生成(钅羊)离子,以金属银电极作指示电极,用四苯硼酸钠(TPB钠盐)滴定,测定PEG及其衍生物含量。殷学锋[4,5]等利用此反应在PEG存在下,以TPB电极作指示电极,用TPB钠盐返滴定钡测定镀铬液中的硫酸根。本文试验将此反应用于有机硫的测定,证明TPB液膜电极及硫化银电极均可用作电位滴定指示电极。本文并对不同分子量PEG的选择及其对电位滴定曲线的影响机理等问题作了初步探讨。
4-(2’-噻唑偶氮)-邻苯二酚与Cr(Ⅲ)反应的分光光度研究
1983, 11(5): 348-352.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
Cr(Ⅲ)直接显色反应研究报导较少,这与Cr(Ⅲ)的水合物具有惰性、显色反应难于进行有关。近年来报导[1-2]某些杂环偶氮化合物与Cr(Ⅲ)的显色反应,但反应缓慢,需在沸水浴中长时间加热方能反应完全,噻唑偶氮邻苯二酚与Cr(Ⅲ)的反应尚未见报导。本文研究了我们合成的试剂与Cr(Ⅲ)的形成条件并用于含铬废水中微量铬的光度测定。
dl-2, 3, 5, 6-四氢-6-苯基咪唑[2, 1b]噻唑的极谱催化波
章健民 , 章爱铀 , 张继先 , 李成生
1983, 11(5): 353-356,335.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了dl-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1b]噻唑在KCl水溶液中普通极谱滴汞电极上的极谱催化波。由催化波的催化电流与催化剂四咪噻唑的浓度、外加电势、介质酸度、汞柱高度、时间和动物胶浓度之间的关系以及毛细管曲线特性等,得知此极谱催化波为非缓冲表面反应的不可逆催化氢波,并提出一种解释此极谱催化氢波的机理。
氯化铯中11种杂质元素的ICP发射光谱法测定
陈先安 , 何志壮
1983, 11(5): 357-359.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
高纯金属铯和氯化铯中的微量杂质通常以光谱法[1-3]或原子吸收法[4-6]测定。部分元素也用比色法[4,7]或化学发光动力学法[8]测定。
用高灵敏度氯电极测定金属钛中的氯
陈诚之 , 丰达明
1983, 11(5): 360-362.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
按目前的钛冶炼工艺,不论是金属热还原法或熔融盐电解法,所得钛产物中都残存有微量氯化物。氯的存在将对钛加工和设备产生不良影响,故钛中氯含量是金属钛的质量检验指标之一,钛中氯含量一般在0.01%~0.15%之间。
电位溶出分析法测定饮用水中的锌、镉、铅和铜
郭学文
1983, 11(5): 362-364.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
电位溶出分析近年来在环境监测、水和纯质产品分析方面日益受到重视[1-5]。本文报告电位溶出分析用于测定饮用水中痕量重金属。使用与空气平衡时的溶解氧作氧化剂,除采样时加HCl酸化外,无其它样品前处理手续。方法测试范围从ppb到ppm级。
用电子计算机编制离子选择电极法中两次标准加入法的计算因数表
潘忠孝
1983, 11(5): 364-367.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在离子选择性电极法中,为减小组份变动的影响,常采用标准加入法。两次标准加入法,因其不需预先知道标准溶液的Nernst斜率,具有一定的优越性[1]。然而,所导得的计算公式不能用一般的数学方法求解待测离子的浓度,致使该法的应用受到了限制。
TTA-TOPO萃取荧光分析法测定岩矿及环境试样中的痕量钐和铕
黄汉国
1983, 11(5): 367-400.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
作者等曾考察了钐、铕和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与三正辛基膦化氧(TOPO)所形成的三元络合物的荧光特性[1],并应用于测定稀土矿物中的钐、铕[2]。本文将此法应用于测定岩矿及环境试样中的钐和铕,结果较为满意。
硫离子的脉冲极谱
俞泽穆 , 汪尔康
1983, 11(5): 369-371.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
硫离子的极谱性能和测定已有不少报导[1-13]。本文研究了硫离子在碱性硼酸钠缓冲溶液中的导数脉冲极谱行为。借正向线性扫描(本文系由负向正)附加负脉冲的方法使记录出的脉冲极谱峰具有阴极溶出峰的特点(延迟时间时就地富集,极化脉冲时溶出),称为“就地阴极溶出法”。硫离子就地阴极溶出峰比其阳极氧化峰的灵敏度提高2—7倍,可测定硫离子浓度达1×10-7M。此外,能同时获得分辨良好的硫离子和氰离子的阳极导数脉冲极谱峰,提供了对这两种离子同时测定的可能性。借导数脉冲极谱峰电位计算了硫氢酸的解离常数和HgS的溶度积。硫离子阴极溶出脉冲极谱法灵敏度更高,可测至10-8M
聚苯乙烯苄基膦酸离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ光度法测定岩矿中的钍
钱安林 , 刘家芙
1983, 11(5): 372-374.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
南开大学何炳林教授等研制成功新型树脂——大孔膦酸树脂。资料介绍这类树脂可在分析方面应用,但国内未见有关报导。我们利用其中一个系列,聚苯乙烯苄基膦酸树脂对钍的交换分离作了工作。将样品制成4N盐酸溶液后上柱,钍被树脂完全吸附而与共存离子分离,用4%草酸铵解吸钍后,偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法用于测定多种类型岩矿中钍,结果较满意。
锰矿中铁、锌、铅的连续示波极谱快速测定
陈乃燐 , 张秀娟
1983, 11(5): 374-376.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文解决了长期以来存在的氨性底液中Zn2+与Co2+、Bi3+与Pb2+的两种干扰问题,提出了加入氨三乙酸的氨溶液(NTA-NH3)和抗坏血酸(VC)使矿样不经任何分离即可直接在CU2+、Bi3+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Sb3+和大量Mn2+存在下,在(NH4)2CO3-NH3底液中连续快速测定Fe3+、Zn2+、Pb2+的新方法。即使Fe3+含量比Pb2+大200倍也能顺利测Pb2+。如Sb3+不存在可连续测Cd2+。若Zn2+、Co2+含量相差不大,则溶解一个矿样后同时可用文献[1]的方法测Zn2+和Co2+的重合波作为Zn2+、Co2+总量,然后减去本法测定的Zn2+含量,半定量估计Co2+含量,并定量测定Cu2+和Ni2+。本法溶矿手续简便,用固体Na2SO3除氧,不需加极大抑制剂,测定手续几分钟内即完成,误差在允许范围以内。
三种三尖杉酯类生物碱差向异构体的薄层色谱
穆启运 , 李裕林 , 黄文魁
1983, 11(5): 376-378.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
薄层色谱可以方便地用于脱氧三尖杉酯碱(1)及其差向异构体表脱氧三尖杉酯碱(1')[1],高脱氧三尖杉酯碱(2)及表高脱氧三尖杉酯碱(2')[2],三尖杉酯碱(3)[3]及表三尖杉酯碱(3')各对差向异构体的分离和分析鉴定。黄文魁[1]等及黄量[3]等曾使用1%羧甲基纤维素钠硅胶薄层分离1与1',3与3'。
用P-204萃淋树脂从克量Er2O3中分离放射性Tm
牛芳 , 滕人瑞 , 马桃桃
1983, 11(5): 379-381.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
167Tm是一个短寿命低能γ放射性同位素,在核医学上用作骨骼和肿瘤的扫描剂。它是用加速器加速的带电粒子(p,a,d)照射靶子物(Er2O3,Ho2O3等)经过核反应产生的。通常要使用靶子物几克,而生成的放射性Tm其量不过几十微克。从克量的靶子物中分离微量的核反应产物,并获得适合核医学要求的纯度较高的产品,这就要借助于放射化学分离。
仪器装置与实验技术
X射线光电子能谱谱图解迭的曲线拟合程序
张铭俊
1983, 11(5): 381-386.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,X射线光电子能谱(简称XPS)已成为表面科学研究中主要的物理方法之一。此法用X射线作为激发源,测量自由分子及固态物质中元素的轨道电子结合能。当某种元素的原子与其他元素的原子化合成分子时,如果原子的键合状态和价态结构不同,所得到的XPS谱图通常会发生不同的化学位移。由于谱仪分辨能力的限制以及这种化学位移一般较小,常常是若干个能谱峰迭加在一起,形成了一个“包络峰”。为了获得物质中某些特定元素的化学状态信息,必须将“包络峰”解析为组分峰。因此,在XPS谱图原始数据数学处理过程中,选择适宜的解迭方法,是谱图理论解析的重要步骤之一。
光谱相板自动冲洗装置
陈宝春
1983, 11(5): 387-389.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
当前,摄谱法仍是发射光谱分析的主要方法。因此,相板的暗室处理是影响发射光谱分析方法的精密度和准确度的重要环节之一。所以,我们根据光谱分析工作的需要,试制了一台“光谱相板自动冲洗装置”。经过一年多试用证明,达到了设计要求,提高了光谱分析方法的精密度和准确度,实现了光谱相板冲洗的自动化,同时也改善了劳动条件。
评述与进展
薄层色谱分离效能的提高
赵中杰
1983, 11(5): 390-398.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
薄层色谱法(TLC)具有简便快速,分离效果好,检出灵敏度高,可以用于制备、定性和定量等特点,因此,近二十年来发展迅速,得到了广泛的应用。但是近几年来,由于高效液相色谱法(HPLC)的快速发展,人们趋向于视薄层色谱法为廉价的和易于采用的、但不能完成困难分离的所谓“二等”技术[1]。但是必须指出,薄层色谱法的这些缺陷并不是方法本身所固有的,而仅仅是由于薄层色谱法一直沿用传统的操作方法,因而使它的分离效能低于高效液相色谱法。随着薄层色谱板和检测方法的改进,以及采用新的操作技术,现在已经出现了高效薄层色谱法(HPTLC),其分离效能完全可以与气相色谱法及高效液相色谱法相比拟。
读者来信
显色反应中过量显色剂对测定的影响
周复元
1983, 11(5): 398-399.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
编辑同志:在分光光度法实践中,有两个问题过去似被忽视了。考虑到这两个问题有一定的实际意义,若蒙准借贵刊一页之地提出讨论,以求赐教,则不胜感激之至。问题之一:分光光度法中,当显色剂本身在测量波长处也具有光吸收时,由于在不同份显色溶液中过剩的显色剂量不相同,而测定吸光度时却使用同一份参比溶液,这样,会不会在测定结果中引入误差,甚至影响吸光度与被测离子浓度之间的线性关系?问题之二:显色溶液中有过剩显色剂存在,且显色剂本身有光吸收时,这对分光光度测定的灵敏度或显色络合物的表观摩尔吸光系数会有什么影响?
来稿摘登
重量滴定法精确测定铀
田利
1983, 11(5): 399-400.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
文献曾报导在磷酸介质中用铁(Ⅱ)还原铀(Ⅵ)至铀(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸钠作指示剂以重铬酸钾滴定铀的方法。该方法终点指示不够灵敏,重现性较差。我们用二苯胺、二苯胺磺酸钠、联苯胺的混合液作指示剂以钒(V)溶液滴定,测定0.1—3毫克铀时误差<0.3%,测定0.01—0.1毫克铀时误差<0.6%.精度的提高是由于混合指示剂与钒(V)给出了灵敏清晰的终点。