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1983年11卷7期

研究报告
小蘖碱液膜电极的研制及初步应用
1983, 11(7): 481-484.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
小蘖碱(黄连素)为医药上广泛应用的一种重要抗菌药.目前系用重量法[1]测定,十分繁杂费时.其它方法虽有报导[2-5],但均需昂贵的仪器.有关生物碱和药物的离子电极已有报导[6-8],但迄今未见小蘖碱电极的文献报告.我们选用四芳基硼酸小蘖碱作活性物质,装制成二种小蘖碱液膜电极,其活性材料的分子结构如下.
铟(Ⅲ)-溴邻苯三酚红-氯化十四烷基二甲基苄基铵-羧甲基纤维素钠体系显色反应的研究
徐其亨 , 彭佑娴 , 刘松愈
1983, 11(7): 485-489.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了In(Ⅲ)-BPR-Zeph-SCMC体系的显色反应.在pH=4.0的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,在SCMC存在下,In(Ⅲ)与BPR和Zeph形成蓝紫色胶束络合物.最大吸收波长为640nm.其摩尔吸光系数ε640nm=8.0×104.其组成:In(Ⅲ):BPR:Zeph=1:2:2.在0—50μgIn/50ml范围内符合比尔定律.初步讨论了胶束络合物增敏机理.试用于纯铅和锡中微量铟的测定,结果尚称满意.
几种矿物酸为流动相对HEH(EHP)萃取柱色谱分离稀土的影响
彭春霖 , 崔永德 , 宋清秀
1983, 11(7): 489-494.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以HEH(EHP)为固定相,盐酸、硝酸、高氯酸和硫酸为流动相,萃取柱色谱法分离稀土元素.其平均分配系数为:βH2SO4(3.87)>βHCl(3.47)>βHClO4(3.44)>βHNO3(2.68).其分配系数的顺序为:HClO4>H2SO4>HNO3>HCl.因此,盐酸是较好的流动相.在盐酸洗脱液中加入1M氯化铵,使La、Ce、Pr、Nd分离的洗脱体积减少近3/4.
电位溶出时间方程式及其实验验证
张寿松 , 杨洁
1983, 11(7): 495-499.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文推导了溶出过渡时间与各种实验参数的关系式.在玻碳汞膜电极和玻碳电极上实验了金属离子的价态、氧化剂的种类和浓度、支持电解质浓度、溶液的粘度、明胶、电极面积、汞膜厚度及温度等各种实验参数对溶出过渡时间的影响.对某些二价和三价离子以及还原电位较正的一价离子,实验结果基本与导出的表示式一致,但对一价铊离子实验值与计算值偏差很大,其原因尚待研究.
一些不对称变色酸双偶氮类试剂中助色基电负性及位置对其与稀土元素反应性能影响的研究
余席茂 , 蔡汝秀 , 梁汉琼 , 刘东
1983, 11(7): 499-503.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
1959年Саввин合成偶氮胂Ⅲ后,变色酸双偶氮类试剂受到广泛的重视[1].应用比较广泛的除偶氮肿Ⅲ外,还有偶氮氯膦Ⅲ、偶氮硝羧、偶氮胂M、双羧基偶氮胂Ⅲ等.国内还研制和生产了对乙酰基偶氮胂、间溴偶氮胂、对乙酰偶氮羧、氨基G酸偶氮氯膦、氨基C酸偶氮氯膦、偶氮氯膦-MA、偶氮氯膦-MN等灵敏度较高、选择性较好的试剂[2-5].
不饱和脂肪酸氢过氧化物的差示脉冲极谱分析
1983, 11(7): 504-508.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
饱和及不饱和的高级脂肪酸甘油酯是人体和食物脂肪的重要成份.近年来的研究表明,脂肪酸,特别是不饱和者容易氧化产生氢过氧化物.这些产物可能导致很多严重疾病,如动脉硬化、糖尿病甚至癌症[1-8].而准确、灵敏的检测方法对于进一步研究和控制这类物质均是十分重要的.
多孔层开管柱分析复杂气体
1983, 11(7): 508-511.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
10X及13X分子筛混合固定相涂敷的多孔层开管柱.渗透性好,每米柱效可达2100块板(丙烷,100℃).最佳流速高,不需尾吹,与微型热导检测器相匹配,由于柱容量大,可以不经分流.在室温以上程序升温,直接分析天然气及催化裂化再生气,12分钟内可完成全分析.分子筛对氧及二氧化碳的吸附,可以用预饱和的方法解决.即通过一定量的空气后再进样品,以得到定量结果.
来稿摘登
微量氯的摩尔法滴定
1983, 11(7): 503-503.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用摩尔法测定常量氯是一个常规的方法.用它测定微量氯却未见报导.为扩大该法的适用范围,从而达到经济、简便的目的,我们发现三氯甲烷在pH6.2±0.1的硝酸钙、盐酸介质中,它能定量萃取氯化银和铬酸银沉淀以及溶解在溶液中的氯化银和铬酸银(硝酸钙起盐析剂和缓冲剂的作用).
一种计算和测量X射线探测计数系统死时间的方法
王效瑞
1983, 11(7): 544-544,531.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
Blackman等人对死时间作过理论探讨,曾对两类不同的探测计数系统导出过几种校正公式.
电位滴定法测定二茂铁
陆雅琴
1983, 11(7): 560-560.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
常用的测定二茂铁及其衍生物纯度的方法是测定铁的含量,例如有人曾用Fe(SCN)3分光光度法和EDTA络合滴定法对铁进行测定.目前国内多采用重量分析法,将试样燃烧后根据Fe2O3重量求出二茂铁的含量.这些方法在测定前都需要对有机物进行破坏,因此,操作步骤麻烦、费时.
工作简报
交联聚甲基丙烯酸酯吸附剂在分析中的应用——Ⅱ.紫外分光光度法测定矿石中的少量金
1983, 11(7): 512-515.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
交联聚甲基丙烯酸酯吸附剂的选择性吸附已在前文报导[1].为了进一步研究这类吸附剂的动力学吸附行为,我们自己合成了一系列聚甲基丙烯酸酯吸附剂,研究了金的选择性吸附,并采用紫外分光光度法测定了矿石中的少量金,取得了满意的结果.
PVC膜钠离子选择电极的研制和应用
1983, 11(7): 515-518.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
玻璃膜钠离子选择电极有良好的响应性能和选择性,但其内阻高,一般较难制备加工成小型化.中性载体钠电极受氢离子影响小,易于制备和小型化,尤宜用于生化检验中,因而其制备和应用受到了重视.Ammann等人[1]首先以三甘酰双二苄胺(载体Ⅰ)制成了PVC膜钠电极.
一种性能良好的PVC膜苦味酸根离子选择电极
何明威 , 刘雁鸣
1983, 11(7): 518-521.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
关于苦味酸根离子选择电极的研制和应用,国外已有不少报导[1-2].国内,文献[13]曾简述了应用季铵盐研制的苦味酸根电极.本文以乙基紫-苦味酸根缔合物为电活性物质、邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂研制了苦味酸根电极,其各项性能均良好.
高速离子交换色谱法则定轻稀土元素中的铽
牛春吉 , 张淑英 , 张珏 , 于德才
1983, 11(7): 521-524.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
高速离子交换色谱法是个新的分离、分析技术.目前它已在生物、医药、化工等方面得到了广泛的应用,但无机高速离子交换色谱法仍处在发展中.国内外一些单位相继发表了高速离子交换法分离稀土元素的工作[1,2],但有关稀土元素定量测定结果的报导极少.本文报告了用高速离子交换法测定轻稀土元素中铽的研究结果.
多元络合物显色反应的研究ⅩⅩⅢ.Ag(Ⅰ)-镉试剂A-吐温80体系
王怀公 , 龚国权
1983, 11(7): 524-526.
[摘要](3) [FullText PDF](0)
摘要:
在吐温80存在下.在pH9.2~9.8时,Ag(Ⅰ)与隔试剂A生成水溶性的红色络合物,最大吸收波长为525nm,表观摩尔吸光系数为ε525=8.6×104.络合物瞬时发色,30分钟内吸光度稳定不变.当银含量在0~15微克/50毫升时符合比尔定律.Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等离子干扰测定.我们用氨三乙酸掩蔽Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等离子的干扰,可以不经分离,直接光度法测定废水中的微量银.应用于照相定影液废水中的微量银的测定,结果满意.对10微克/50毫升银的回收率均在95~105%以内.本文均较文献[1,2]灵敏.
铍的甲基百里酚蓝光度测定法
刘绮洪
1983, 11(7): 527-528.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了甲基百里酚蓝(MTB)比色测定铍的方法.在pH6.4,Be-MTB生成2:3的红色络合物至少能稳定6小时,并在530nm波长处有最大吸收峰,ε530nm=7.66×103.为降低试剂的光吸收,在540nm波长比色时,ε540nm=6.53×108.EDTA存在下方法有良好的选择性,50ml体积中能测定1-40μg的铍,初步应用于铍青铜中铍的测定,效果良好.
苯芴酮-溴代十六烷基吡啶光度法测定钢铁中的微量钛
吴太白 , 陈贤夫 , 陈秀珍
1983, 11(7): 529-531.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
在研究锆-苯芴酮-溴代十六烷基吡啶(简称CPB)[1,2]的过程中,发现钛-苯芴酮-CPB络合物的显色反应有极高的灵敏度和较好的选择性,灵敏度远远超过二安替比林甲烷、二苯胍萃取等方法,其特点与资料[3]相仿.在本方法所选择的条件下,钛量在0~10μg/50ml范围内遵守比尔定律,摩尔吸光系数ε535=1.46×105.可直接测定钢铁等试样中的微量钛.
用离子选择电极指示终点电位滴定钾
张国雄 , 尹杏娟 , 汪厚基
1983, 11(7): 532-534.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用缬氨霉素钾电极、BF4-电极及四苯硼根电极作为指示电极,以四苯硼钠直接电位滴定钾,均获得满意结果.终点突跃较明显,pH适用范围广,用于硅酸盐试样分析具有方法简单、准确度较好等优点.另外用电极测定了四苯硼钾的溶度积,20℃时为2.25×10-8,与文献值十分一致.
用铜-无色荧光素-H2O2体系催化荧光法测定痕量铜
吴乾丰 , 李柱
1983, 11(7): 535-537.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量铜的分析在环保监测工作中已受到很大注意.近年来,用催化光度法测定ppb级铜的报导很多[1-6],但用催化荧光法测定痕量铜的报导还不多.我们在荧光法测定水中痕量氰化物[7]的工作中发现,在弱碱性介质中有痕量铜存在时,H2O2氧化无色荧光素的反应被催化,反应速度大大加快.本文详细地研究了该催化反应的条件,并用作催化荧光法测定痕量铜的新指示反应.
感光胶片中银含量和卤素比的X射线荧光光谱分析
舒守荣
1983, 11(7): 538-541.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
感光胶片的银含量和卤化银比例(简称卤素比)测定是胶片制造工艺中两项重要的物化分析.目前国内多采用电位滴定法[1,2]进行测量,不仅操作复杂费时,而且速度和准确度均不够理想.本文主要介绍X射线荧光光谱法在银含量和卤素比测定中的应用.这种新方法不但迅速准确,而且无需制样,各类胶片均可直接测定.
铁粉还原库仑法测定钛
严辉宇 , 张秀义
1983, 11(7): 542-544.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
关于钛的恒电流库仑滴定法文献中已有过一些报导.在已提出的方法中基本上都是以锌汞齐[1],镉汞齐[2]或二价铬[3]先将Ti(Ⅳ)还原为Ti(Ⅲ),然后以适当的电生氧化剂进行滴定.也提出过电生Cr(Ⅱ)直接滴定法,但因电流效率低,误差较大.本文采用铁粉为还原剂,在滴定池中直接还原Ti(Ⅳ),并以反应产物Fe(Ⅱ)为发生电解质.电解产生Fe(Ⅲ)对Ti(Ⅲ)进行库仑滴定.此法简便快速,准确度较高.由于铁粉是适中的还原剂,Fe(Ⅲ)又是较弱的氧化剂,因而选择性也比较好.
蒿甲醚含量的核磁共振测定法
李育辉 , 宋国强 , 高耀良
1983, 11(7): 545-547.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
长期以来,核磁共振光谱主要作为有机分子结构测定的工具.近十余年来随着仪器性能的不断提高及方法的完善,用核磁共振进行药物定量分析在国外已取得广泛的进展,例如片剂、注射剂、胶束等含量,均取得较满意的结果[1-3],使核磁共振成为药物分析的又一有力工具.国内至今尚未见这方面报导.
仪器装置与实验技术
离子选择电极法测定血清中钾、钠、氯和总钙
薛效贤 , 吕翠美 , 高绍文 , 吴国梁 , 张金诚 , 张宽厚
1983, 11(7): 548-551.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
利用离子选择电极测定血液中某些电解质的含量,国外已有专用仪器及报导.在利用微小型电极单独测定血清中K+[3,4]、Na+[4,5]、Cl-[6]和总Ca2+[7]的基础上,将钾钠氯钙电极膜合制成一电极组.本文报告,以此电极组指示,样品加入法同时测定血清中的K<sub>、Na+、Cl-和总Ca2+.电极法测定结果与原子吸收法测K+、Na+、Ca2+和汞量法测Cl-的结果一致.经临床100余例分析应用,表明电极法与常规法结果无显著性差异.
脉冲付里叶变换核磁共振氢谱定量
彭朴 , 陆婉珍
1983, 11(7): 552-554.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
核磁共振波谱作为解析结构的主要定性工具之一是人们所熟悉的.但由于谱峰面积的测量(积分)涉及问题较多[1],因此有关定量的报告与定性相比要少得多.据报导,连续波氢谱定量的相对标准误差可达2-5%(峰形不佳时8-9%)[2].近年来出现的脉冲付里叶变换核磁共振波谱,虽然仪器和操作均比连续波复杂,但通过仔细选择适当的定量条件之后,已用Bruker HFX-90和Varian CFT-20分析碳氢化合物样品取得了较连续波更好的结果[2].本文介绍用Varian FT-80A对汽油样品的定量分析.虽然样品是混合物,谱峰重叠,进一步增加了定量工作的困难,但通过选择适当的操作条件并保持操作步骤一致,
评述与进展
用于石墨炉原子吸收法的石墨管表面的热解石墨涂覆处理
刘纪琳
1983, 11(7): 555-559.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
随着石墨炉原子吸收光谱分析技术的发展和广泛应用,发现普通石墨制作的石墨管存在若干缺欠,许多干扰与普通石墨管在高温下连续使用有一定的关系[1].
读者来信
对毛细管自动电解提纯汞一文的商榷
刘关祥
1983, 11(7): 559-559.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
阅读了分析化学1976年4卷4期318页“毛细管自动电解提纯汞”一文.感到还存在一些基本理论问题愿与原文作者商榷,并希指正.