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1983年11卷8期

研究报告
用电位溶出法研究逐级络合物
1983, 11(8): 561-565.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
DeFord和Hume对金属离子半波电位随络合剂浓度的变化进行了数学分析,可以确定形成的络合物数目及测定逐级络合物的形成常数。很多极谱工作者现在仍然采用这种方法研究逐级络合物。电位溶出法可用于痕量分析,尚未见报导其它有关电化学研究方面的应用。
用P350萃取分离微量金
1983, 11(8): 565-570.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
在盐酸介质中,用P350作为新型萃取剂,研究了微量金与大量铂族元素、铜及重金属元素的分离,证实了同一体系中反相薄层色谱所得出的结论,并考查了该体系中若干盐类的盐析效应,得出金的分配比和盐析剂阳离子的离子势及浓度之间有如下经验关系: D=e+f[M]8·Z/r 结合罗丹明B法,成功地用于阳极泥、水溶液氯化渣、纯铜、纯银和大量铂、钯存在下金的萃取分离和测定,获得良好结果。
石墨炉原子吸收法测定环境样品中痕量镓--应用石墨平台技术
1983, 11(8): 571-576.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍应用石墨平台技术和最大功率升温方式测定土壤、地质和果叶样品中镓的方法。在石墨管中放一个石墨平台,样品溶液加到平台上,使镓在接近于等温条件下蒸发,从而减少基体干扰,能够在含有氯化物、硫酸盐,磷酸盐和过氯酸盐的较复杂基体样品中测定镓。本文还讨论了不同分解样品的方法。
间硝基苯基萤光酮--溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锆的研究
沈含熙 , 王连生
1983, 11(8): 576-582.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯基萤光酮为代表的2,3,7-三羟基萤光酮是一类应用十分广泛的显色剂。此类显色剂迄今已发展到数十余种。对于微量锆的测定,高灵敏的显色剂与显色体系为数不多。山内曾经报导用间硝基苯基萤光酮测定锆,但是,络合物在水溶液中很不稳定。因此,必须在环已醇-乙醇溶液中进行测定。
痕量二胺与多胺的高效液相色谱分析
张任恩 , 刘克里
1983, 11(8): 582-586.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
Russell等在1971年提出,二胺(主要是腐胺)多胺(精脒、精胺)在癌症病人尿中的含量显著增多,认为这一指标有可能用于癌症病人的疹断和临床疗效的监测。此后,这些胺的痕量测定便引起人们普遍的重视。近年来,应用高效液相色谱进行二胺及多胺的检测也陆续有所报导。
阴极溅射原子化的原子吸收光谱分析
任建世 , 张功杼
1983, 11(8): 586-591.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
在原子吸收光度法中,Russell和Walsh很早就应用辉光放电中阴极溅射的原理做成原子化器。近年Gough等人采用Grimm灯的基本设计,并进行了一些改进做为原子化器对金属和合金进行直接原子吸收分析,取得了良好的结果。但是,从许多有关辉光放电灯的研究中看到,不同成份的样品的溅射率是不同的,这就必然影响到分析的结果。
钼(Ⅵ)--氧化苏木色精-抗坏血酸-氯化钠体系的显色行为与天然水和尿中钼的简便测定
1983, 11(8): 591-595.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
钼(Ⅵ)-氧化的苏木色精二元体系及钼(Ⅵ)-氧化的苏木色精-抗坏血酸三元体系的酸性水溶液,经沸水浴加热一定时间,出现很灵敏的显色反应,它们用于测钼的表观摩尔吸光系数分别为2.5×106和2.14×107。本文继续研究钼(Ⅵ)-氧化的苏木色精-抗坏血酸-氯化钠四元体系的显色行为,分光光度测定钼的条件,以及应用于天然水和尿中痕量钼的不分离简便测定。
来稿摘登
微库仑法测定高纯铁中痕量硫
1983, 11(8): 595-595,624.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
微库仑法测定高纯铁中的痕量硫具有灵敏度高、简便等特点。本文在资料[理化检验,(4),24(1982)]的基础上进行了改进。
快速极谱法测定湿法冶金过程溶液中的铼
陈梅安 , 张仁秀 , 张天祥
1983, 11(8): 637-637.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
从矿石浸出到最后成品高铼酸钾的湿法冶金过程中,铼的浓度均需分析。本法应用于矿石浸出液,有机相,反萃液,沉淀高铼酸钾后的母液等工业溶液分析。铼浓度低至几毫克/升(矿石浸出液),高达几克/升(有机相),均适用。
4,7-二氢,1,3-二氧庚英的色谱分析
周如松
1983, 11(8): 637-638.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
我们对用1,4-丁烯二醇缩甲醛反应合成的4,7-二氢,1,3-二氧庚英进行了色谱定性及定量方法的研究。比之化学法有快速及可以避免干扰物质的优点。
聚乙烯醇存在下砷钼酸--碱性染料光度法测定微量砷
胡捷 , 钟亚芬
1983, 11(8): 638-639.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
砷的光度法测定一般都沿用经典的DDTC-Ag法和砷钼蓝法。前者显色稳定,准确度高,但操作繁复,费时,吸收液有毒;后者灵敏度高,但不够稳定。本文研究了砷钼酸-碱性染料在聚乙烯醇存在下测砷的方法,着重对甲基紫、乙基紫、结晶紫、孔雀绿、亮绿等三苯甲烷类及罗丹明B碱性染亮绿等三苯甲烷类及罗丹明B碱性染料进行了筛选。
低碳醇醛酸酯混合物的色谱分析
王琪
1983, 11(8): 639-639.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
醇醛酸酯混合物一般采用聚乙二醇或癸二酸二壬酯/硅藻土担体柱进行分离,由于硅藻土担体对酸类物质有较强的吸附,遇水酸类物质又脱附而出,影响定性与定量分析。我们采用上试401有机担体作固定相,涂以聚乙二醇己二酸酯(PEGA)(100:15),能在十六分钟内将几种低碳醇醛酸酯混合物进行较好的分离。
导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉
黄华森
1983, 11(8): 639-640.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10-8M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10-7~8×108M之间,相对标准偏差小于71%,回收率在101%~119%之间。
工作简报
在非离子表面活性剂存在下,结晶紫-磷钼杂多酸光度法测定微量磷
1983, 11(8): 596-599.
[摘要](27) [FullText PDF](0)
摘要:
利用碱性染料-杂多酸离子缔合物的萃取光度法测磷已较为人们所熟悉。近年来,利用水溶性高分子对离子缔合物的分散和稳定作用,于水相中直接测磷的方法也已陆续见诸报导。但迄今,尚未见利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物以测定微量磷的报导,本文对此作了研究,拟定了在非离子表面活性剂存在下光度测磷的具体步骤,并用于钢铁中微量磷的测定。
直流氩等离子焰发射光谱法在土壤分析中的应用 Ⅰ.土壤中大量元素的同时测定
1983, 11(8): 599-604.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
带有三电极直流氩等离子焰装置和中阶梯光栅单色器的SpectraSpan ⅢA型直读光谱仪,由于有良好的稳定性和高的分辨率,已引起人们广泛的注意。并进行了一系列的研究。在自然水和排灌水中痕迹元素的同时测定中,得到了良好的结果。土壤中大量元素的分析,是一件量大费时的工作。
离子交换法分离硼--用于盐湖水中硼同位素丰度比值的质谱法测定
1983, 11(8): 604-607.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
盐湖水中含有大量的钠、钾、镁、钙的氯化物和碳酸盐,有些还含有锶,而硼的含量通常小于1‰。因此采用表面电离质谱法测定硼同位素比值时,必须事先将硼从盐湖水中分离出来。硼酸甲酯蒸馏法分离硼是经典而有效的方法,但操作颇为费时。溶剂萃取技术虽然简单,但引入的有机溶剂对质谱测定不利。
测定溶液中微量氨基磺酸根的新方法
1983, 11(8): 607-610.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
在从某红土矿的氨浸溶液中用高压氢还原法制备纯镍粉的方法中,溶液中微量的氨基磺酸根(Ⅰ)往往使产品含硫量增高。因此,为了制得优质的纯镍粉,必须测定和控制还原前溶液中(Ⅰ)的含量。
快速络合滴定法测定刺梨中单宁含量
1983, 11(8): 610-612.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
刺梨中含有大量维生素C及其它还原性物质,目前国内外报导的几种主要测定单宁方法,用于刺梨中单宁含量的测定都有其不足之处。本工作在文献基础上,探讨了锌沉淀单宁的特性及其动态平衡理论,建立了利用标准滴定曲线或回归直线方程式测定刺梨中单宁含量方法。本法克服了维生素C及其它还原性物质的干扰,提高了精度和准确度,且简便,快速。
石墨炉原子吸收光谱法测定纯铁及低合金钢中痕量铝
1983, 11(8): 612-616.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉原子吸收光谱法测定钢中痕量铝已有报导。本文在前人工作的基础上,分别对酸溶铝和酸不溶铝的最佳测定条件及干扰元素的影响进行了试验。最后采用基体校正方法,可在不用背景扣除装置不经分离基体和预浓缩样品溶液的情况下,直接测定纯铁及低合金钢中0.0002~0.01%的酸溶铝和0.0005~0.01%酸不溶铝。
地质样品中微量金的直接光谱测定--一个基于碘化反应的方法
陈礼宽 , 沈瑞平
1983, 11(8): 615-917.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
作者曾经制定了一种载体熔珠蒸馏法,进行地质样品中微量金的直接光谱分析,其灵敏度可达0.3克/吨。该方法在金矿普查工作中收到了较好的效果。本文在原方法基础上,采用较多的样品,并选择以氧化锌-结晶碘为载体,利用碘化反应提高金的蒸发速度,使金的分析灵敏度提高到
偶氮氯瞵--mN直接光度法快速测定矿石中铈组稀土
陈达仁 , 刘小明
1983, 11(8): 617-619.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
华东师范大学合成了一种不对称变色酸双偶氮膦酸型新显色剂偶氮氯膦-mN。并在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中用以测定钢铁中铈组稀土。为将此显色剂用于组份较复杂的矿石中测定铈组稀土,我们以氨羧络合剂体系进行了显色条件试验,针对矿石中常见的伴生元素作了掩蔽试验,还着重试验了用氨羧络合剂抑制钇组稀土以测定铈组稀土。
铋--钛铁试剂络合物的极谱吸附催化波及其在矿石分析中的应用
魏显有
1983, 11(8): 619-622.
[摘要](28) [FullText PDF](0)
摘要:
阳极溶出伏安法测定铋有很高的灵敏度,但在矿石分析中应用不多。铋的极谱催化波报导很少,且催化电流较小,对于矿石及化探样中痕量铋的测定,仍嫌其灵敏度欠佳。我们发现,在pH6-7的柠檬酸铵-硫酸羟胺-氢氧化铵介质中,铋-钛铁试剂络合物产生一个尖锐灵敏的催化波。铋浓度在0.002-1μg/ml之间与波高呈直线关系。
紫外分光光度法测定丙烯酸乙酯
王国勤 , 徐宏宏
1983, 11(8): 622-624.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
丙烯酸乙酯(EA)的聚合乳液应用于印染助剂、涂料等工业中。但这类乳液中含有少量未反应的单体,因而具有恶臭并污染环境。本文参照Closson的实验方法,用正己烷萃取单体,然后进行紫外分光光度法测定。它既能用于含有阴离子乳化剂的体系中残留单体的测定又适用于水样中丙烯酸乙酯的测定。
仪器装置与实验技术
袖珍计算器在光谱分析数据处理中的应用
彭润中 , 袁甫 , 黄富育 , 王俊德
1983, 11(8): 625-629.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
光谱分析的数据处理是一件十分费时的工作,随着电子计算机的日益普及,国外已有人用电子计算机进行这项工作,国内近年来也开展了这一工作,取得了很好的进展。考虑到目前袖珍计算器价格便宜且比较普及的情况,我们以Sharp EL-5002型计算器为例,该机具有线性回归分析及求解简单的数学方程的功能,机内有六个内存。大连产DS-5型袖珍计算器性能与它完全一样。
评述与进展
萃取柱色层法分离稀土理论及应用的进展
李玲颖 , 余素清
1983, 11(8): 629-636.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
萃取色层是液体色层的一种特殊形式。无机萃取色层是以吸附在惰性载体上的有机萃取剂作固定相,无机溶液作流动相,用以分离无机物质的一种色层法。它把溶剂萃取法中萃取剂的高选择性和色层分离法的高效性结合起来,成为一种有效分离的新技术。