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1984年12卷10期

研究报告
农药杀虫双水剂极谱定性分析探讨
张祚华
1984, 12(10): 877-882.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
目前大量生产和使用的新农药杀虫双是其水剂——杀虫双水液[1],对其所含成分曾有不同看法。有文献[2]从极谱分析推论其主要成分是随硫代硫酸钠的含量不同而互相转化的单钠盐(Ⅰ),双钠盐(Ⅱ)和聚合体(Ⅲ)(聚合体药效差)。我们对此水液进行了极谱研究,就内参比银汞电极对杀虫双极谱波的影响进行了探讨,认为主要成分是单钠盐和双钠盐。过去,由于采用了内参比银汞电极,引起极谱波复杂化,才得出不符合实际的结论。
环氧戊烯醛的气相色谱行为及分析
张志岐 , 黄家璧
1984, 12(10): 883-888.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
4,5-环氧-顺式-戊烯-2-醛,简称环氧戊烯醛(E)是合成精细化学品的活泼中间体,具有环氧、双键和羰基三个官能团,易发生分解、聚合、异构化和重排等反应。Adams和Trecker[1]提出环氧戊烯醛可被硫酸催化重排为糠醇,在180℃时可分解为呋喃和甲醛等。E的气相色谱分析未见有专题报导,仅文献[1]中提到用10% Apiezon M柱在120℃或180℃时进行分析,没有谱图,也未提及E在GC过程中的变化。
多孔银膜电极在液相流动体系中的行为
刘明辉 , 彭慈贞 , 李国平 , 丁晓强
1984, 12(10): 888-891.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述的多孔银膜电极,有如下特点:(1)可以用作银电极,响应2×10-5~10-2MAg+,响应斜率为123mV/级差。(2)可以转化为几种银基/难溶盐类型的离子选择性电极,如:Ag/AgSCN、Ag/AgBr、Ag/AgCN、Ag/AgI和Ag/Ag2S,用于测定电极盐阴离子。
5-Br-PADAP催化极谱法测定铁
张淑云 , 白洁
1984, 12(10): 892-895.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导在NH3-NH4Cl-三乙醇胺底液中铁(Ⅱ)离子与5-Br-PADAP形成络合物在-0.63伏产生灵敏的催化波,确定底液最佳条件为0.2-0.5MNH2,0.2-0.4MNH4Cl,0.03-0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10-6M5-Br-PADAP(pH9-10)。测定Fe3+-5-Br-PADAP络合比为1:2。测定铁的浓度范围2.8×10-8-8.9×10-7M.用于水、马毛和原棉中微量铁的测定。
3-氨基α-乙基-2,4,6-三碘氢化桂皮酸的示波极谱法研究
王宅中 , 赵碧云 , 高云涛
1984, 12(10): 896-900.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.02M磷酸-0.08M乙酸-0.08M硼酸介质中,3-氨基-a-乙基-2,4,6-三碘饭化桂皮酸(碘番酸)有两个明晰的阴极化示波导数波,峰电位分别为-0.72伏和0.86伏(vs.S.C.E.)。以第一波作为定设分析的基础,峰电流与浓度在5.0×10-7~1.0×10-5M范围内具有良好的线性关系.已成功的应用在碘番酸片剂和原药的分析中.研究了极谱波性质,反应机理和电极过程.认为获得的极谱波为吸附波,电极反应系碘番酸分子中苯环上链合的碘还肠沟奋致.电极过程不可逆。
新试剂偶氮硝膦-mN(NPA-mN)分光光度法测钍研究
1984, 12(10): 900-904.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
钍的分光光度法已有综述报导[1~2],一般认为偶氮胂Ⅲ是测钍的良好显色剂。但是该试剂测钍时,锆、铀、钛等有严重干扰,往往需要经萃取分离,甚至经离子交换分离方能进行测定[3-6]。近年来,又提出用偶氮胂M、偶氮胂-K。对乙酸基偶氮胂等试剂测定钍,这些试剂虽各有优点,但也都存在一定的局限性。
多元络合物中混合胶束的形成及其分析应用——Fe-CAS体系
1984, 12(10): 904-909.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,不同类型的表面活性剂在分析化学中得到广泛应用,显示出较好的优越性。尤其混合表面活性剂的应用,虽然研究工作不多,却呈现出较大的特点。其反应不但灵敏度高,选择性好,而且反应条件宽容,体系稳定。目前已用于Sc[1]、U[2]、Pb[3]、Pd[4]的测定中,取得了较好的效果。本文把两性-非离子混合表面活性剂应用于Fe-CAS体系,研究其光化学性质及形成条件,以期寻求高灵敏度、高选择性测定铁的新方法。
磷钼钒杂多酸耐尔蓝多元络合物的分光光度法及其用于硅酸盐单矿物中钒的测定
1984, 12(10): 909-912.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了磷钼钒杂多酸与耐尔蓝形成的离子缔合物并研究了它的性质及其应用,该络合物在水相中呈蓝色,它和试剂的最大吸收峰分别为570、630nm,表观摩尔吸光系数为1.3×105,在0-10μgV2O550ml中符合比尔定律。磷钼钒杂多酸与耐尔蓝的组成比为1:4。提高酸度可以降低过剩试剂吸光度,加入磷酸可消除钛的干扰,不经任何分离可以测定岩矿中微量钒。
研究简报
利用新的催化反应分光光度测定痕量硒(Ⅳ)
1984, 12(10): 913-915.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
催化二分光光度法测定硒的指示反应报导已近十种[1-4],其中Kawashima等研究的方法是较好的一种[3],它是利用Se(Ⅳ)催化KCIO3氧化对-苯肼磺酸成偶氮离子,继与间-苯二胺偶合得黄色的偶氮染料,于454nm测吸光度而知Se(Ⅳ)量;此法的缺点是室温时吸光度会缓慢上升,且空白值亦偏高。
居里点裂解-气相色谱法的研究——Ⅰ.氧化烯烃聚醚的组成分析
1984, 12(10): 915-917.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
低分子量(M≤10,000)氧化烯烃嵌段聚醚,如石油破乳剂、消泡剂、涤纶高速纺油剂等,已在医药、纺织、塑料、皮革等工业中广泛应用。氧化烯烃是一种表面活性剂,其特性常以聚合物中环氧乙烷与环氧丙烷比值(EO/PO)表示之。测定方法大多采用裂解气相色谐(PGC)法。PGC法中有用氢碘酸、磷酸裂解[1,2],在玻管内360℃直接裂解[3]或用裂解器在650℃裂解[4]。七十年代以来开始应用居里点裂解器的PGC法测定EO-PO共聚醚醇等EO含量[5,6]。本文选用居里点裂解器直接热裂解法对分子量小于10,000的EO-PO普通嵌段聚醚及分子量在30~250万超高分子量EO-PO无规聚醚中EO及PO含量的定量测定进行了初步探讨。
金-曙红-吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物分光光度法测定金
范存忠
1984, 12(10): 919-921.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
利用碱性染料萃取光度法测定金是目前较广泛应用的方法。在水相中形成二元络合物直接测定金亦有所报导[1-2],但是在水相中形成三元络合物测定金还尚未见到。本文提出了金-曙红-吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物测定金的新方法,并对络合物的形成条件及其某些性质作了较为深入的研究,同时探讨了应用的可能性。
微量锑的分光光度法测定——氢化物分离,锑-碘化钾-水杨基萤光酮-乳化剂OP体系
吴润身
1984, 12(10): 921-923.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了用高选择性的氢化物分离技术[1-3],与高灵敏度的多元络合物[4]相结合的水相测定锑的新方法。氢化物分离使锑与大量基体元素分离后和碘化钾-水杨基萤光酮-非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(简称乳化剂OP)形成多元络合物。该络合物在0.25-0.38N盐酸介质中呈橙黄色,于波长510nm有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.1×104L·mol-1·cm-1。含锑0-15μg/10ml遵从比尔定律。由于引入适宜掩蔽剂及选用特定吸收液,与锑同有氢化特性的干扰元素亦可消除,常温下络合物可稳定3小时。本法简单快速,不需有机溶剂萃
铑与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)的显色反应——萃取光度法测定铑
赵敏政
1984, 12(10): 923-926.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
用MBT萃取分离铂族金属,已早有研究,Diamantatos用氯仿萃取铑与SnCl2、MBT之反应物,分离铑、铱获得满意的结果。本文实验发现该反应物易为EAc萃取,通过对该反应物的形成和萃取条件、萃取液光度性质等的研究,证明该显色三元络合物不仅可用于镶、铱的苹取分离,亦能满意的用于一些贵金属冶金物料中锗的分析。
苯基二甲基-n-十六烷基氯化铵、氰、铜三元络合物萃取-原子吸收法测定痕量氰
徐通敏 , 徐伯兴 , 方禹之
1984, 12(10): 926-928.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
微量氰的测定目前采用的有比色法[1-4]、离子选择电极法[5,6]等。原子吸收法间接测氰已有报导[7,8],由于操作繁琐、误差大,难以推广。本文采用长链季胺盐与氰铜组成三元络合物,用正丁醇萃取后直接吸入原子化器中测定铜,方法简便、稳定性好、本底值低、选择性高。检出限为10ppb,适用于天然水、饮用水、废水中氰的测定。
钍-半二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物显色反应的研究
薛光
1984, 12(10): 928-930.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,钍与半二甲酚橙形成红色的络合物。因为显色反应的灵敏度较低,半二甲酚橙通常不用作光度法测定钍的显色剂,而仅用作络合滴定法测定钍的指示剂[1,2]。我们在实验中发现,在溴化十六烷基三甲基铵存在下,钍与半二甲酚橙形成深红色的三元络合物,使显色反应的灵敏度大大提高。本文报导了钍-半二甲酚橙-CTMAB三元络合物的形成条件、络合物的性质,并提出了应用该显色体系测定矿石中钍的可能性。
Fe3+与磺基水杨酸在不同酸度下所形成络离子的电荷数
应文河
1984, 12(10): 930-934.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
磺基水杨酸,即2-羟基-5-磺基苯甲酸,在不同的酸度下,可与Fe3+逐级形成络合比为1~3的有色络合物,已广泛用于铁的比色测定或作为EDTA络合滴定铁的指示剂。
高分子冠醚的离子结合性质及其应用——(Ⅳ)用苯并-15-冠-5甲醛聚合物分离富集原子吸收法测定大量锌中的镉
沈定米 , 刘苏亚 , 乐桃会
1984, 12(10): 934-936.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,在分析化学领域内已开展了冠醚的应用研究工作。同时,兼具离子交换树脂性能的高分子冠醚作为选择性吸附分离剂也引起了分析工作者的注意。Blasius[1-3]等人合成了多种高分子冠醚并用于元素的分离和分析。我们也进行过这方面的研究工作[4,5]。本文将报导以苯并-15-冠-5甲醛聚合物为固定相,在几种介质中吸附锌和镉。结果表明,在碘化钾中镉的吸附达100%,而锌不被吸附。用聚合物在该介质中分离富集,原子吸收法测定锌和镉效果令人满意。
在酸性介质中用玻璃pH电极作参比电极测定硫离子的新方法
殷学锋 , 刘云
1984, 12(10): 937-940.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
近来,Gulens[1]报导用Orion Model 1516监测器[2]在酸性介质中测定痕量硫化氢。我们用玻璃pH电极作参比电极,测试了硫电极在酸性介质中的响应特性。结果表明,在pH2-5时,测得电位值与硫离子总量呈能斯特响应,电极性能长期良好,线性下限10-3M[Na2S];响应速度快,选择性好;溶液不易氧化。此法用于测定合成试样与造纸黑液中硫离子。不需分离,快速简单,精密度和准确度较高。
碳毡电极对痕量金属离子的富集
沈浩 , 陈德芳 , 叶蕾 , 张关清
1984, 12(10): 940-942.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文[1]基础上,提出用碳毡电极对多种痕量金属离子进行富集,然后进行光谱分析。1975年日本高田芳矩等人[2]用碳面做工作电极组成流动电解槽,对原子吸收分析试样做前处理。1977年Lund[3]等提出对痕量金属经铂电极电化学富集后,用火焰原子吸收法分析。还有人[4,5]进行过类似的工作。我们使用碳毡作为富集工作电极,对七种痕量金属离子进行富集。富集效率达98%左右。并用原子吸收进行分析,数据重现性良好。
Cr(Ⅲ)-5-Br-PADAP多元络合物显色反应的研究
王献科
1984, 12(10): 943-945.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究在H2O2或Zeph(氯化十四烷基二甲基苄基铵)存在下,在PH3.5~5.5时,Cr(Ⅲ)与5-Br-PADAP显色反应的最佳条件,控制显色反应条件和消除干扰离子的影响。最大吸收波长为595(或597)nm,Cr(Ⅲ)在0~25μg/50毫升内,遵守比尔定律。摩尔吸光系数分别为ε595=1.15×105和ε597=1.35×105。已成功地测定水、工业废水、钢铁和土壤中微量铬。方法简便快速和准确,截至目前为止文献上尚未见有报导。
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锅炉给水中微量溶氧的自动监测
郭晓光 , 曹敬兰
1984, 12(10): 918-918.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
为防止蒸汽锅护的腐蚀、热电厂、蒸汽动力舰船和核电站的高压燕汽锅护的给水要求把溶氧控制在10ppm以下。我们所设计、研制的7258型溶氧分析仪能自动、连续、准确的监测给水中微量的溶氧。该仪表是由隔膜式极谱氧传感器、放大器和多道屏蔽电缆组成。
用薄层-植物酶抑制技术测定甲胺磷残留量
陈镇国 , 王杏青 , 陈慧燕
1984, 12(10): 945-945.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
利用酶抑制技术检测微量有机磷农药,一般均采用牛、鼠、羊、兔、猴、鸡、猪等动物酶源,鉴于植物种子、根、茎、叶、花、果实中含有的水解酶,同动物酯酶一样,其活力亦能被有机磷所抑制,作者摸索了面粉等植物酶在薄层板上进行酶化学反应来检测甲胺磷残留量的可行性,结果令人满意。 1.方法原理:甲胺磷在薄层板上被展开后,喷洒植物酶溶液,在斑点部位植物酶被农药抑制,而在斑点之外,酶的活性未被抑制,生成了基质水解产物,与特定试剂呈现有色反应,因此,在喷洒基质溶液后,斑点是白色,而背景显玫瑰红色。
磷钼蓝分光光度法测定大气中的五氧化二磷
王国梅
1984, 12(10): 956-956.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用在0.30-0.45N硫酸介质中使用二氯化锡和抗坏血酸作混合还原剂,在室温下就可得到很稳定的、颜色较深的磷钼蓝,经试验,避光放置24小时吸光度不变。适用于环境分析中大批量样品的分析。本法灵敏度较高,它的表观摩尔吸光系数ε680=1.95×104,而单用抗坏血酸作还原剂,它的表观摩尔吸光系数ε680=1.1×104
催化极谱法直接测定贵金属冶金物料中铑
刘复汉 , 岳尚廉
1984, 12(10): 956-956,891.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
用溴化亚锡光度法测定銠和铱,分析流程冗长、繁琐。应用铑在盐酸-甲醛底液中的催化波可不经分离直接测定铑,克服了光度法测铑手续繁琐之弊,且可与催化比色法测定铱相配合,达到了简化铑、铱分析流程的目的。本文拟出测定贵金属冶金原料、中间产品中0.001~0.50%铑的快速、准确方法。分析结果同光度法一致,变动系数<6%。
仪器装置与实验技术
大气中痕量氟化物的自动监测——离子选择电极法
邓明弢 , 张怀溪 , 舒仕兰
1984, 12(10): 946-950.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
大气中氟化物的测定近年来广泛应用离子选择电极法作为监测方法。此法与常用的分光光度法比较,具有操作简便,选择性好和准确度、灵敏度高等优点。用离子选择电极法测氟,对大气中氟化物的吸收,有的用甲酸钠[1]或K2HPO4[2]等溶液浸过的滤纸;有的用固体CaO、PbO2[3]或Na2CO3[4]等的覆盖层;有的用NaOH溶液或柠檬酸钠溶液[6],然后在TISAB溶液中测定。
评述与进展
加速器离子束分析简介
张维成 , 秦淑光
1984, 12(10): 950-955.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
近代分析化学已逐渐成为研究化学信息的一门科学,即从研究整体总量分析到研究微区、薄层剖面和表面分析等,发展十分迅速。特别是近年来由于加速器的类型和数量不断增加,被加速的粒子能量不断提高,粒子种类不断增加,促使核物理实验不断提供各种核反应的核参数。这些实验成果不仅促进了核分析方法的建立,更不断扩展其应用范围,深入各边缘学科。利用加速器建立起来的核分析方法,也称离子束分析。