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1984年12卷2期

研究报告
微型液相色谱柱行为的研究——柱长、柱效和流动相对分离的影响
吴其辉 , 黄以祥 , 朱善农
1984, 12(2): 81-84.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
通常应用的液相色谱柱的柱径为4mm,柱长为15~30cm;近年来的趋势是采用更短的色谱柱(柱长为5~10cm)以及更细的柱径(φ0.5~1mm)[1]。这种短而细的色谱柱的优点很明显:短柱的柱压远低于长柱,降低了对高压的要求,相应地降低了仪器的造价;此外,采用短柱,也使分离时间缩短,有利于快速分析。细径柱的优点是流动相耗费量少,0.5mm的柱子所消耗的流动相仅为常规4mm柱的1/100左右。但更短的微型柱的应用却很少报导。
极谱催化波测定海水中超痕量钨
杨孙楷 , 陈立义
1984, 12(2): 84-89.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钨(Ⅵ)在盐酸、α二苯羟基乙酸(简称二苯羟乙酸)和适量氯化钠体系中超痕量钨的直接测定方法。灵敏度可低达5×10-12M。方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便快速、准确、稳定等优点。可直接用于海水、淡水中超痕量钨的测定。单个样品可在5分钟内完成。
双冠醚PVC膜铊(Ⅰ)离子选择电极的研制
黄德培 , 朱春生 , 张进其 , 雷恒毅 , 王德枌 , 胡宏纹 , 傅庭治 , 欧惠春 , 沈子琛 , 虞振新
1984, 12(2): 89-93.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
1976年kimura等报导了双冠醚庚二酸二-[3,4-(1',4',7',10',13-五氧环十五烷乙烯)苄酯](以下简称双冠醚A),用为钾离子和铊离子选择电极的活性物质,并测定了电极的各种性能参数[1-2]。同年Szczepaniak等也报导了用Tl-O,O-二癸基二硫代磷酸盐为活性物质的铊(Ⅰ)离子选择电极[3]。Coetzee及Malik报导了固态沉淀盐的铊(Ⅰ)电极[4-5]。本文研究和制备了含有活性基团的双冠醚(B)作为电活性物质的PVC膜铊离子选择电极,并测定了它的性能,获得较满意的结果。
金属有机化合物的分析 Ⅲ、双(烷基环戊二烯基)二芳氧基钛、锆、铪的薄层色谱研究
杨学谨 , 郝邦增 , 王光辉 , 欧阳天美 , 刘启旭 , 陈寿山 , 王积涛
1984, 12(2): 93-98.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
双环戊二烯基钛、锆、铪化合物的研究工作,近年来取得了迅速的进展[1,2]。我国科学工作者[3-6]合成了一系列双环戊二烯基二芳氧基钛、锆、铪化合物。目前,这类化合物的催化特性和抗癌作用已引起有关方面的重视,因此,它们的分离分析工作亟需进行。
二点滴定法——导数求值滴定法
万金志 , 乔悦昕
1984, 12(2): 99-104.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
容量分析法是一种准确、可靠,应用广泛的定量分析方法,因而在化学分析发展过程中它一直占着重要的地位。即使在化学分析趋向于仪器化、自动化、计算化的今天,它仍然是化学分析中一种不可缺少的手段。容量分析的关键在于滴定终点的确定,一般确定终点的方法有指示剂法和电位法两种。指示剂法要求样品无色,并要有合适的指示剂;电位法适宜的范围虽广,但操作较繁,花费时间长。
Co(Ⅱ)-半胱氨酸体系中氢的催化放电的研究
李启隆 , A. Calusaru , F. G. Banica
1984, 12(2): 105-110.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
Co(Ⅱ)-半胱氨酸的催化体系是氢催化放电的典型例子。自1933年Brdicka[1]首先发现并研究这个体系以来,发表了许多文章[2,3,4],然而对其电极反应机理的看法仍很不一致,而且他们只是定性地讨论问题。1966年A.Călusaru[5]在研究Co2+-N2O32-体系的氢催化放电的基础上,提出活性络合物还原与氢催化放电平行的理论,并对该体系进行了定量处理。
卟啉在分析化学中的应用 (Ⅳ)、在催化剂存在下以四-(4-三甲铵苯基)卟啉吸光光度法测定痕量锌
张传铀 , 殷芬 , 程介克
1984, 12(2): 111-114,110.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在催化剂7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(高铁试剂)存在下,四-(4-三甲铵苯基)咔啉与锌(Ⅱ)的络合反应。在室温下,弱酸性介质中,反应在5分钟内完成,形成稳定的1:1络合物。其最大吸收波长为421nm。摩尔吸光系数ε=5.1×105,是目前已知测定锌(Ⅱ)灵敏度最高的显色反应。用于水样和高纯稀土中痕量锌的测定均获得了满意的结果。
辉光光谱测定钢表面渗硼层中硼与合金元素的分布
张洪度 , 徐升美
1984, 12(2): 115-118.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用辉光放电发射光谱测定了钢表面渗硼层中硼与其它合金元素的分布。研究并提出了改善层间分辨力的措施,从而得到了更准确的分辨轮廓。并讨论了渗硼层中合金元素重新分布的规律。
研究简报
催化动力学分析法测定超微量铋的研究
蓝利生 , 胡云梯
1984, 12(2): 118-121.
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摘要:
文献中关于铋的动力学分析法的报导,仅见二则。一是利用Bi8+对H2O2-发光精反应的催化作用[1,2];一是利用Bi8+对伞形花酮的磷酸酯被碱性磷酸酯酶裂解为强荧光性伞形花酮的抑制作用[3]。前者选择性较差,Co、Fe、Mn、Mo、Cu、Hg、Os严重干扰;后者选择性高(仅Be有抑制作用),但所用试剂特殊且昂贵,不易推广。
硫脲介质中铜、稀土、铁、镍的交换行为——铜中痕量稀土快速分离和测定
陈锦标 , 许顺英
1984, 12(2): 122-124.
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摘要:
Strelow[1-3]研究了不同浓度的无机酸中加入醇类对金属离子交换能力的影响,观察到随着醇类浓度增加,分配系数(Kd)也相应增大。但是铜的交换能力没有得到改善,如在1M盐酸中它的Kd值是17.5,而1MHCl-60%乙醇中为23.2。硫脲与铜离子生成络阳离子,我们试验了铜、稀土在这种介质中交换行为和分离的可能性,从而快速分离及测定氧枪头用的铜中残留痕量稀土。
用单纯形最优化方法研究原子吸收光谱测定铂、钯、金的条件
陈丽芳 , 张良平 , 孙素琴
1984, 12(2): 124-128.
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摘要:
在分析方法实验研究中,近年来发展了一种新的优选法——单纯形法[1],它可以通过较少次数的实验找出接近最佳的分析条件组合。特别在交互作用复杂,因素较多的场合,此法尤其简便可靠。Michall[2]已用该法来选择萃取浓集和分析Fe(Ⅱ)的最佳条件,获得了满意的结果。在用原子吸收光谱法测定铂、钯、金时,我们利用此法来选择仪器最佳测定条件也获得了满意的结果。并与正交试验法作了比较。
高效离子交换色谱分离-光度法测定钴基合金中单一稀土元素含量
吴宁生 , 张孝松 , 赵贵文
1984, 12(2): 128-130.
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摘要:
含稀土的钴基合金(Co-Er-Gd-Sm和Co-Sm-Pr)是一种新型磁性材料,对其中单一稀土含量的分析测定日益引起人们重视。到目前为止所报导的分析方法,或是不能测定单一稀土元素含量,或是设备昂贵,或是分析时间较长。我们认为用高效离子交换色谱进行分离,后用光度法进行测定单一稀土元素含量是可行的,并具有优越性。
PMBP-萃淋树脂萃取色层光谱法测定钙中微量稀土
张先禄
1984, 12(2): 130-131,139.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
核技术使用的原材料中,只允许存在痕量稀土,因为稀土中的钐、钆、铕、镝等元素的热中子吸收截面大。由于制备核纯铀、钍金属时,需要大量钙作为还原剂,因而也要严格监测金属钙中稀土元素的含量。本测定的分离方法是采用了萃取色层法,自大量氯化钙的微酸性溶液中选择性地吸附微量稀土。
原子吸收分光光度法测定钨及三氧化钨中镁和镉
范健 , 李小娜 , 南守彦
1984, 12(2): 132-134.
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摘要:
钨及三氧化钨中镁的测定,已有分光光度法[1,2]、光谱法[2-4]和原子吸收法[1,5,6]。测定镉却只有极谱法[2]和光谱法[2,3]。原子吸收法采用氢氟酸及硝酸溶样,其他方法又均需预分离富集,操作都较冗长繁琐。本文研究了基体对选择仪器条件的影响。选择了最佳仪器条件,建立了简便、快速同时测定镁和镉的方法,准确度和精确度均合要求。
水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定微量铟
陈祥彬 , 韩丛晏 , 袁正莲
1984, 12(2): 135-137.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了阳离子、阴离子及非离子型表面活性剂对铟-水杨基萤光酮络合反应[1]的胶束增敏作用的适宜pH范围和吸收光谱特性,并对其增敏机理进行探讨。试验表明溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏作用最强,摩尔吸光系数可达1.8×105,pH范围宽。并考察了四十多种离子对反应的影响。拟定测定微量铟的方法,可不用有机溶剂萃取,对环境保护有利。
NOX气敏电极装制及其初步应用
龚洪钟 , 王才力 , 肖丹
1984, 12(2): 137-139.
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摘要:
制备NOx气敏电极的专利[1]国外早已报导,并用于环境大气中NOx[2]、污水和海水[2]中硝酸盐等的测定。国内尚未见报导。我们利用自行研制的氨气敏电极[3]改装成NOx气敏电极,本文报导用该电极进行实验探讨及其初步应用的结果。
4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定合金钢和矿物中的钼
王东进 , 白建跃 , 陈建华 , 潘庆洪
1984, 12(2): 140-142.
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摘要:
钼的胶束增溶光度法日益增多,但选择性差是普遍存在的问题,尤其钨的干扰难以消除[1,2]。所以许多方法仅进行条件研究[3];或用a-安息香肟萃取钼[4,5],或只能适用于不含钨的样品[1,2]。最近有人[6]合成4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今尚未见该试剂用于钼的测定。所以本文研究了在CTMAB存在下用Br-PF测定微量钼的显色条件。结果表明,本法的灵敏度高(ε538=1.2×105)、选择性好(存在掩蔽剂),可不经任何分离手续直接在水相中测定钨钢、高合金钢和矿物中的钼,得到了满意的结果。
二溴苯基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定微量锡
刘锦昌 , 刘进平
1984, 12(2): 143-145.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
二溴苯基荧光酮(DBPF)**的合成和分光光度特性的研究已有报导[1],实验得知,在OP存在下和微酸性介质中,Sn与DBPF作用能生成高灵敏度的红色络合物。目前,应用该试剂作光度法测定微量锡的研究还未有报导。本文探讨了在OP存在下,锡与DBPF生成络合物颜色反应的适宜条件及其外来离子影响和消除,拟定出直接光度测定微量锡的新方法。此法简单、快速而准确。可获得满意的结果。
液膜型阴离子洗涤剂选择性电极的应用
胡振元 , 钱锡兴 , 陈菊珍
1984, 12(2): 145-147.
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摘要:
我国合成洗涤剂的主要品种是直链烷基苯磺酸钠(LAS*)。生产过程中普遍采用重量法[1]或两相滴定法[2]分析洗涤剂单体和成品中的有效成份,工厂排放水中痕量洗涤剂的测定则采用次甲基蓝比色法[3]。近几年国际上陆续报导用阴离子洗涤剂选择性电极为指示电极,以电位滴定法测定阴离子洗涤剂的研究[4]。虽然实用性的报导尚较少,但将为洗涤剂的分析提供一种简便而快速的途径。
来稿摘登
原子吸收法测定化探样中微量锡
罗德燊 , 朱明华
1984, 12(2): 147-147,142.
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摘要:
到目前为止,应用氢化法测定地球化学样品中微量锡的方法报导甚少。本报告采用自己设计的用于测定砷、锑、铋的改进型的氢化物发生装置,用亚硝基红盐消除铜、镍、铁等元素的干扰进行氢化法测定地球化学样品中微量锡。方法简单、快速、适应性广,可测定试样中ppm以上的锡。
锌粉分离原子吸收光谱测定水中痕量铜、镉和铅
黄碧昌
1984, 12(2): 158-158.
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摘要:
水中痕量铜、镉、铅的测定,一般采用萃取法、加热浓缩法和石墨炉原子吸收法。本法用锌粉作分离试剂,从水中定量析出铜、镉和铅后,用原子吸收光谱测定。本法基于在一定量的氯化锌水溶液中,用锌粉定量析出水中的铜、镉和铅,然后将锌粉溶于稀硝酸中,以原子吸收光谱法测定。
碱熔融法测定5,7-二羟基黄酮类化合物
楼朱雄
1984, 12(2): 158-159.
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摘要:
在植物界分布的黄酮类化合物,越来越为人们所重视,其取代位置在 A 环者多为5,7-二取代物.对这类化合物的红外、紫外、核磁共振等物理方法的鉴定工作日益增多,并有完整的数据.但在条件简陋的实验室内,化学方法仍然十分重要.鉴定黄酮类化合物最常用的化学方法是经典的碱熔融法,使γ吡酮环破裂、降解后生成酚类、酚酸等化合物,鉴定其碎片。
原子吸收光谱法测定水中阴离子合成洗涤剂
张焕明 , 杨晓芝
1984, 12(2): 159-159.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
目前我国应用最广泛的阴离子合成洗涤剂以十二烷基苯磺酸钠(简称烷基苯磺酸钠)为主,其次有少量的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。水中阴离子合成洗涤剂常用亚甲蓝法测定,该法测定亚甲蓝活性物质总量,干扰物质多、灵敏度不高。本工作拟定水中阴离子合成洗涤剂在氯化钠共存下用甲基异丁基酮萃取,原子吸收法测定钠含量间接得出阴离子合成洗涤剂含量。分析过程简单、快速、准确度高。
用异菸酸-巴比妥酸分光光度法测定微量氰化物
向光明
1984, 12(2): 159-160.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,测定微量氰化物应用最为普遍的方法仍是比色或分光光度法,因其简便易行,灵敏度较高。但现行比色或分光光度测氰法大多都要使用恶臭、毒性大的试剂,或者试剂配制较繁,受温度和时间影响较大。本文介绍一种分光光度测氰法——异菸酸巴比妥酸法,所用试剂无臭无毒,灵敏度高,氰检测下限可达4ppb。
仪器装置与实验技术
催化动力学分析法的自动记录装置
黄坚锋 , 陈新菊 , 戴萍祁 , 阮大文
1984, 12(2): 147-151.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
由于催化动力学分析法具有很高的灵敏度,且所用仪器较为简单,故为分析化学工作者所重视并得到不断发展。其测试方法一般都需要测量反应时间与指示反应的参数(吸光度、电位…等)变化的关系,进而计算被测组份的含量。连续自动记录这个关系,无疑会给动力学分析法提供方便和准确的测试手段。国外已有这方面的工作[1-5],但国内尚未见报导。
评述与进展
分析化学中的单纯形最优化方法
徐民良
1984, 12(2): 151-157.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,分析化学中的最优化问题越来越受到分析工作者的重视.在目前的最优化方法中,一类是解析最优化(或称间接最优化)方法.就是要求把所研究的对象用数学模型描述出来,然后再用数学解析方法求出其最优解,另一类是试验最优化(或称直接最优化)方法.即直接通过少量试验,根据试验结果的比较而求得最优解.在试验最优化方法中,单纯形(Simplex)最优化方法是近年来应用较多的一种简便而有效的方法。本文仅对单纯形最优化方法的研究进展和应用加以论述.