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1984年12卷3期

研究报告
裂解色谱法(PGC)分析聚丁二烯分子链结构
杨吉坡 , 胡振亚
1984, 12(3): 161-165.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来热裂解色谱法(PGC)发展不断完善,已成为高分子结构分析的有力手段[1-4]。利用PGC法对聚丁二烯分子链结构的研究已有很多报导[4-5]。庄野[5]曾提出用VCH/BD**(克分子比)表征聚丁二烯分子链中1,4-结构的含量;Perry[6]通过对1,2-和1,4-结构的聚丁二烯热裂解反应研究,建议用C2/BD**表征聚丁二烯分子链中1,2/1,4结构克分子比。
痕量铜在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究和应用
张佛珍 , 季莲芳 , 邓家祺
1984, 12(3): 165-169.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量铜的测定一般采用原子吸收或发射光谱法,但对ppb级的铜也有一定的困难。玻碳汞膜电极溶出伏安法对重金属分析有极高的灵敏度[1],并已广泛应用于痕量分析,如环境水样中痕量铜的测定也已有报导[2,3]。崔春国[4]报导了铜在金电极上的溶出法,邓家祺等[5,6]报导了砷、碲等在金膜电极上的溶出法,并指出金膜电极的灵敏度胜过金电极。
离子选择性电极标准加入法研究——Ⅰ、△En-1gNn函数关系及其应用
谭新民 , 彭在姜 , 赖光德
1984, 12(3): 169-174.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
标准加入法和Gran作图法是离子选择电极分析较为常用的实验技术。前者计算公式较繁,故有的采用列表计算法[1,2]以简化计算手续,但一种表只适用于固定电极斜率和Vs/Vo比值。后者系多次标准加入法,根据各次标准加入后测得的电势E(或△E)值在专用图纸上作图求解测定结果。
硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的导数脉冲极谱法测定
俞泽穆 , 汪尔康
1984, 12(3): 174-179.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了亚硫酸根和硫代硫酸根在酸性缓冲液中的导数脉冲极谱。含0.5MNa2B4O7和0.02N NaOH的溶液作为底液测定了纸浆废液中硫离子,柠檬酸钠-HCl酸性缓冲液(pH2.5)作为底液同时测定了纸浆废液中硫代硫酸根和亚硫酸根。
S2-在铜-氨基乙酸溶液中的极谱沉淀膜吸附波
赵藻藩 , 吴志强 , 陈艳玲
1984, 12(3): 179-182,228.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
S2-可采用阴极溶出伏安法[1],单扫描示波极谱法[2]测定。我们发现,在铜-氨基乙酸介质中,S2-能产生灵敏的阴极或阳极波。采用阳极波测定微量S2-,检测限为1×10-7M。利用该波测定了煤气及纯金属锌中微量硫化物。讨论了产生极谱波的机理,初步认为是一种沉淀膜吸附波。
水杨基萤光酮-氯化十四烷基二甲基铵三元络合物光度法测定微量铀(Ⅵ)
袁锡英
1984, 12(3): 183-186.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用水杨基萤光酮和氯化十四烷基二甲基铵测定铀的灵敏的分光光度法。在pH2.5-6醋酸-醋酸钠介质中,铀生成紫色三元络合物。此络合物在555nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数为1.27×105。络合物组成为U:SF:Zeph=1:2:2。铀浓度在0-1.2ppm范围内服从比尔定律。经磷酸三丁酯萃淋树脂分离后,一般金属元素不干扰铀的测定。本法已应用于测定岩石和矿物中的微量铀。
水及血液中痕量铜的化学发光分析
董文宾 , 章竹君
1984, 12(3): 186-190.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自制仪器对鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)化学发光体系进行了系统研究,选定了测铜的最佳条件。该体系以铜(Ⅱ)作为氧化剂直接氧化鲁米诺产生λmax为425nm的闪烁化学发光。测铜的线性范围为2×10-10-6×10-7/ml,检测下限为9×10-l2g/ml,对10-10g/ml铜(Ⅱ)测定的变异系数为4.6%。采用焦磷酸钠作为掩蔽剂可消除常见共存离子的干扰。此法用于水及人体全血中痕量铜的测定,结果均比较满意。
钍-氨基G酸偶氮氯膦-氯化十四烷基吡啶显色反应的研究及应用
黎心懿 , 张华山 , 陈震华
1984, 12(3): 190-193.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
在2N盐酸溶液中,钍(Ⅳ)与氨基G酸偶氮氯膦及氯化十四烷基吡啶形成蓝绿色三元络合物,最大吸收波长为698nm,摩尔吸光系数为1.88×106·l·mol-1·cm-1。三元络合物中钍与氨基G酸偶氮氯膦组成比为1:2,多数常见共存元素允许量较大,方法选择性好,可用于矿石中微量钍的测定。
研究简报
X 射线荧光光谱法测定铀矿石中的铁、钛、钙、硫、磷、硅、铝和铀——两步校正程序初探
1984, 12(3): 194-197.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作采用X射线荧光光谱法对含铀硅酸盐、磷酸盐和碳酸盐矿石样品中的铁、钛、钙、硫、磷、硅、铝和铀的分析进行了研究,对基体效应采用散射内标法-经验系数法两步校正程序分析了样品中的铁和铀,其余元素只作后一步校正,实验结果表明,本法可以较好地应用于矿样中含量范围较宽的主元素的分析。
乳化技术在原子吸收光谱分析中的应用——润滑油中锌的测定
1984, 12(3): 198-201.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
用火焰原子吸收法直接测定有机物中的金属元素,关键问题是须制备出与试样成份相同的标准液,因为有机物的引入,不仅会导致试液提升量和喷雾状态的改变,而且会使火焰的化学结构变化而直接影响原子化过程。经典的方法是将有机试样进行干式或湿式消化处理,待被测元素转入水溶液后,再作常规测定。此法操作烦琐,且试样易被沾污。
示波极谱滴定在岩石矿物分析中的应用 Ⅱ、铬酸钾间接测定石膏中硫酸根
1984, 12(3): 201-203.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
石膏中硫酸根的测定,目前多采用操作繁琐的硫酸钡重量法[1]。文献[2]推荐在醋酸铵缓冲液中,用标准K2CrO4溶液直接滴定钡,以CrO42-在交流示波图上出现切口指示终点,实现钡的快速测定。我们发现,如采用醋酸盐底液,当有其他盐类存在时,终点迟钝,滴定无法进行。
小型硅胶柱分离氢化物原子吸收测定铅及铅锑合金中微量锡
杜新元 , 时艳
1984, 12(3): 203-206.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
已有的测定铅及其合金中微量锡的分光光度法和火焰原子吸收法对测定锡含量低于0.001%时有一定困难。近年发展的电热氢化锡原子吸收法灵敏度达0.nppb,无论采用何种方法测定,大量基体均存在着不同程度的干扰。本文提出在测定溶液中加入酒石酸钠以降低酸度的影响。采用小型硅胶柱分离干扰元素,用小体积低浓度HCl为洗脱液,改善了测定下限。样品处理方法简便,取样量少(0.1~0.3克),适合于含量在0.01~0.00004%锡的测定。测定结果与发射光谱相符。
用乙二胺四甲撑膦酸螯合滴定铜的研究
罗宗铭 , 赵谊
1984, 12(3): 206-209.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
铜的螯合滴定剂,常用氨羧络合剂[1]。最近[2]又提出用氮川三甲撑膦酸(NTMP)螯合滴定铜,选择性优于前者。乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)能与多种金属离子生成螯合物[3],文献[4]用作一些金属离子的螯合滴定剂,但仅用红紫酸铵作指示剂,研究在不同pH下滴定Cu、Co、Ni及Zn的可能性,未作详细的条件试验和应用研究,更无实物分析的报导。本文拟从理论上计算Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Cd2+及Mn2+与EDTMP螯合物的表观稳定常数,提出适宜的选择滴定铜的条件。
水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定铬
奚干卿 , 梁德修
1984, 12(3): 209-212.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
六价铬对环境的污染要比三价铬严重得多,故要求能分别检测六价铬与三价铬,而一般的分析方法如原子吸收等只能测总铬量,二苯氨基脲等分光光度法灵敏度不高,均需分离富集后才能测定。应用表面活性剂体系的分光光度测铬方法,一般具有较高的灵敏度,而这方面的研究工作为数不多[1,2],且选择性较差和操作要求严等而尚未达到实用阶段。
ICP固体粉末自动摄谱装置
周维新
1984, 12(3): 212-215.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
随着ICP光源的广泛应用和地球化学找矿的进展,要求对数以万计的化探样品进行分析。目前采用ICP光源溶液法分析较为常见,然而试样处理比较麻烦。我们根据电弧吹样法原理[1],采用高频火花放电,驱动粉末试样成尘雾状,随载气引入等离子矩,开展了ICP固体粉末法的研究工作,设计制作了粉末送样装置2]
离子交换树脂比色法测定天然水及废水中的钯
易瑞士 , 文丽 , 冯钰锜
1984, 12(3): 215-218.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,离子交换树脂比色法在国内外已有报导[1-7]。我们曾用5-Cl-PADAB试剂测定天然水中钴[8]。该法特点是分离、富集、并在树脂相直接比色一步完成。方法的选择性、灵敏度均较好,适于环境水质的分析。用5-Cl-PADAB萃取比色的方法测定钯已有报导[9]。本文利用5-Cl-PADAB与钯形成1:1的红紫色络合物,用100-160目氢型交换树脂交换后直接于580nm处比色测定天然水及废水中微量钯。0~12μg钯符合比尔定律。
一种快速的氢化物发生电热原子吸收法测定地质化探样品中的锡和锑
刘运煌 , 雷霞珊 , 张晓楠 , 罗长洲
1984, 12(3): 218-221.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
地球化学探矿扫面样品测锡下限要求1微克/克,测锑要求0.2微克/克,并需大批量快速分析用氢化物发生电热原子吸收法测定是一种有效的方法。根据本室条件,我们装了一种结构简单,使用方便,安全可靠,易于掌握,稳定性和重现性都较好的氢化物发生器。测锡时,波长在224.6nm,灵敏度为0.2ppb/1%吸收;测锑时,波长在217.6nm,灵敏度为0.058ppb/1%吸收。一小时内最少可做60个样品的单项测定。
碲的电位溶出分析
1984, 12(3): 221-223.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了碲的电位溶出分析。在0.25MHCl介质中加入Cu(Ⅱ),利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上[1],以溴水做氧化剂测定碲[2],测定下限可达2ppb(富集10分钟)。用砷共沉淀分离碲,测定了烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。实验部分仪器:由ZD-2型自动电位滴定仪,XWC-100F型记录仪组成。XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极,Pt及SCE为辅助及参比电极。富集和测量均在搅拌下进行。
仪器装置与实验技术
酸碱平衡计算中的一种通用算式及计算器程序
1984, 12(3): 224-228.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
水溶液中pH值的计算是分析化学的基础理论之一,可编程序计算器为这类计算提供了很大的方便。本文正是从质子守恒式出发,首先导出求解各种Brфnsted物质水溶液体系pH的通用数学模型,然后在Casio fx-502p可编程序计算器[1]上利用pH中点逼近法[2]建立了求解的通用程序。本程序适用于常见水溶液酸碱体系pH的计算,求解速度快,操作简便。程序作适当改编亦能适用于其他可编程序计算器。
评述与进展
分光光度法同时测定无机多组份体系
1984, 12(3): 229-237.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度分析是应用最广的分析方法之一。在较多干扰成份共存时,需要进行烦杂的分离手续。近年来,同时联合测定多组份的研究工作已开始为人们所重视。这实际上就是探索扩大待测组份的化学和物理化学特性的差异以及寻求重叠光谱谱带分辨途径的工作。在红外、紫外区同时测定结构相似有机组份的工作发展较快,但是,在可见区,同时测定相互干扰有色络合物的报导相对较少,而且比较零散。本文试图从三个方面就藉有色络合物同时测定无机组份的情况作一简要评述。
化学名词介绍
关于分析化学教学与文献中当量概念的使用——IUPAC推荐意见简介
1984, 12(3): 237-237.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析化学教学与文献中,已采用以SI国际单位制为基础的名称和符号。但现有分析化学教材,大多援引传统的“当量”概念,产生与SI单位不协调的问题。就此IUPAC分析化学学组曾提出推荐意见,似应予重视并试行采用。SI引入摩尔这个物质的量基本单位后,传统的“克当量”单位,应与“克分子”、“克原子”、“克离子”等一并废用。
来稿摘登
微量锡的示波极谱测定
1984, 12(3): 238-238.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
中性红在草酸介质中-0.2V处有一个极谱波,加入Sn(Ⅳ)后-0.62V处出现另一个极谱波。众所周知,Sn(Ⅳ)与草酸生成的络阴离子在电极上无电化学反应。中性红在酸性介质中带正电荷的基团与带负电荷的草酸锡络阴离子作用,即生成微溶性的离子缔合物并于电极上发生电化学反应。本文对Sn(Ⅳ)-草酸-中性红三元离子缔合物的吸附波进行了初步试验并应用于矿石分析中。
水、尿、血、发中钾、钠的火焰光度法测定
1984, 12(3): 238-239.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本法就其火焰的稳定性虽不如原子吸收分光光度法为佳,但方法迅速、准确,勿需昂贵设备。对试样中ppm级钾、钠的测定可以获得满意结果的。本文用火焰光度法试验了测定钾、钠的酸度,钙、镁等干扰元素及其消除。并用该法与电极法相对照,满意地测定了水、尿、血及发中钾、钠的含量。1.仪器:(1)国产6400型火焰光度计;(2)国产DD-2B型电极电位仪;K离子选择性电极;pNa6801型玻璃电极;217型甘汞电极;232型甘汞电极。
酒中微量铅的导数示波极谱测定
1984, 12(3): 239-239.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
采用示波极谱法测定酒中铅含量,其检测下限可达8ppb,且重现性和选择性好,适于大批试样的测定,易于推广应用。