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1984年12卷4期

研究报告
用X射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中CH3Hg+和Hg2+,Se4+和Se6+ 及Cr3+和Cr6+的吸附作用
王当憨 , 刘世宏 , 赵良仲
1984, 12(4): 241-246.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
巯基棉作为一种富集水溶液中重金属离子的吸附剂,已有文献记载[1-7]。但将其作为一种吸附还原富集剂,报导还甚少[8,9]。本文用XPS测定了已饱和吸附CH3Hg+和Hg2+,Se4+和Se6+及Cr8+和Cr6+的各种巯基棉。结果表明,巯基棉在吸附CH3Hg+和Hg2+时仅起了一个吸附剂的作用,但在吸附Se4+和Se6+及Cr6+时,除吸附外还产生了强还原作用,并能将前二者均还原为Se0,后者还原为Cr0
新显色剂7-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及用于镍的光度测定
刘锡林 , 顾刚 , 陈同岳 , 高家隆
1984, 12(4): 246-250.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,含有肟类官能团的各种试剂是公认的分光光度测定镍的试剂[1]。但这类试剂灵敏度往往不高,不能满足微量测定的要求。从许多资料(见表3)发现:具有 官能团的显色试剂同样是测定镍的有效试剂。而这些试剂以及包括丁二肟在内的肟类试剂均采用碱性介质进行显色和测定,这就在一定程度上影响了试剂的选择性和使用的广泛性。Саввин等人曾合成了烷基噻唑偶氮类染料,但作为显色剂使用时灵敏度并不高。
离子缔合型离子选择电极的研究——Ⅳ、离子缔合型电极的通用内参比体系
丰达明
1984, 12(4): 251-254.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
液膜和PVC膜电极一般都采用含一定浓度主要响应离子的溶液作内充液,在膜内侧以离子导电方式建立一个恒定的电位。因此,每一种电极都需要它自己的内充液。若对于某一类电极能有通用的内参比体系,对于生产与使用都将带来方便。离子缔合型电极的活性材料(如季铵盐、碱性染料、四苯硼酸盐等)一般是"广谱"的,即能对多种离子产生Nernst响应。
用QAPAC作钙的分光光度测定
俞汝勤 , 李亚文 , 张志华
1984, 12(4): 254-258.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮-1,8-二羟萘-3,6-二磺酸(或2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮变色酸,QAPAC与钙形成1:1的络合物,ε值为2.5×105,为目前测钙灵敏度最佳的显色反应之一。加入N-十二烷基二甲氨基乙酸及邻菲咯啉可改善有色络合物稳定性,并能在较宽pH范围(4-10)内测定。实验研究了pH、试剂浓度、共存离子等对测定的影响及络合物组成比,拟定了痕量钙的分光光度分析法,并试用于雨、雪等试样中痕量钙的测定。
X射线荧光光谱分析中的Alpha系数转换
华佑南
1984, 12(4): 258-265.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在X射线荧光光谱分析中,目前已普遍使用Alpha系数对基体效应进行数学校正。本文根据等效波长法计算理论Alpha系数的基本公式,导出了Alpha系数的转换公式。应用这些公式可以将消去项不同、熔剂项不同、稀释比项不同的理论Alpha系数(指熔融氧化物系统)。按用户的要求进行转换,可将一张Alpha系数表转换成几张,计算简便,转换Alpha系数应用于分析,结果令人满意。
锑的极谱催化波研究——Ⅱ、锑(Ⅲ)-草酸铵-硒(Ⅳ)体系的催化波及其在矿石分析中的应用
魏显有
1984, 12(4): 265-268.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了锑的一个极谱催化波的新体系。在H2SO4-NH4Ac介质中,有微量硒(Ⅳ)存在时,锑(Ⅲ)-草酸铵络合物产生一个灵敏的吸附催化波。峰电位在-0.30伏左右(vs.SCE)。锑浓度在8.2×10-9-2.5×10-6M之间与波高成直线关系。文中拟定的方法适用于矿石及化探样品中痕量锑的测定。此外,还初步探讨了催化波的机理。
氢化物发生原子吸收光谱法的应用——铅锑合金中砷的测定
姚金玉 , 李凤云 , 曲久辉
1984, 12(4): 269-274.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以氢化物发生原子吸收光谱法测定铅锑合金中的砷为例,讨论了十六种金属离子的干扰,比较了两种不同原子化方法的灵敏度和干扰程度。采用电加热石英管原子化法时,为了消除锑对砷的严重干扰,用高锰酸钾溶液分解锑化氢,得到的相对检测限为0.0001%。采用氩-氢火焰原子化法时,由于万倍以下的锑对砷没有干扰,可以直接分析,得到的相对检测限为0.00005%。
萃取法无火焰原子吸收测尿中痕量钒
陈震阳 , J. Angerer
1984, 12(4): 274-277.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
钒是重要合金材料,又是催化剂,在石油中亦有一定数量的钒。以瑞典一家火电厂为例,它每小时耗重油20-30吨,有20-30公斤V2O5随之排入环境[1]。钒的环境污染已日益引起人们的关注。钒已被证实为人体必需微量元素之一,上野清一[2]介绍,人尿中含钒量在1μg1-1以下,甚至低于0.1μg1-1,这就要求钒的生物监测必须达到亚ppb级水平。
研究简报
电热氢化物原子吸收光谱法测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
迟锡增 , 徐景嵛 , 李小林
1984, 12(4): 278-280.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
砷是环境污染物中重要监测元素。原子吸收法测定不同价态砷的文章不多[1-3]。本文建立了以电热氢化物原子吸收光谱法测定水中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的含量。以硼氢化钠为还原剂,当溶液pH为5.8时,砷(Ⅲ)转化为气态砷化氢与母液分离,试样中砷(Ⅴ)不干扰测定。另取一份试样于2N盐酸介质中可用同样方法测定总砷量。再以差减法求砷(Ⅴ)含量。采用国产仪器及自制电热石英管原子化器灵敏度可达0.5ppb(1%吸收)。
一种新的测定痕量汞的吸光光度法——利用汞(Ⅱ)对锰(Ⅱ)与TAPP卟啉络合的催化效应测定汞(Ⅱ)
谢能詠 , 徐勉懿 , 潘祖亭 , 苗建伟
1984, 12(4): 281-283.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
Masaaki Tabata等曾报导用四(对磺基苯)卟啉〔TPPS〕催化测定汞[1]。然而四(四-三甲铵苯基卟啉〔TAPP〕用于汞的测定尚未见报导,为此,我们研究了利用汞(Ⅱ)对锰(Ⅱ)与TAPP络合的催化效应测定汞。较系统地研究了反应的酸度、温度、时间等反应条件和干扰离子的影响。本方法在411nm波长下测定△A值。可测汞的最低浓度为1.0×10-8M,桑德尔灵敏度为1.6×10-2ngcm-2。由于采用巯基棉分离,有效地提高了该方法的选择性,并应用于试样中汞的分析,获得满意的结果。
采用分子发射腔方法测定微量硫酸根
孙世铭 , 唐瑞彬
1984, 12(4): 283-285.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
分子发射腔分析作为火焰光度分析新技术已有评论[1],同时也报导了采用MECA方法测定不同的硫化物[2-6]和消除干扰离子的方法[7]。我们组装了MECA实验装置;运用正交设计法优选了H2SO4的发射条件;采用加压离子交换方法消除干扰离子影响;本方法已应用于高纯NH4OH中SO42-的测定。
火焰原子吸收法测铁时酒石酸的影响
1984, 12(4): 286-288.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用原子吸收光谱法测定各类试样中的铁时一般需要考虑干扰离子及基体效应的影响,否则不易得到准确的结果。我们着重研究了生物样品中分析铁时,酒石酸对测定的影响。结果表明,在不同的火焰条件下酒石酸对铁有不同的影响。寺岛[1]的结论是不全面的。在富燃空气乙炔火焰中,酒石酸与铁形成难解离的组成比为1:1的分子化合物,这是产生干扰的根源。在贫燃火焰中用酒石酸作为测铁的络合剂具有消除基体影响,减少干扰的作用。采用酒石酸直接稀释法进行动物血清或全血中铁的原子吸收测定,可简化预处理步骤,提高分析灵敏度。分析结果与文献一致,铁的回收率优于Glenn[2]的结果。
原子吸收光谱法测定岩石中痕量金和银
1984, 12(4): 288-291.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收法测定岩石中痕量银或金时的富集方法,大都采用有机溶剂萃取后喷雾,该法不易操作,稳定性差,文献用泡沫塑料作载体反相萃取富集银[1]和金[2,3]已有报导;但银于pH6萃取,不适于富集岩石中银。
P350作为气相色谱新固定液的研究
1984, 12(4): 291-294.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
P350(甲基磷酸二甲庚酯, )是我国科学工作者合成的一种中性磷型萃取剂,已被广泛用于无机物分离[1,2],但尚未见用作气相色谱固定液的报导。本文测定了P350用作GC固定液的特征常数,选择了若干化合物的分离条件。结果表明,它可以作为气相色谱固定液,对醇类有较好的选择性。
一种新的萃取光度法——载体萃取光度法的研究Ⅰ.矿石中微量钴的测定
1984, 12(4): 294-296.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
萃取光度法已为人们广泛应用,一般它具有灵敏度高、选择性好和快速、简便等一些优点。但这种方法也存在一些弱点,其中主要缺点是在操作过程中有机溶剂污染环境。为了完善此法,与离子交换光度法[1-4]相似,本文研究了一种新的萃取光度法,拟称"载体萃取光度法",即将有机溶剂(或与萃取剂一起)附着在惰性载体上,然后进行萃取,经适当处理后,直接测量有色载体的吸光度。
色谱用键合固定相新制备方法的研究——冷等离子体技术的应用(初报)
林春容
1984, 12(4): 296-299.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
键合固定相的制备一般通过硅烷化或酯化反应来进行[1-3]。反应条件虽易控制,但反应后硅胶类载体表面往往或多或少残留一些未反应的羟基,使固定相具有双官能性能[1,3]。制备过程一般也比较繁复,而且许多固定液很难用常规化学方法键合上去。鉴于冷等离子体出色的引发反应和表面处理能力[6,7,8],我们提出了用冷等离子体技术研制键合固定相的设想。
乐果的极谱直接测定法
陈明瞻 , 王毓仪
1984, 12(4): 300-302.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
乐果 的极谱测定,迄今在文献中仅有间接法的报导,这可能是由于尚未发现其极谱波而视之为无电活性的物质。于是,不得不将其化学结构水解或破坏以转化为具有电活性物质,再进行极谱测定。最早报导的是1962年Tafuri[1]的酸解间接极谱法,用H2SO4将乐果水解为HSCH2CONHCH3进行测定。此后有人用NaOH进行碱解,也有的用20%HCl在Ni存在下进行破坏使乐果转化为H2S,再以铅盐溶液吸收生成PbS进行无机极谱分析[2]
石墨炉原子发射分析法
刘瑶函 , 黄慧明
1984, 12(4): 303-308.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
1975年Ottaway等[1]提出将石墨炉作为发射源用于原子发射分析,Molnar等[2]也研究了从玻璃态碳炉的原子发射,此后,在基础研究和实际应用等方面的工作已有不少报导。现有研究结果表明,石墨炉原子发射法(GFAES)已能实际应用于一些元素的定量分析,并具有某些特点。如灵敏度高,据报导有40余种元素的检出极限低于或远低于1μB/ml[3],其中K、Na、Li、Ba等元素的检出极限远比石墨炉原子吸收法(GFAAS)低。此外,和其它发射法相比,尚有光谱线干扰少、背景发射较稳定、电离干扰小等优点[4-7].关于石墨炉原子发射法,Ottaway等已有回顾和评论[8,9]本文主要根据文献报导,结合我们的工作,对GFAES技术及进展情况作一介绍。
仪器装置与实验技术
苯羧酸气相色谱分析中的鬼峰效应
刘占先 , 宋建华 , 金韻
1984, 12(4): 308-312.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在气相色谱分析中,直接进样分析苯羧酸有一定困难,通常必须将其制备成衍生物。Kaufman认为,这是由于它们在高温下不能完全挥发,易于脱羧或形成酸酐。Tpycoв研究了o-甲基苯甲酸的直接进样分析,发现汽化室温度超过300℃时有峰的拖尾或消失现象,也怀疑是由于脱羧引起。我们的实验结果表明,苯甲酸、苯乙酸、o-、m-、p-甲基苯甲酸、邻苯二甲酸及水杨酸等苯羧酸,汽化室温度即使超过300℃也不会脱羧[3],认为定t分析的主要误差来源是鬼峰.这些鬼峰一般为记忆峰,使色谱图中峰数增加或峰面积比值变化,严重干扰定量分析。
实时钟控制的A/D接口的研制
贝昌达 , 蒲国刚 , 孙适 , 季明荣
1984, 12(4): 312-315.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
微型计算机与分析仪器联用是近年来分析化学发展的重要趋势之一[1,4,5]。联用的关键在于研制接口。本文报告实时钟控制的A/D接口的研制,其硬件和软件设计适合于Apple-Ⅱ型微计算机,其原理适用于任何微型计算机。用此接口实现了Apple-Ⅱ型微计算机与微分脉冲极谱仪等分析仪器的联用,实现了模拟信号的微计算机采集、贮存和处理,为分析仪器的微计算机化打下了基础。
来稿摘登
气相色谱法分析β-十氢萘乙酸酯中的四个异构体
程大川 , 周银凤
1984, 12(4): 316-316.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
β-+氢萘乙酯是一种具有花香与草香的合成香料。它是由β-萘酚经催化加氢所得之β-+氢萘醇再与醋酐酯化而得。β-+氢萘醇有四个稳定的异构体,因此在其酯化后也应得到四个β-+氢萘乙酯异构体。本文的目的是对四个异构体进行分离、定性和定量。
矿物岩石中微量金的直接光谱分析——熔珠电弧蒸馏法
邓士荣
1984, 12(4): 317-317.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
目前金的分析多采用预富集的方法。直接光谱法测定金的灵敏度低(约10g/T),且取样量少代表性不足。我们改进了分析条件:选用杯形电极,取样量加大;加入能捕集金形成熔珠的金属氧化物当缓冲剂,使基体成分得到较充分的分离,金的分析灵敏度提高到0.1g/T,使直接光谱法基本上能适用于一般矿物岩石中微量金的测定。
岩石矿物中银的容量法测定
肖正元 , 张正新 , 杨宝中
1984, 12(4): 318-318.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法测定岩石矿物中银,是目前地质样样品中低含t银的较好的分析方法.但在测定100g/T以上的银时,结果不理想.鉴于地质工作的发展,要求侧定高含t银的样品日益增多,因此,制定一个高含量银的分析方法是非常重要的。
无触媒测定钢与铁合金中铬的探讨
姜国全
1984, 12(4): 318-318.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性溶液中用过硫酸铵做为氧化剂测定铬是准确度较高的标淮方法但必须借助于硝酸银作触煤方能实现。在该条件下不用触媒测定铬,到目前为止尚未见文献报导。本文研究了不用价格比较昂贵的硝酸银作触媒的操作方法。试验中观察到硫酸酸度低时(2%以下)没有触媒三价铬也能被过硫酸铵氧化到六价。但实际操作中有困难,一是酸度低试样溶不了,二是当锰量高时容易出现含水二氧化锰沉淀,使下步操作无法进行。
蒽酮比色法测定木薯块根的淀粉
1984, 12(4): 319-319.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
饲料植物中的淀粉,常用伯川氏法测糖值计算淀粉含量。该法步骤繁杂,费时。蒽酮比色法测糖的特点是简易快速,准确性高,比伯川氏法可提高工效4-5倍。
巯基棉直接振荡吸附富集——原子吸收测定矿石中微量金
1984, 12(4): 320-320.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了溶于王水后的金,用巯基棉直接振荡吸附富集,经吸附富集金后的巯基棉用盐酸硝酸粉碎,用原子吸收仪器测定。