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1984年12卷5期

研究报告
重质油品的反相高效液相色谱法研究
张昌鸣 , 窦琇云 , 李爱英 , 陈克玲
1984, 12(5): 321-327.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,用高效液相色谱法(HPLC)研究煤和石油等重质油品中的稠环芳烃虽已有些报导[1-4],但缺乏系统性和完整性,在定量测定中,尤为明显.我国在这方面的工作尚处于开始阶段,各种分析方法和实验数据有待建立和积累.我们以焦油等为主要对象,对其所含某些稠环芳烃组份,用HPLC法进行了研究.
铬天菁S和乙醇的反应
刘绮洪
1984, 12(5): 328-331.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了铬天菁S和乙醇直接作用,形成-CAS-C2H5OH, 二元和三元络合体,并在Al-CAS-C2H5OH,Al-CAS-CTMAB-C2H5OH显色体系中,还可以上述二元和三元络合体的形式和Al3+作用的观点.在无Al3+存在的情况下,本文条件下测得CAS和乙醇有1:1和1:2两种络合比,并初步探讨了过量乙醇影响CTMAB增敏效果的原因.
痕量钨的催化极谱测定
舒柏崇
1984, 12(5): 331-334.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系.以0.1NH2SO4-0.2NNa2SO4-7×10-5M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10-4微克/毫升的三氧化钨(或8×10-5微克/毫升的钨).在0.001~0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系.试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性.拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好.
Ar载气-氧化熔化-气相色谱法测定硅中微量碳
何焕南 , 俞柏华 , 竺建英 , 马兰凤
1984, 12(5): 334-338.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
硅中定碳的物理方法主要有活化法、质谱法和红外吸收法[1],活化法和质谱法的缺点是设备贵重、复杂.在硅单晶碳的日常分析中多用红外吸收法,其准确度取决于能否取得可靠的参考样品.在硅中定碳的化学方法中[2],由于空白值高和没有考虑样品的表面沾污,过去只适用于ppm级碳的测定而且结果往往偏高.
棉酚在HCl-丙酮体系中极谱波的研究
姜永 , 周同惠
1984, 12(5): 338-343.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
Mapkmah等[1]曾研究棉酚在丙酮溶液中的极谱行为,发现它在0.5NHCl的丙酮溶液中可产生一极谱还原波,E1/2为-0.45V(S.C.E.),波高和棉酚浓度呈线性关系,并在此基础上建立了棉籽及棉籽油中棉酚含量的极谱测定法.
混合稀土氧化物中铕的石墨炉原子吸收测定
姚金玉 , 曾纪铭
1984, 12(5): 343-347.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用衬钽片的石墨炉原子吸收法,研究了混合稀土氧化物中铕的测定.进行了石墨炉最佳条件的选择,试验了其他稀土元素的干扰及盐酸和硝酸酸度的影响,探讨了方法的灵敏度和精密度.结果表明,方法灵敏度高,重现性好,抗干扰能力强.样品经盐酸溶解后不经任何处理即可用校正曲线法直接进行分析,所得结果与液相色谱法、X-射线荧光法基本一致.
钍-镧(铈)-茜素S异多核络合物吸附波
黎拒难 , 赵藻藩
1984, 12(5): 347-352.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
极谱法测定钍已有一些报导[1-4].由于稀土元素与钍的性质十分相似,故常对钍的测定产生严重干扰.沈含熙[5]等发现,利用轻、重稀土离子间形成异多核多元络合物的性质,可以提高显色效率.我们发现,当有茜素S存在时,钍与镧、铈等轻稀土离子能在单扫示波极谱上产生一特征的络合物吸附波,这极可能是由于形成了异多核多元络合物.
放射性核素碘的放射极谱研究
陆介禧 , 杨兰萍
1984, 12(5): 353-355.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
放射极谱首先由Love[1,2]在1958年提出.在放射极谱中,放射性核素被电还原至金属状态,与汞形成汞齐,或在汞滴上形成不溶性的沉淀膜.在不同电位收集含有放射性的汞滴,测量其放射性,将放射性与电位对应作图,得放射极谱图.方法灵敏度高,可用于检测放射性核素,或经射线辐照活化后检测放射性核素.
空气-乙炔火焰原子吸收法测定河流沉积物和煤飞灰中微量铬时共存元素干扰的研究
曾宪津 , 权新君 , 缪秀珍 , 黄本立
1984, 12(5): 356-360.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
空气-乙炔火焰原子吸收法测定铬时共存元素的干扰及其消除方法,已有过不少报导[1-11].由于干扰的复杂性,不同作者的报导有不一致乃至相互矛盾之处.我们研究了一些常见的共存元素对铬吸收的影响,并比较了几种干扰抑制剂,结果表明,火焰状态,铬的价态、共存离子浓度以及铬离子本身的浓度不同,干扰效应也就不同.
季铵盐-α-羟基异丁酸体系中稀土的柱上萃取层析
1984, 12(5): 361-365.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导稀土元素的柱上萃取层析的新体系,固定相为季铵盐(N-263),流动相为α-HIBA-LiNO3溶液.验证了纸上层析和柱上层析的关系,测定了相邻元素的分离因数在1.8至2.9之间,并在阶梯式变更LiNO2-α-HIBA浓度的情况下成功地分离了总量为380微克的14个稀土元素,所用柱子的尺寸为φ3.3×125mm.
研究简报
应用二苯卡巴腙和EDTA测定铜
1984, 12(5): 366-368.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
二苯卡巴腙可以用作Cu2+等金属离子的络合滴定指示剂,而且它与铜形成的螯合物沉淀,具有不溶于水、生成快速和容易过滤等特点.此沉淀又易溶于强酸的丙酮溶液,调节pH后可直接进行络合滴定.
在表面活性剂存在下利用5-Cl-PADAB分光光度测定银
1984, 12(5): 369-371.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
常用测定银的双硫腙法、二乙基二硫代氨基甲酸钠法和二甲氨基苄基若丹宁法,都要经过萃取,手续较烦.Dagnall等曾用邻二氮菲-溴邻苯三酚红测定银,洪水皆等报导了在阴离子表面活性剂存在下用5-Cl-PADMA测定银,然而利用混合表面活性剂存在下光度法测定银尚未见报导.
磷酸三丁酯萃淋树脂萃取色层光度法测定矿石中微量金
1984, 12(5): 371-374.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚三氟氯乙烯粉等为载体、磷酸三丁酯(TBP)为固定相的反相萃取色层法分离矿石中的少量金已有报导.但色层柱制备麻烦,使用寿命短.由于萃淋树脂具有萃取剂流失量小,性能稳定、使用方便等特点,近来已应用于分析化学中.为此,我们合成了TBP-萃淋树脂,并研究了它对金的吸附行为,用孔雀绿萃取光度法对矿石中微量金进行了测定.实验证明,这种树脂作为柱填料具有寿命长、方法简单和结果可靠等优点.
铟-碘化铵络合物的催化波及其在微量单矿物分析中的应用
马自诚 , 蔡晓华
1984, 12(5): 374-376.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
铟在盐酸介质中能呈现出良好波形[1],曾广泛用于各种物质中测定铟[2],有人[3]对铟铜铁试剂络合物在弱酸性中的极谱行为进行研究,提高了测定铟的灵敏度.本文探讨铟的碘化铵极谱行为,发现酸性溶液中铟以InI2+络离子形式吸附在汞滴表面,出现一个小波.当有硫氰酸钾存在时则显示出灵敏度较高的波形,峰电位为E1/2=-0.55伏(S.C.E.).铟的浓度在0.001-0.12微克/毫升范围内与峰高成线性关系,较前者要灵敏5倍.
痕量硅的催化极谱测定
熊庆华 , 王蓉娟
1984, 12(5): 377-379.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
硅的极谱测定有间接法[1],直接法[2]与伏安法[3]等.我们研究了在一定条件下使SiO42-与MoO42-形成β-12-硅钼酸.通过测定硅钼酸中组成钼的催化[4]波来间接测定硅,灵敏度为7×10-10M(0.02ppb).本法应用于高纯铟中痕量硅的测定,可检测至4×10-6%.
质谱同位素稀释法则定UO2、UO3及U3O8中痕量硼
孟宪厚 , 黄达峰 , 宋新
1984, 12(5): 379-381.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
N-甲基葡萄糖络合树脂分离硼,用国产质谱计测定了UO2、UO3及U3O8中痕量硼.通过合理选择发射剂用量,提高了发射灵敏度;用N-甲基葡萄糖络合树脂纯化主要试剂,降低了空白.方法的检出限为4.4×10-9克硼.分析含硼0.330ppm的UO2试样时,方法的精密度为±3.4%.通常,分析痕量硼的主要困难是分离过程中硼的回收率不稳.Marsel认为,当从含硼0.5ppm的试样中分离硼时,一般化学方法的回收率可在20-100%之间波动.
磷酸三丁酯萃淋树脂(CL-TBP)分离工业废水中的Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)-光度法测定
杜世勇 , 宋韶声 , 黄志英
1984, 12(5): 382-384.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定铬(Ⅵ)常受各种共存物的干扰.[1,2]因此我们探索了磷酸三丁酯萃淋树脂[3](CL-TBP)应用于铬的分离的可能性.拟定了Cr(Ⅵ)测定前处理的新方法.用于电镀、印染等含大量干扰离子的水样中微量Cr(Ⅵ)的测定,方法的选择性、准确度、精密度均较好.
X射线荧光光谱法测定矿石中钨和钼
陈茂祺 , 符斌
1984, 12(5): 384-386.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文是研究矿石中常量钨和钼的同时测定.采用过氧化钠分解试样,柠檬酸溶液浸取熔块,使钨和钼成络合物状态保留在溶液中,再用磷酸酸化,然后采用散射线内标法进行X射线荧光光谱测定,取得了较满意的结果.方法快速,省试剂,适用于大批矿石试样中常量钨和钼的测定.
5-Br-PADAP萃取光度法测定矿石中微量钯
何应律 , 刘小林 , 皮桂英
1984, 12(5): 386-388.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了5-Br-PADAP与钯(Ⅱ)的显色条件及络合物组成.在1-2NH2SO4介质中,Pd(Ⅱ)可与5-Br-PADAP形成蓝色的稳定络合物.该络合物可被甲基异丁基甲酮等有机溶剂萃取.络合物最大吸收波长为590nm,摩尔吸光系数为4.3×104.本文拟定了火法试金富集后,用5-Br-PADAP萃取光度法测定矿样中钯的分析步骤.5-Br-PADAP是近来出现的高灵敏度的显色试剂之一.曾用于铀、镓、锑、铜等多种元素的测定[1].
钴硫氰酸盐亮绿三元络合物分光光度法测定微量钴
何应律 , 黄德贵
1984, 12(5): 389-391.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
碱性染料用于光度法测定低含量的钴已有过报导[1],Котеляская等人采用了硫氰酸盐和孔雀绿体系,该法具有较高的灵敏度和良好的选择性,但因采用有机溶剂萃取,操作繁琐、费时.由于碱性染料组成的三元离子缔合物在水中以凝胶状沉淀出现,故常采用萃取光度法.
二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量锑
赖瑞周
1984, 12(5): 392-394.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
锑的光度法测定,目前文献[1,2]一般采用碘化钾或三苯甲烷类碱性染料的萃取比色测定,这些方法不仅用大量有机溶剂,且操作烦琐.文献[3]报导了二溴苯基萤光酮(BPF)的合成及有关性质,我们参照该法合成了此试剂.并在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在下,用此试剂对微量锑的光度法测定进行了试验.试验表明,BPF是水相光度法测定微量锑的较灵敏和选择性较好的试剂.
分光光度法测定金属铟中痕量铝
1984, 12(5): 394-396.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
在高纯铟的质量控制中,铝是必须测定的杂质元素之一.由于铝、铟属于同族元素,性质十分相近,因此,二者共存时通常需预先分离再行测定,手续烦琐.Саввин等曾拟定在醋酸丙醇混合介质中用硝基磺酚S为显色剂测定铝,可允许6000倍铟存在,但只允许含水2-3%,条件苛刻,处理不便,且铟的允许量仍不能满足要求.
用液晶毛细管色谱柱快速分离蒽、菲和咔唑的混合物
1984, 12(5): 396-398.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
蒽、菲和咔唑是焦化产品中经常要测定的组份.过去曾有人用氯化镉加聚乙二醇-20M色谱柱、液晶填充柱[1-3]、液晶不锈钢毛细管色谱柱[4]分离蒽、菲和咔唑,但分析周期均较长.我们曾用半米长联苯型芳羧酸酯类液晶填充柱分离这一混合物,分析时间仍不够理想.本文采用双-(对正戊氧基苯甲酸)-4,4'-联苯二酚酯液晶的WCOT柱分离蒽、菲和咔唑的混合物得到满意的结果.
用二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基吡啶测定金属材料中的微量钛
1984, 12(5): 398-400.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
钛(Ⅳ)比色方法较多,但高灵敏度的却少.文献[1]报导了二溴苯基萤光酮(4,5-二溴2,3,7三羟基-9-苯基-6萤光酮)的酸碱性和光度特性.在羰基和三羟基邻位上引入溴原子,可以改善它的分析性质.溴三羟基萤光酮与三羟基萤光酮相比较,前者与金属离子的显色反应更为灵敏.
在有机溶剂-水混溶介质中锆(Ⅳ)与5-Br-PADAP显色反应的研究
1984, 12(5): 401-403.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP作为高灵敏显色剂已被广泛研究及应用,但对锆显色反应的研究似未见报导.本文对某些含氧有机溶剂与水的混溶介质中,锆(Ⅳ)与5-Br-PADAP显色反应作了较系统的研究,对该体系中的溶剂化效应作了初步探讨,为络合显色反应中有机溶剂化效应的研究和应用又提供了一例.
非水比色法测定纯砷中微量碳
1984, 12(5): 403-405.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在非水滴定的基础上[1],用百里酚蓝的丙酮-甲醇溶液,试验了非水比色测定微量碳的方法.可以测定纯砷中2-14微克碳,变异系数6.12%.与气相色谱定碳法相比,结果相符,操作简单、成本低廉.
新显色体系的研究——1.Cu(Ⅱ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS体系
1984, 12(5): 405-407.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
5-(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl2-PADAT)是一种测定微量钯[1]和钴[2]的优良试剂.在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,3,5-Cl2-PADAT也是测定微量镍的优良显色剂.本文对新显色体系Ni(Ⅱ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS作了系统的研究.在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测镍,选择性及灵敏度(ε570=1.31×105)较一般光度法好(表1).镍量在0.008-0.32ppm范围内服从比尔定律.
石墨炉原子吸收测定高纯稀土氧化物中的镉和钴
1984, 12(5): 408-410.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用APDC作萃取剂,用MIBK作萃取溶剂,从pH≈4的稀土溶液中分离富集镉、钴,然后用石墨炉测定.镉的检出限是1.6×10-8%,钴是7.5×10-8%.用此法分析了高纯氧化钇、氧化钕、氧化镧,得到了满意的结果.
用二硫代安替比林甲烷(DTPM)分光光度测定微量砷
1984, 12(5): 410-412.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
根据文献[1]报导,我们进一步研究了As与DTPM的反应条件.目前,本法是光度测定砷中最灵敏的方法之一,且反应的选择性较好,能不经预分离直接测定大苏打及洗硫废水中的砷,方法简便快速,准确度较高.
长碳链季铵化合物的结构对PVC膜BF4-根离子选择电极性能的影响
1984, 12(5): 412-414.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
前文首次报导了以三庚基十二烷基季铵为活性物质的PVC膜BF4-根离子选择电极的研制[1]及活性物质的制备和性质[2].为了进一步研究长碳链季铵化合物的结构与BF4-根离子选择电极的性能之关系,我们制备了一系列新的长碳链季铵化合物,观察了碳链长度和季铵离子的对称与不对称性结构跟电极的线性响应范围、检测下限和主要干扰离子的选择性系数的关系.
王冠醚在化学分析中的应用——Ⅵ.以生色冠醚建立测定岩石中总水份的新光度分析法
1984, 12(5): 415-417.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
Takagi等人[1]以4'-苦胺基苯并-15-冠-5(4'-PAB-15-C-5,HL)萃取-分光光度测定钾时报告了此试剂具酸性(5%二噁烷的水溶液中,μ=0.10,25℃,pK.=10.40).试剂的胺质子离解时,溶液的颜色从橙(HL)转变为血红(L-).我们设想:如能找到一种既能溶解4'-PAB-15-C-5,又能和三乙胺(TEA)及水互溶的有机溶剂作为反应介质,则在含有固定量4'-PAB-15-C-5及TEA的此种介质中,pH值将随着水量的增加而上升并导致试剂胺质子的离解度增大和溶液的红色加深,从而有可能建立间接分光光度测定岩石中总水份的方法.根据这种设想,我们进行了试验.预试验的结果说明,四氢吠喃(THF)是达此目的的良好溶剂;4'-PAB-15-C-5和顺式-二苦胺基二苯并-18-C-6[2]均可用作发色剂,但后者的灵敏度更低;其它酸碱指示剂,如酚酞和甲基红等在有机溶剂中的变色反应十分迟钝.
不用汞盐的比色法测定二氧化硫
1984, 12(5): 418-420.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
大气中二氧化硫的测定,现普遍使用的是以四氯汞盐作吸收液的盐酸付玫瑰苯胺比色法.汞盐吸收液吸收效率高、稳定性好,但用汞量大,对操作人员的健康及环境污染均会带来一定的问题.近年来,在寻找无汞吸收液的工作方面取得了一定的进展.我们参考有关资料,用甲醛-邻苯二甲酸氢钾(KHP)缓冲液作吸收液(以下简称甲醛吸收液),对相应的分析方法作了一定的改进,取得了较好的效果.从而为革除汞吸收液提供了一条可行的途径.
用电弧法测定变形铝合金LC10中的微量铍
1984, 12(5): 420-422.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
变形铝合金LC10牌号微量铍的分析,由于组份复杂,第三元素的影响较为严重.微量铍1×10-4-1×10-3%,又要求定量分析.没有特制的在组份和物理结构上与LC10牌号相一致的光谱标样.过去多用化学光谱法来解决.手续麻烦,费时.本文采用含微量铍的光谱标样:LF26#,LY27#、LY410#,LC103-124#,9191058#.辅助电极:采用了高纯铝,高纯锌,高纯铜,高纯碳,对LC10牌号中微量铍的分析进行了研究实验.
还原萃取电量法测定有机化合物中砷元素
1984, 12(5): 423-424.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了氯化亚铜作还原剂、苯作萃取剂,微库仑自动滴定微量有机砷的方法.72.25~136.10微克有机砷化合物,5次以上测定,绝对误差<3.5%,标准偏差<2.5%.用电化学分析法测定有机化合物中砷元素有极谱法[1]和经典库仑法[2].本文拟定了一个还原萃取[3,4]-微库仑自动滴定微量有机砷的方法.
海洋沉积物中有机质的测定方法——湿氧化法(重铬酸钾-硫酸法)
1984, 12(5): 424-427.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
海洋沉积物中有机质的测定,主要有三种方法:(1)湿氧化法:a.加入过量氧化剂,然后进行回滴(例如重铬酸钾-硫酸法),b.产生CO2直接测定;(2)高温燃烧法;(3)样品用酸除去碳酸盐后测定残留物中有机质的方法[1].其中重铬酸钾一硫酸法具有设备简单,容易实施等优点,目前国内仍在继续应用[2,3].但因沉积物中有机质组成复杂,不易氧化完全[4],故测定方法需进一步完善.如用400℃-500℃灼烧的泥样为空白试样[2,3]测出的有机质含量,结果偏低;用海砂做幸白试样,也不璐理担.
微扩散法分离测定岩石矿物中微量氯
孙钤 , 杨建元
1984, 12(5): 427-429.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
微扩散分离技术早有报导[1-3],但我们尚未见以氯化氢形式分离测定氯的报导.本文拟定了以硫酸为扩散剂,在特定的温度下使氯以氯化氢形式分离逸出,与绝大多数干扰元素分离,以硫氰酸汞比色法测定岩石矿物中氯的方法.检测下限为50ppb.取样量为0.2~50mg时,可测定10~0.002%氯.
分子发射腔分析含磷有机化合物
王小芹 , 邓勃
1984, 12(5): 430-433.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
某些元素在火焰中的分子发射现象早就为人们知晓[1],特别是磷、硫等元素在屏蔽的氢火焰中发射特征的绿、蓝色光,六十年代即被应用于色谱检测[2].而Belcher等人1973年提出的时间分辨分子发射腔分析法(缩写MECA)[3],则更进一步开拓了利用分子发射现象快速、灵敏、简易地分析某些非金属元素的新前景.有关分子发射腔分析的进展已有专文评述[4,5].
催化比色法测定地质样品中的痕量金
张肇宏 , 李自荣 , 甘尉棠 , 刘六战
1984, 12(5): 433-435.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
由于金的普查找矿和成矿规律研究及区域化探扫面的需要,须测定地质样品中0.001g/t的金.我们利用金的硫酸络合物对铈(Ⅳ)-汞(Ⅰ)体系的强烈催化作用,以比色法测定[1].
在无标样条件下马拉氧磷的气相色谱分析
朱昌明 , 金桂花 , 林少萌 , 吴祖成 , 郭安娜
1984, 12(5): 436-438.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
马拉氧磷系高效接触性杀虫剂.Shafik等人[1]曾将马拉氧磷水解成二甲基硫代磷酸酯和二甲基磷酸酯,然后用气相色谱法测定.此法虽可在无标样条件下测定,但手续繁多费时,误差也较大,而且样品中如含有马拉硫磷则不能测定.本文直接对工业产品的马拉氧磷样品,用柱前化学反应和热离子检测器鉴定出马拉氧磷色谱峰,利用马拉硫磷测定出马拉氧磷的重量校正因子,从而建立了以γ-666为内标的马拉氧磷气相色谱分析方法.
气相色谱法测定痕量钴
刘良斌 , 刘锦春 , 程介克
1984, 12(5): 439-441.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,发现某些二乙基二硫代氨基甲酸(DEDTC)金属螯合物具有良好的挥发性和热稳定性[1,2],适于进行气相色谱.但用于定量测定的报导,仅见锌、铜、镍[3,4]及砷[5].前文我们报导了21种螯合物的热分析和气相色谱行为[6],本文提出一种气相色谱分离和测定钴的新方法.
用双重柱子从浓盐溶液中离子交换分离锂
沈振天 , 陈奕
1984, 12(5): 441-444.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
各种型号的阳离子交换树脂分离锂,已有很多文献报导.我们也曾作过萃取分离锂的工作[1],但均混有其他杂质.我所也曾研究了盐湖卤水中锂同位素丰度比值的质谱测定方法[2].该法在测定前要将锂从其他元素中分离出来,采用的是正1×12号强酸性阳离子交换树脂,加入有机溶剂作淋洗剂,洗脱时间仍需五小时.
以N263为固定相萃取色谱分离测定矿石中微量镓、铟
孙世祥
1984, 12(5): 445-448.
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摘要:
地球化学样品中镓、铟的测试长期以来多系沿用萃取法分离富集[1,2],近年来已有关于液相色谱分离的报导[3-6],然而,应用于岩矿测试,特别是以季胺为固定相应用于岩矿分析尚未见报导.本文探讨了以N263为固定相,磺基水杨酸为流动相萃取色谱法从矿石中分离和测定微量镓、铟,效果良好.
天然香蓝素芳香成份的高压液相色谱再循环制备分离和质谱鉴定
达世禄 , J. Vialle
1984, 12(5): 448-451.
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摘要:
液相色谱中再循环(Recycle)技术在改进凝胶色谱低柱容量上首先得到应用[1].这种技术将一次分离后样品从检测器出口再返回色谱柱入口,在同一色谱柱内连续多次循环分离.在不增加柱压和柱长条件下,提高了柱样品容量和分离度[2].本文导出再循环制备分离中最佳循环次数和最大分离样品体积计算公式,以制备分离蓝科植物荚果香蓝豆中天然香蓝素的主要芳香成份[3],即用较大内径制备柱和再循环技术,制备分离Bourbon和Tahiti两产地的天然香蓝素中香蓝醛等主要成份,并进行了质谱鉴定.
磷、砷、硅共存时用结晶紫测定磷
傅克廷 , 戚文彬 , 丁恩蕊 , 万谦红
1984, 12(5): 451-453.
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摘要:
本文研究了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,磷、砷、硅共存时以结晶紫-磷钼酸直接在水相测定磷的掩蔽体系,并探讨了各个元素分别测定的可能性.
用MPBHxB液晶毛细管柱分离五种二元取代苯异构体
傅若农 , 田林祥 , 王毅 , 杨彦博
1984, 12(5): 453-455.
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摘要:
采用液晶毛细管色谱柱分离常规固定液难以分离的异构体具有高效和快速的优点[1,2].本文试用热稳定性较好的芳羧酸酯类液晶填充柱分离五种二元取代苯的异构体,找出其中选择性最佳者,用毛细管柱进行分离实验,取得较好的效果.
胶束溶液在液相色谱中作为流动相的研究——Ⅰ.在药物薄层色谱分离中的应用
毛志翔 , 张企兰
1984, 12(5): 455-458.
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摘要:
1979年,Armstrong等开始将胶束溶液作为薄层色谱[1-3]和高效液相色谱[4]的流动相开辟了它在分析化学中应用的又一个新领域.本文报导了它用于药物薄层色谱分离的研究结果.
红外光谱法测定预聚物中羟基的含量
李培基 , 史彦芬
1984, 12(5): 458-461.
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摘要:
末端带有羟基的聚醚、聚酯预聚物是制备聚氨酯橡胶和塑料重要起始材料,而羟基终止的聚异戊二烯及聚丁二烯则可用以制备结构材料及火箭固体推进剂中的粘合剂.这些预聚物中羟基的含量是决定交联后形成网状结构聚合物性质的重要参数,需要建立准确测定的方法.最常用的测定方法是化学滴定法[1-4],但缺点是反应时间长,样品需要量大,预聚物不溶于水时用KOH滴定困难以及预聚物中如含有对碱敏感的基团不能应用.
一种具有亚硝基红盐基团的螯合形成树脂的特性及其应用
毛雪琴 , 周英 , 王松雪
1984, 12(5): 461-462,471.
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摘要:
有人将亚硝基红盐(NRS)负载在阴离子交换树脂上制得NRS-树脂[1].本文研究了负载有NRS的D-290大孔强硷性阴离子交换树脂(NRS-树脂)的某些分析特性,并应用该树脂富集基体锌中的微量铜、钴和铁,然后以高氯酸作洗脱剂,用原子吸收光度法测定洗脱液中的Co3+、Cu2+和Fe3+,获得满意结果.
仪器装置与实验技术
气相色谱无阀切换流程和“组合”检测器的研究
周良模 , 朱道乾 , 王清海 , 王光华 , 叶芬 , 李玉兰 , 卢佩章
1984, 12(5): 463-466.
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摘要:
气相色谱作为一种快速、高效、高灵敏度的分析方法,其应用范围越来越广[1,2].目前多通道(multichannel)、多维(multi-dimension)、多种检测器、多功能和全盘自动化的仪器,以及随着微处理机化的迅猛发展,使气相色谱进入了向“智能化”发展的新阶段[1-5],为了实现“智能化”色谱的操作控制自动化、条件方法最佳化以及谱图分析计算机化的要求.
简易热丝裂解色谱用于高聚物的定量分析方法
徐正炎
1984, 12(5): 467-470.
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摘要:
简易热丝裂解气相色谱是最先发展的一种裂解色谱方法.其裂解器的主要优点是装置简单、操作简便、温度连续可调等;而其缺点一般认为二次反应较多、裂解的重复性较差[1].早期国外除了用作定性鉴定外,也用于定量分析上[2,3],但报导少而不详.本工作采用改进的简易镍铬热丝裂解色谱法,通过较严格地控制实验条件,主要包括样品用量、样品厚度、操作过程,以及裂解和色谱条件等,对多种高聚物进行了定量分析研究,获得了良好的结果.
评述与进展
显色反应中表面活性剂增溶及增敏机理的现状及分析
沈含熙 , 臧二乐
1984, 12(5): 471-476.
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摘要:
有不少显色反应,由于以下各种原因,很难应用于光度分析.一、反应速度缓慢,二、有色配合物不够稳定,三、反应灵敏度不高,四、显色剂及配合物在水中的溶解度小,五,显色剂与配合物的吸收光谱重叠.为此,许多分析工作者采用了各种手段,试图改变和克服以上各种缺陷,但结果往往使操作烦琐.在这种情况下,唯独胶束溶液体系能够发挥其较好的作用,因此受到了广泛的重视.
来稿摘登
用钙选择电极和EGTA电位滴定法测定磷矿中的钙
彭路生
1984, 12(5): 477-477.
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摘要:
大量磷存在时,用EDTA络合滴定钙是困难的.由于Ga2+-EGTA络合物的稳定常数较大(logKc+-EGTA=11.0),作者叙述了一种不需添加任何掩蔽剂,以钙电极为指示电极,在pH≥11时,用EGTA电位法测定磷矿中钙的方法.方法简便、快速,相对标准偏差为2%,加入回收率为97-103%.EGTA滴定Ca2+的滴定曲线:用Ca2+电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,EGTA电位滴定Ca2+的试验表明,pH>8,EGTA就能完全络合Ca2+;pH<10,到达终点所需的EGTA量偏高.
示波极谱连续测定矿石中高含量的钨和钼
罗方雄
1984, 12(5): 477-477,429.
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摘要:
矿石中高含量钨和钼的测定通常采用重量法和差示分光光度法分别测定.本法采用碳酸钠-氧化锌烧结分离大部份干扰元素后,选择在酒石酸-磷酸-抗坏血酸底液中测定钼.在测完钼后的试液中加一定量的盐酸和动物胶再测定钨.在同一份试液中完成了钨和钼的测定.方法快速,准确,重现性好.测定矿石中高含量的钨和钼获得了良好的结果.