会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1984年12卷6期

研究报告
十六烷基吡啶PVC膜金(Ⅲ)离子选择性电极的研制及矿石中痕量金的测定
谭新民 , 赖光德 , 彭在姜
1984, 12(6): 479-483.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
金离子选择性电极的研制虽有报导,但多无实用价值。唯华惠珍等[1]的PVC膜电极较佳,对AuCl4-离子在1×10-5-2×10-3M范围内接近能斯特响应(S=55mV/pM),该电极寿命>4个月,曾应用至含金3—27g/t矿样分析,相对误差10%左右。
利用13C—NMR方法测定植物油的脂肪酸组成
关剑秋 , 孝延文 , 张杰
1984, 12(6): 484-488.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
利用13C-NMR方法测定植物油的脂肪酸组成虽已有报导[1.2],但测定误差往往较大。为了准确测定植物油的脂肪酸组成和缩短测量时间,我们利用FX-100 NMR谱仪,从样品的自旋-晶格弛豫时间(T1)的缩短和核的NOE效应消除到仪器参数的选定等方面进行了探索。对选择的实验条件以亚油酸甲酯及混合标样进行验证。混合标样的实验值与实际配比值的统计标准偏差约为0.003~0.004,相对误差≈0.7%。
取代萘的质子核磁共振波谱研究
王作琴 , 杨世宗 , 杨亚森 , 毕延文
1984, 12(6): 489-494.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
关于取代萘的核磁共振波谱,文献中主要报导α、β单取代物及少数双取代物的研究[1-5]。一般萘系染料及中间体都是萘的多取代物,其中萘环质子的化学位移有时变化较为特殊。本文用WH-90 PFT-NMR仪以双共振去偶技术测定了一些萘的取代物,并探讨了α取代基的迫位效应及多取代基的空间效应对萘环质子的影响。
采用扫描电位浸蚀电流法对钢中析出相进行定量分析的基本公式
马翔
1984, 12(6): 495-500.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
苏联学者Брайнина在1974年提出了应用动电位极化曲线进行碳膏电极物相分析的原理。她从电极反应模型M→Mn++ne出发,运用动力学方法导出了动电位极化曲线的峰电流ip与电极中活性相的浓度C10的正比关系式,即对于一个不可逆的电极反应其中v为扫描速度,d为活性相的粒度。
不对称变色酸双偶氮膦类试剂作配体的稀土(钍)胶溶体系中乙醇作用机理的探讨
过乃蓉 , 罗庆尧
1984, 12(6): 501-504.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
胶束增溶分光光度法在提高灵敏度方面很有成效,所以近年来发展很快。一些分析工作者已注意到在某些胶溶体系中,乙醇具有一种异常作用[1,3]。我们研究了乙醇用量对稀土(钍)-氨基C酸偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶胶溶体系的影响,对乙醇的作用机理作了初步探讨。
用2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚四阶导数分光光度法测定微量钯(Ⅱ)
1984, 12(6): 505-507.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(2'-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚在室温下与钯(Ⅱ)生成稳定的蓝色络合物。其组成为1:1.络合物溶于40%乙醇溶液,其吸收光谱有两个吸收峰,即λ主峰=600nm;λ肩峰=664nm.当溶液的表观pH=2.2时,络合物的表观摩尔吸光系数ε(600)=2.78×104。用四阶导数光谱测定微量钯、测定下限为0.06ppm,试剂浓度为1×10-6M时,钯遵从比尔定律的范围为0.06~0.9ppm。约1000倍的铁、钴,2000倍的镍,和40倍的铜共存时,对钯的导数分光光度测定无干扰。
偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素在乙醇-水溶液中显色反应研究——高灵敏度分光光度法测定稀土元素
1984, 12(6): 508-512.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在含乙醇≥45%的0.015N-0.60N的硫酸溶液中,偶氮氯瞵Ⅲ与稀土元素形成灵敏的高次络合物。它们的最大吸收位于655nm,摩尔吸光系数视稀土元素的不同分别为1.14×105-1.92×105,相当于水溶液灵敏度的2~3倍。用连续变化法和平衡移动法确定络合物的组成比是RE:CPAⅢ=1:3,方法有良好的选择性,在草酸或EDTA等掩蔽剂存在下,可以直接、快速测定钢铁中微量稀土元素。
测定钾的灵敏的新方法——苯并-15-冠醚-5-双苦胺-钾萃取分光光度法
张帆 , 廖激
1984, 12(6): 513-515,494.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
微量钾的测定目前尚缺乏灵敏的显色反应。自从冠醚化合物问世以来,人们就注意到冠醚对硷金属的选择性络合能力,设法用于钾的光度法测定[1]。目前以苦胺基衍生物为主的一系列冠醚显色剂已经合成成功[2,4]。这些显色剂选择性较好,一定量的钠不干扰测定。但是灵敏度不够高,表观摩尔吸光系数最高的也只有1375。
研究简报
双波长分光光度法和导数分光光度法在矿石分析中的应用 Ⅰ、矿石中铂、钯的同时测定
渠荣篯 , 薛章礼
1984, 12(6): 516-518.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
有关双波长分光光度法的知识介绍和研究报告已有专文评述[1-4]。导数分光光度法在国内虽屡有介绍[1-3,5],但实际应用仅见一篇摘要[6]。本文用二(十二)烷基二硫代乙二酰二胺(DDO)作显色剂,用双波长法消除铂的干扰测定钯,用四阶导数分光光度法消除钯的干扰测定铂,达到不经分离同时测定铂、钯的目的。
401螯合树脂富集-原子吸收法测定海盐中微量重金属元素
周志瑞 , 徐宏亮 , 庄向平
1984, 12(6): 519-521.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
海盐中微量重金属元素的测定,由于其主要成分氯化钠的影响,原子吸收法不能直接测定,通常必须进行预先分离和富集。目前一般采用APDC-MIBK或DDTC-MIBK体系萃取-原子吸收光谱法[1-2]。近年来螯合树脂是分离碱金属、富集重金属元素有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子[3-5]。本文采用401螯合树脂富集-原子吸收法测定海盐中Cu、Zn、Co、Mn和Fe。
发生氢化物-火焰原子吸收用的一种新的小型氢化物发生器 Ⅱ、井水中含砷量和H62黄铜中锑、铋的测定
吴廷照 , 姚建明 , 刘纪琳
1984, 12(6): 522-524.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
对新的小型氢化物发生器的结构和性能的初步研究[1]表明,该发生器用于发生氢化物火焰原子吸收法测定砷、硒、碲、锑、铋、锡等元素具有灵敏度高、结构简单、操作简便、不需要特殊设备及专门技术等特点。用该方法测定井水中含砷量和H62黄铜中的锑和铋,比常规火焰原子吸收法操作简单、灵敏度高、结果准确。
羊毛铬青R-联吡啶光度法测定痕量铜
邹时复
1984, 12(6): 525-527.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
铜联吡啶羊毛铬青R在非离子表面活性剂存在下可形成两种组成不同的三元络合物。利用1:1:2络合物测定铜已有过报导。我们发现改用阴离子表面活性剂,并适当增大它的浓度后,可抑制1:1:2络合物的形成。据此,我们利用形成1:1:1络合物的反应,拟订了一个测定铜的新方法。羊毛铬青R(ECR)-联吡啶(BPY)-铜可形成两种组成不同的三元络合物,西田宏等研究了它的组成,并利用1:1:2络合物(Cu:BPY:ECR)测定铜。
溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金
1984, 12(6): 528-530.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
有机溶剂萃取无焰原子吸收法测定微量金的报导较多[1-3]。由于溶剂在石墨管内有扩散和渗透作用,引起信号的表观损失和分裂峰;为此有人改用离子交换和汞齐富集。本文选用了二巯基苯骈噻唑-醋酸丁酯为萃取剂,同时改进了注样操作方式,从而克服了上述缺点。本法灵敏度为2.2×10-11g/1%。测定20ng金的变动系数为2.46%。回收率96.5~105%。本法灵敏、快速,能满足地质要求。
反相高效液相色谱分离泡桐中的植物激素
1984, 12(6): 531-532.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色谱对植物激素的分离具有快速、高灵敏度、样品不需要衍生等优点[1-6]。本文用反相高效液相色谱对八种植物激素进行了分离,并应用于河南兰考泡桐的根、茎、叶中提取的植物激素的分析
用动态改性硅胶的液相色谱法分析新杀菌剂“川化018”
1984, 12(6): 533-535.
[摘要](29) [FullText PDF](0)
摘要:
“川化018”是四川省化工研究所首次合成的一种高效、低毒防治水稻疾病的新杀菌剂,其结构已鉴定如下:NN'-甲撑-双-(2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑),简称(MBAMT)。本文以硅胶为分离柱,在正己烷-乙醇的移动相中,加入少量二甲基甲酰胺(DMF),使MBAMT与所含杂质满意地分离。改变移动相中DMF的浓度,可以改变溶质的保留值和选择性。
沼气酦酵液中C2-C6游离脂肪酸的气体色谱测定
1984, 12(6): 536-538.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
气相色谱是分析脂肪酸的一种简单的方法,缺点是载体及系统的吸附作用给定量工作带来严重误差[1-4]。此外,许多分析非水介质中脂肪酸为满意的固定液在注入大量水样后往往产生水解作用[2,5],水解产物峰将干扰分离及缩短分离柱寿命。为了在较短时间内对C2-C6七种脂肪酸进行分离,我们采用Chromosorb 101分离柱,并对系统进行改进,较好地解决了上述两个问题。相对标准偏差及误差均小于±5%。经长期使用柱效降低后,用丙酮处理再生可继续使用。
六种喹(口恶)啉N-氧化物的分离和鉴定
边雅明 , 蒋可
1984, 12(6): 539-541,538.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在不久前曾以直接进样质谱法对两种喹噁啉双N-氧化物进行了初步研究[1],现进一步用气相色谱法从喹噁啉N-氧化物的混合物中分离出两种N-氧化物的同分异构体及双N-氧化物共六种化合物,再用色谱/质谱联用法分别测出质谱图,并辅以有关的高分辨质谱数据,亚稳离子数据及红外光谱图,鉴定了这些化合物。
仪器装置与实验技术
具有较高样品利用率的毛细管气相色谱-质谱的连接方法
王仁萍 , 陈棠颐 , 贺尊诗 , 许志义 , 高毅飞
1984, 12(6): 542-544.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
气相色谱-质谱联用(GC/MS)因兼有优良的分离能力,较高的灵敏度和丰富的结构鉴别信息而被公认为分析挥发性复杂有机混合物的最有效的方法。我们从1975至1980年间用有机溶剂萃取富集,用填充柱的GC/MS分离分析松花江水中有机污染物,历时六年累计检出化合物只有64种,1981年采用大孔网状树脂吸附富集以加大富集倍数(采水样25升),采用玻璃毛细管气相色谱柱(GCGC或GC2)以替换填充柱.
电子计算机控制的光电直读光谱仪
张佩环 , 王俊德 , 陈新海 , 黄富育 , 何家林 , 李国权 , 赵秀琴 , 孙杰 , 方克强 , 张志升 , 滕秀娟 , 刘忠臣 , 李华成 , 马影 , 栾万方
1984, 12(6): 545-551.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
电子计算机控制的光电直读光谱仪具有快速、准确、操作简便、同时进行多元素分析等优点。这种仪器在国外已广泛地用于金属合金等样品的快速分析。在国内由于某些关键问题未得到解决,因此还没有研制成这种类型的仪器。1977年末我们开始研制小型电子计算机控制的光电直读光谱仪。所用电子计算机为吉林大学与应化所于1975年试制成的JY-1型电子计算机。整个工作包括光电光谱仪、测光电子柜、接口设计制造、程序设计及分析方法。
评述与进展
显色反应中表面活性剂增溶及增敏机理的现状及分析(续)
沈含熙 , 臧二乐
1984, 12(6): 552-555.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
(四)光度分析中胶束增敏机理研究的现状自从表面活性剂在光度分析中得到应用以来,关于表面活性剂的增敏机理曾经进行了广泛的研究。但是,表面活性剂究竟以什么形式参与增敏作用这一基本问题至今尚未取得比较一致的看法。目前,主要流行以下三种观点:(1)以胶束形式参与增敏作用,但与染料分子相互作用的是胶束中的表面活性剂分子,(2)以表面活性剂的单分子形式参与增敏作用,而极性端的电荷起着决定性的作用,(3)CMC值以前,表面活性剂以单分子形式增敏,而在CMC值以后则以胶束形式增敏,即单分子和胶束均有增敏作用。
来稿摘登
PAR直接光度法测定银锡铟合金中铟的研究
黄留庆 , 桑万里 , 陆珊媛 , 吴海元
1984, 12(6): 556-556.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
有关铟的化学分析方法有极谱法,络合滴定法,原子吸收光度法及化学光度法等。但这些方法由于锡、镍等元素的干扰,一般需萃取分离铟,因而使分析手续冗长且往往影响结果的准确性。
AgDDC比色法测定砷吸收液的改进
罗林 , 杨如兵
1984, 12(6): 557-557.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
目前用二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)比色法测定砷时多用AgDDC-三乙醇胺/氯仿溶液作为砷化氢的吸收液。氯仿有沸点低(61.5℃),毒性较大,使用和贮藏过程中易产生光气等缺点;1,2-二氯乙烷沸点较高(83.5℃),毒性较小,工作场所的允许浓度比氯仿高一倍。经试验表明,改用1,2-二氯乙烷代替氯仿所配制的吸收液吸收效果和稳定性均不亚于甚至优于氯仿。因此这一改进不仅有益于分析人员的身体健康,而且也给分析操作带来方便。
萃取分光光度法测定天然水中铀
刘建英 , 吕翔 , 赵惠兰
1984, 12(6): 558-558.
[摘要](32) [FullText PDF](0)
摘要:
为了测定天然水中铀,通常是首先分离铀,分离铀的方法有共沉淀,离子交换,活性炭吸附等;溶剂萃取具有简便快速的优点,然而,大部分溶剂萃取的方法往往缺乏必要的重现性和选择性,因此需复杂的计算或进一步纯化样品的步骤。有些萃取分光光度法测铀灵敏度比较低,不适合天然水中铀的测定。