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1984年12卷7期

研究报告
聚合物直接裂解化学电离质谱
姜龙飞 , 游章明 , 蔡葵 , 罗森
1984, 12(7): 559-563.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
将解吸化学电离技术应用于聚合物的直接热裂解,研究乙烯型、缩聚型和共聚型聚合物.得到的谱图不仅能作为指纹谱区别不同的聚合物,而且能用于研究聚合物热裂解机理.
选择性吸收管及冷原子吸收技术快速测定大气中总汞及二甲基汞
庞叔薇 , 邱光葵 , 徐良才
1984, 12(7): 564-568.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
汞以蒸气形式附着于飘尘上,或以挥发性汞及其化合物存在于空气中,利用固体吸附剂富集试样,燃烧或直接加热分解试样,是目前国内外使用较多也较为成熟的方法,如以金或镀金微粒作收集剂,已被广泛应用[1-5].我们发现用湖砂作镀金载体,吸收效果良好.本方法快速、简便、选择性好,适用于洁净空气本底值和污染区大气中汞的状态分析,与银丝吸收管[6]串联,可测定大气中的二甲基汞,最低检出限为0.5ng,线性范围为0—50ng.
有机酸的离子色谱分析
杨泽蓉 , 金吉祥
1984, 12(7): 569-572.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
有机酸的分析过去多采用气相色谱法,由于其强极性、部分有机酸的热不稳定性和吸附性,一般是在酯化后间接分析,十分费时.液相色谱的发展为有机酸的分析提供了有效的方法,特别是近几年来开发的离子色谱法显示了简便、快速和高灵敏度的独特优点.
程序升温毛细管气相色谱分析180℃以前直馏汽油中单体烃
武杰 , 陆婉珍
1984, 12(7): 572-578.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近十余年来毛细管气相色谱技术已成为研究汽油中单体烃的重要方法,主要用角鲨烷(Squalane)为固定相[1,2].但角鲨烷只能在100℃以下使用,不适用于程序升温.在恒温下分离沸点范围较宽的汽油,峰宽变化又过大,不利于重组份的检测.我们改用硅酮型非极性固定液(OV-101)涂渍的石英毛细管柱,在较高柱温下仍可维持较长柱寿命及平稳的基线.采用线性程序升温可以弥补恒温时上述缺点,并大大提高了分析速度.
稀土硫氰酸盐磷酸三丁酯体系的萃取热力学函数的递变规律
张涛
1984, 12(7): 576-582.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土硫氰酸盐磷酸三丁酯萃取体系已有不少人作过研究[1-12],但由于相邻稀土的分离因数较小,未能获得广泛应用.在前期的实验工作中,我们在用硫氰酸铵溶液洗提磷酸三丁酯萃取色谱柱上的稀土元素时,曾注意到钇最先自柱中流出,并实现了钇和其它稀土元素的定量分离[13].
微量钴的催化极谱测定
黄宋献
1984, 12(7): 583-585.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了钴(Ⅱ)-邻菲啰啉-亚硝酸根-氯化铵体系的极谱催化波,在最佳的条件下,用普通极谱仪可检测低达1×10-9M钴(Ⅱ),钴(Ⅱ)浓度在3×10-9~1×10-7M内与波高有线性关系.试验了共存离子的干扰情况.已应用于三氧化钨及三氧化钼光谱标样中微量钴的测定,方法快速,简便,灵敏,可靠.
河流沉积物中多元素的高频感耦等离子体发射光谱法同时测定
1984, 12(7): 586-592.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
高频感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有灵敏度高、测量精度好、线性范围宽等优点,已广泛应用于地质和环境样品分析[1-7].Mclaren等[1]研究了海洋沉积物中多元素的测定;Floyd等[2]用计算机控制扫描单色仪ICP-AES法测定地质和环境样品中50个元素.我们在一套ICP多道光电直读光谱仪上研究了正向功率、观察高度、载气流量等因素对谱线强度、背景强度及检出限的影响,并为设立我国环境分析标准参考物质的任务拟定了81101号河流沉淀物样品中多元素同时测定的方法,结果令人满意.
催化-分光光度法测定痕量稀土
1984, 12(7): 592-596.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了稀土-钼(Ⅵ)-偶氮氯膦Ⅲ三元异金属络合物与亚硫酸钠反应的机理.提出了一个高灵敏度的催化-分光光度测定痕量稀土的方法.轻稀土的表观摩尔吸光系数(ε)为(7~5.65)×105mo1-1·cm-1,重稀土的ε则较低.反应的适宜条件为:80±0.5℃恒温30分钟,pH=6.0~6.2.
恒温炉原子吸收光谱分析中原子的消失历程
郑衍生
1984, 12(7): 597-600.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉原子吸收光谱分析中,吸收信号直接与原子从光路中消失的速度有关.石墨炉原子化器的主要组成部分是加热管,它多数是由普通石墨制成.那么,石墨表面的结构和物理性质,将直接影响到原子形成和消失的速度.普通石墨是多孔性的,对液体和气体有较大的渗透性.碳的另一种形态,所谓玻璃碳[1],它对液体和气体有很小的渗透性.
研究简报
2,7双-(4-硝基-2-磺基苯-偶氮)铬变酸的合成及在分析化学中的应用
陈平初
1984, 12(7): 601-605.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
2,7双-(4-硝基-2-磺基苯-偶氮)铬变酸(2,7bis-(4-nitro-2-sulphophenyl-azo)chromotropicacid)(简称NAC,下同)是以铬变酸为母体的双偶氮有机化合物,属酸性介质中检测Ba2+、Sr2+的灵敏试剂.结构式为:.
痕量钒的催化极谱测定
杜祥云 , 宋小敏
1984, 12(7): 606-608.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在HAc-NaAc体系中钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物能产生一个十分灵敏的络合物催化波(pH≈5.2).这个波比钒与铜铁试剂络合物的催化波灵敏度高30倍以上[1],而且使方法的选择性也大为提高.大多数金属离子存在一定量时不影响钒的测定.
辉光放电光源中激发过程的研究
徐升美 , 于波 , 任建世
1984, 12(7): 608-610.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
自Grimm灯[1]问世以来,GD光源在Cu合金[2,3]、Al合金[4]、钢铁[5,6]、非金属[7]、表面涂层[8-11]等方面有着广泛的应用.在冶金分析方面有些数据[5,6]表明,GD光源优于高重复率光源.在表面分析方面,有些作者[12]认为GDOS实际上也是表面分析的一种手段.因此对GD光源中的放电特性和激发过程的进一步研究是有意义的.
动力学-离子选择电极法测定污水中微量汞
张春煦 , 陈进生 , 佟云琨
1984, 12(7): 611-613.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
已有人利用汞(Ⅱ)对亚铁氰化钾与邻菲啰啉之间的反应Fe(CN)64-+3o-phen=Fe(o-pnen)32++6CN-的催化作用,以库仑法测定了某些样品中的汞[1-3].本文研究了以pCN电极测定汞时的实验条件.发现当汞含量在一定范围内,E(mV)-logCHg(μg)成良好的线性关系.并对含汞量为0.1ppm的污水样进行了测定.本法的标准偏差为2.3×10-3,变动系数为2%,回收率为95%.
简易氢化物-常规火焰原子吸收法测定化探试样中痕量铋
吴湘伟
1984, 12(7): 613-615.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
氢化物原子光谱法是近年来国内外分析工作者的研究课题,文献[1,2]已对氢化物原子光谱法的进展作了综述.本文拟介绍一种简易氢化物发生器与常规空气-乙炔火焰原子吸收分析相结合的方法.氢化物发生器中产生的氢化物通过聚乙烯塑料管被常规火焰法喷雾器吸进雾化室送到空气-乙炔火焰中,同时读取被测元素吸光度峰值.铋的检出限可达0.3ppb,单次测定的相对标准偏差不大于1%.
电位滴定氟硼酸根的新滴定剂
张国雄 , 符惠珠 , 陈伟新 , 汪厚基
1984, 12(7): 615-618.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
Smith[1]曾用四苯氯化鉮(TPA)电位滴定BF4-,但因沉淀溶解度较大,必须在低温(2℃)滴定,操作不便.Selig提出氯代十六烷基吡啶(CPC)和十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)作滴定剂,我们观察到过量F-有严重干扰.本文报导节基十四烷基二甲基氯化铵(BDTAC)可在F-介质中作为电位滴定BF4-的滴定剂,用于硼铁中高含量硼的测定,能获良好结果.
非色散冷原子荧光测汞法最佳实验条件的探讨
1984, 12(7): 618-620.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用自己研制的仪器,对原子荧光测汞法的最佳实验条件进行了探讨,以便使该法更趋完善.实验得出,在最佳条件下,该法的检出极限为2ppt,相对标准偏差为2.1%.
DSPCF—DAM萃取光度法测定微量铌
1984, 12(7): 620-623.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
用试剂DSPCF测定铌的方法[1]已用于矿石分析.该法具操作简便、选择性高和稳定性好的优点.但应用于微量铌的测定尚感灵敏度稍低(ε=1.40×104).本文按文献[2-6]所列实例,引入能在酸性溶液中生成复合阳离子的二安替比林甲烷(DAM)作为络合物的第三组分,提出并研究了新的体系的分光光度特征.制定了使用高级醇为萃取溶剂的三元络合物测定微量铌的光度法.
王水溶样所引起铱的反常行为及其络合物探讨
1984, 12(7): 623-625.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
我们发现王水溶解铱合金后,铱有反常行为,严重地影响铱的分离和测定,但此现象未见文献报导.本文系统地研究这些现象,并探索其原因,寻找解决的途径.
仪器装置与实验技术
发射光谱照相干板测光与微计算机的联机应用——Ⅱ.微计算机控制自动采样及其数据的自动处理
1984, 12(7): 626-629.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
发射光谱分析中,直到目前应用最普遍、最广泛的仍为摄谱法,因为这种方法灵活,信息量大,适应性强,可用于各种复杂样品的测定.摄谱法的缺点是测光及数据处理比较烦琐,因而摄谱法中干板的自动测光及数据的计算机处理普遍受到重视.一些年来,应用计算机控制测微光度计进行干板测量的自动化系统已有一些文章发表,但是,大都是应用小型机或大、中型机[1-6].
光度滴定终点检测装置
1984, 12(7): 630-633.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
滴定分析中用显色剂指示终点占有很重要的地位,如改用仪器替代目视,则更为灵敏、准确,因此不断有文献报导这方面的工作.早期的光度滴定装置,Headridge[1]、Underwood[2]、Leonard[3]等已有介绍.采用两个不同波长进行光度滴定,具有不少优点,为分析工作者所重视.从结构来看,它又可分为:用两束光通过溶液和把一束透射光分裂成两束两种类型.
评述与进展
现代分析化学的信息理论基础
俞汝勤
1984, 12(7): 634-638.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在前文[1]概要讨论了为现代科学技术发展提供了新概念、新方法的横向学科——系统论、信息论等与分析化学发展的关系.Fresenius[2]定义分析化学为“应用自然科学的方法获取关于物质系统的信息,并解析这些信息的利用方法的科学”.Danzer[3]等援引了类似的定义.随着分析化学的“现代化”——仪器化、自动化、计算机化等,分析工作者尤其是教学工作者面临一个课题:传统的分析化学学科基础应如何适应新的形势向前发展?大力吸收现代横向学科的丰富营养,是推进这一发展的重要途径之一.