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1984年12卷8期

研究报告
表征固态物质的新分析仪器的研究
鎌田仁 , 合志阳一 , 二瓶好正
1984, 12(8): 639-651.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
研究材料科学特别是固态物性时,首先必须弄清楚研究对象材料的组成和结构,求出它们与物性之间的关系,然后以此组成和结构为目标生产出具有同一物性的材料。这样就需要材料的表征方法,因而这种方法深受重视。
激光在分析化学上的应用——荧光法和光离子化法
小川祯一郎 , 董万堂
1984, 12(8): 651-661,796.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
亮度大、分辨率高的激光,最近已被用作仪器分析的光源,为大幅度提高测定灵敏度起到了积极作用[1]。目前的发展是惊人的,检测量由ppm,ppb到ppt(10-12),甚至于一个原子。激光除了强度大,谱线狭窄之外,方向性以及空间、时间的相干性好也是在分析化学上加以利用的重要特点。激光有连续振荡和脉冲振荡两种,而脉冲激光由于它的峰值强度大并且具有时间分辨性,因此对分析化学是有用的。
氨基酸光学异构体的气相色谱分离——光学活性毛细管柱与无阀柱切换技术的应用
王清海 , H. 福朗克 , 王光华 , 周良模 , E. 拜耳 , 卢佩章
1984, 12(8): 662-665.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
应用双炉、双柱带无阀切换系统的气相色谱仪,建立了氨基酸光学异构体的分析方法。预柱是涂渍OV-101的玻璃毛细管柱,主柱是涂渍手性固定液——chiyasil-val的玻璃毛细管柱。具有溶剂切割、中心切割和反吹功能的二维无阀切换技术的应用,不仅能保护主柱。而且能缩短分析时间,同时大大提高柱分离能力,使更有利于体液中氨基酸的定性定量分析。
四苯鏻盐离子选择电极的制备并作铌的电位滴定
张国雄 , 王素芳 , 汪厚基
1984, 12(8): 665-668.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
以四苯鏻过氯酸盐、氟钽酸盐为电活性物质,对六种介体溶剂进行比较,选择苯二甲酸二(2-乙基己)酯研制成四苯鏻盐PVC膜电极,线性响应下限可达5×10-8M.以该电极为指示电极,提出四苯溴化鏻作滴定剂电位滴定铌的新方法。滴定5-10mg铌的变异系数为0.26%,大量Fe、Co、Ni、Al、Cu、Ti、Sn、Ge不干扰,可在硫酸、磷酸、盐酸介质中滴定。应用于超导及磁钢材料中铌的测定,不需分离共存元素,远较重量法简单快速,结果亦良好。
钪-茜素S络合物吸附波
黎拒难 , 赵藻藩
1984, 12(8): 669-671.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
姚修仁等发现,在氯化铵、铜铁试剂、二苯胍底液中,钪在单扫示波极谱上有灵敏的络合物吸附波。但钍、锆、铀及稀土等干扰严重。李南强等研究了钆-茜素S的络合物吸附波,由于介质为弱碱性,故所有稀土元素都能产生络合物吸附波。我们发现,在茜素S、邻苯二甲酸氢钾和氨基乙酸底液(pH3.6-4.1)中,钪在单扫示波极谱上有良好的络合物吸附波。用钛铁试剂可消除少量铁、稀土等的干扰,检测限达1×10-7M,钪的浓度在2×10-7-4×10-6M范围内,波高与溶度有线性关系。应用该方法测定了矿石里的微量钪,结果满意。
钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅳ.钍的催化波及其在矿石分析中的应用
姚修仁 , 周继兴 , 李春芳
1984, 12(8): 671-674.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
前言为测定岩石矿物中痕量的钍,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐中加入少量二苯胍,使钍的灵敏度比文献中测钍的灵敏度提高几十至几百倍。为防止钍的水解,我们还在溶液中加入少量的草酸铵。在此底液中钍的浓度在0.0005-0.04微克/毫升间呈直线关系。本文还试验了测钍的底液条件,并采用共沉淀和PMBP萃取方法将钍和其他伴生元素分离。用此法测定了岩石中痕量的钍,结果满意。
金属与试剂分别过量时,形成不同颜色络合物机制的探讨
何锡文 , 潘深士
1984, 12(8): 675-680.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
金属M与试剂B形成络合比为1:1型的络合物MB,它在分析化学的应用很普遍。在实际工作中,多是试剂过量的条件下测定金属;而忽略当金属过量时,同样也形成另外一种颜色的络合物。我们研究过若干体系及其它作者的报告[1,2],均能发现如下的事实:若试剂过量的络合物是红色(或紫色)时,则金属过量的络合物为紫色(或蓝紫色),两种络合物的吸收曲线峰值相差20~30nm.经研究不同体系的MB型络合物表明,尽管在金属与试剂分别过量能形成两种不同颜色的络合物,但是组份的络合比却是相同的,均为1:1.这个现象至今并未引起足够的重视,当然就更谈不到探讨两种不同络合物形成的原因.本文力图用数学模型的方法探讨上述现象。
用质谱同位素稀释法定量分析三氧化钨及仲钨酸铵中杂质
马树钦 , 金万逸 , 王永安
1984, 12(8): 681-684.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了用火花源质谱同位素稀释法测定三氧化钨和仲钨酸铵中Pb、Sn、Mo、Ni、Fe和Cu等杂质元素的方法。该方法除具有火花源质谱能同时测定多元素和不用繁杂的化学分离手续外,还具有同位素稀释法准确度高的优点,因为杂质含量的测定是通过测定两种同位素丰度比的变化来实现,所以仪器的各种参数、显影条件的变动及干板之间的差别等所引起的误差都互相抵消,因而本方法分析准确度比火花源质谱分析的任何其它方法都好。而且定量分析不需要相应的标准。
光度分析显色试剂的量子化学研究——Ⅰ.变色酸双偶氮膦类分子的电子光谱与π轨道能级
1984, 12(8): 684-688.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
变色酸双偶氮膦类显色剂,是国内近年来迅速发展的一类希土光度分析试剂,关于这类试剂的合成及应用,已做了许多工作,并取得不少成果[1-6]。在此基础上,为改进或研制新的光度分析试剂,掌握显色试剂结构与性能的规律性关系,已成为势在必行的事;而在这些研究中,量子化学方法又是一种相当重要的手段。因为凭借量子化学基本原理及概念,按所选定的某些简化模型,借助经验参数作近似计算,可获得试剂传统研究方法难以得到的一些重要信息[7]
分子连通指数预示保留值的探讨
1984, 12(8): 688-695.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,应用图论(graph theory)的理论和方法来研究化学现象已日益增多,并取得了明显的进展。1974~1975年间,Randic[1,2]应用这种理论和方法来描述分子的拓扑性质,即分子中每个原子的连接状况——分子结构式,并按图式的边(edge,即化学键)和每个顶点(vertex,即原子)的度(degree,即原子在分子中所处的价态)来计算出每个分子结构式的特征值——连通指数(Connecfivify index)。Randic指出许多与分子形状、大小或分子骨架结构有关的物理量,诸如沸点、蒸汽压、溶解热、自由能、密度、折射指数等与连通指数间都存在一简单的线性关系,色谱保留数据与连通指数间也存在这种关系。
锰-meso-四(对磺基苯)卟啉高分子季铵盐胶束增敏显色反应的研究
李华民 , 涂明泉
1984, 12(8): 695-700.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了meso-四(对磺基苯)卟啉(TPPS4或H2L4-)在高分子季铵盐存在下与锰的胶束增敏显色反应。探讨了一些有机碱对锰与TPPS4作用增速的机理。实验表明,TPPS4与高分子季铵盐在有辅助络合剂存在下,pH7.8-11.0的碱性介质中,可以与锰迅速地形成灵敏度极高(ε:3.2×105)的三元络合物。其最大吸收峰位于442nm。采用EDTA和TEA作掩蔽剂,45种金属离子和18种非金属物无干扰。本法为目前锰的光度法中灵敏度最高的方法。不需分离可直接测定化探样、矿石、生铁和合金钢中痕量的锰。
荧光镓试剂离子选择电极作动力学分析测定痕量镓
俞薇华 , 尹杏娟 , 汪厚基
1984, 12(8): 700-702.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
荧光镓试剂Lumogallion是测定铝、镓较灵敏的荧光试剂[1-2],亦是铟、钪、铌、钒等金属离子的比色试剂[3-6],它在形成金属螯合物的过程中,有不同反应速率、由于离子选择电极能较快地响应离子活度的变化,因此用离子选择电极作动力学分析有其优越性。本文提出以荧光镓试剂作为活性物质制备对荧光镓试剂响应的离子选择电极,并详尽讨论了用动力学方法测定镓的条件。其测定下限可达0.005μg Ga/ml。
激光-液体荧光法研究——Ⅰ.稀土元素铽、镝和钐的测定
徐永源 , 邱孙泰
1984, 12(8): 703-707.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
在液体荧光法中用激光作激发光源大大提高了检测有机物[1-4]和无机物[5-8]的灵敏度。Полуэктов等[9]在以汞灯为激发光源用钛铁试剂为铽的荧光试剂的液体荧光法中,测铽的检测限为4ppt。在同样条件下,他们也观察到了镝和钐的荧光,但由于其强度太弱,不能用于实际分析。在该法中,钛铁试剂与铽形成的二元络合物在紫外光连续照射下,其荧光强度逐渐下降,给测量带来不利影响。本工作同样采用钛铁试剂为荧光试剂,以氮分子激光为激发光源,成功地同时测定了锨、摘和衫.在测量体系中引人乙醇,明显地改善了荧光随激发光连续照射而引起的下降.检测限达:拭0.04ppt,摘0.4ppt,钐0.9ppt.用本法不经分离直接测定了几种不同类型样品中微量锹、镐和钐,结果满意.
三氟氯乙烯等离子体聚合气相冷凝物分析
刘学恕 , 朱育芬 , 杨振华 , 刘芸 , 刘卫 , 陈捷
1984, 12(8): 708-710.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
应用等离子体聚合方法可以制备用化学方法难以得到的具有优异性能的聚合物,因此近年来引起国内外学者的重视,并对其聚合机理进行了探讨[1,2]。但由于等离子体聚合反应的复杂性,至今尚未提出统一的反应机理。其争论的主要问题集中于反应活性中心是自由基还是离子,聚合反应是在气相还是在表面进行。对等离子体聚合过程中的气体产物分析与鉴定,将能对上述问题提供重要的依据。
研究简报
偶氮胂M作淋洗剂阳离子交换分离钍(锆)、钪(铀)、稀土
李步海 , 田世忠 , 李玉武 , 程介克
1984, 12(8): 710-713.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
用偶氮胂M作淋洗剂,其流出液可直接用光度法测定铀(VI)、钍、锆、钪和稀土。在多孔性阳离子交换树脂上,研究了这些离子在偶氮胂M溶液中的离子交换平衡,并测量了其吸附率。研究了不同介质(水、醋酸-醋酸钠和盐酸-醋酸钠缓冲液)的影响,并探讨了影响的机理。提出了阳离子交换分离锆、钪、稀土;锆、铀、稀土;钍、钪、稀土以及毫克量铀或钍中微量稀土和光度法直接测定的新方法,方法较简便快速。用于矿石分析,结果比较满意。
鸡蛋白富集-发射光谱法测定废水、河水中锑、碲、铍、铬微量元素
詹光耀 , 罗兴寅 , 张运然 , 曾娅娣 , 常希俊
1984, 12(8): 714-718.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鸡蛋白对废水及河水中Sb(Ⅲ)、Te(Ⅳ)、Be(Ⅱ)及Cr(Ⅲ)微量元素的富集能力及共存离子的干扰和消除,用发射光谱法测定,方法简便、快速、准确。测定下限:Be、Cr、Sb和Te分别为0.01、0.2、1.0和5.0μg/100ml。
用激光显微光谱分析仪定量分析方铅矿中的银
1984, 12(8): 718-720.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
激光显微光谱分析技术虽已在许多部门获得了应用,因受方法和样品的限制,尚未建立起"通用”的定量分析方法。定量分析的困难在于:分析样品大多数是未知成份的固体样品,分析时不能选取内标或添加内标;采用外标比较法时,要配制在微小区域内元素分布均匀的标样较困难,而且又受激光输出能量和火花激发能量波动、样品性质不同的影响。然而在一些实际应用中,有的样品是已知的,只要求分析其中的微量元素。在这种情况下,可利用样品中已知理论值的元素(多半为样品的主要构成元素)为内标,对微量元素进行定量分析。
数字式温度滴定法测定盐湖天然卤水中的钠
1984, 12(8): 720-722.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
盐湖天然卤水中钠的测定,通常采用醋酸铀酰锌钠重量法。因试剂昂贵,操作烦琐,故该方法一般多用于对照分析。此外,也用差减法计算钠的浓度,但准确度较差。 Everson在用记录式温度滴定法测定Al3+时,以KF溶液滴定NaCI-NaAc溶液中的Al3+。该反应是放热反应,升温类型的滴定曲线呈现清晰的终点。本工作同样采用KF溶液作滴定剂,在Al3+存在下的酸性介质中滴定Na+。沉淀物的组成接近K2NaAlF6。滴定采用自动计时的数字式温度滴定仪.测定范围2.5-15mgNa+/10mL·Li+, B3+等在天然卤水中的浓度范围不影响Na+定.Mg2+和Ca2+的干扰,可采用8-经基哇琳一氯仿沉淀萃取分离和碳酸钱沉淀分离.本方法使用普通化学试剂,测定操作简便,方法的精密度和准确度约为1%
微量胺乙基硫代磷(膦)酸酯的荧光法测定
1984, 12(8): 723-725.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
胺乙基硫代磷(膦)酸酯类化合物 常用作农药中的杀虫剂。其残留量分析,可采用气液色谱法或比色法[1,2]。但是灵敏度或排除杂质干扰方面仍不够理想。荧光法测定,灵敏度高,方法简便。我们利用离子交换法和离子交换柱上化学反应相结合的技术,富集与分离试样[3]。此类化合物被吸附在柱上,它与银、氟离子作用生成氟磷(膦)酸酯后[4],再用去离子水洗脱。此氟磷(膦)酸酯与过氧化物反应生成的过氧磷(膦)酸,能氧化吲哚生成有荧光的物质[5].选λex为360nm、λem为470nm,测定其荧光强度。
5-Br-PADAP-H2O2-CPB与微量钒(Ⅴ)多元络合物的研究
1984, 12(8): 725-727.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP-过氧化氢三元络合物测定钒[1],已被广泛采用。结合资料[2],研究了5-Br-PADAP-过氧化氢-溴代十六烷基吡啶(简称CPB)和钒(V)形成的多元络合物,当硫酸0.12~0.24N时,在EDTA(或CYDTA)-柠檬酸三铵的存在下,摩尔吸光系数比原来提高了一倍左右,ε595=1.22×105(铁基存在时,ε=1.02×105),高低合金钢中除钴以外的常见元素均不干扰,可见本方法具有较好的选择性和很高的灵敏度。
荧光桃红B-1,10-菲罗啉-钒三元络合物萃取光度法测定岩矿中微量汞的研究
1984, 12(8): 728-729,756.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
应用west体系以汞-1,10-菲罗啉-磺酞类染料阴离子三元络合物萃取光度法测定微量汞已见报导[1]。本文用夹氧蒽类染料荧光桃红B(phloB)作显色剂,以1,2-二氯乙烷萃取光度法测定微量汞。络合物最大吸收波长为564nm(ε=8.20×104),络合比为Hg:phen:phloB=1:2:1。本方法可用于岩矿中微量汞的分析。
发射光谱光电直读法测定高纯铝中的微量杂质
1984, 12(8): 730-732,756.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
发射光谱光电直读(简称"光电法”)直接分析固体样品,具有快速、准确、多元素同时测定等优点,但以往的方法,灵敏度都比较低。鹿岛次郎等[1]报导,光电法直接测定高纯铝固体样品中的Fe、Si和Cu时,它们的分析含量范围分别为0.001-1.5%,0.001-2.0%和0.001-1.0%,当它们的含量低于0.01时,分析精度(相对均方偏差)为10%.美国[2]利用1.5米或20米光栅光电直读光谱仪分析上述含量元素时,所得的工作曲线形状是非线性的。
乙基紫萃取分光光度法测定钢铁中的微量钽
刘长松 , 李新民 , 王恒 , 张惠文
1984, 12(8): 733-735.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
Tintaru Viorica等[1]曾应用乙基紫作显色剂,在氢氟酸和草酸铵介质中与氟钽酸络阴离子形成离子缔合物,然而他们选用了对人体有害的有机溶剂苯作萃取剂,而且仅做了方法研究,没有应用到实际样品分析。本文研究在氟化钠和硫酸介质中,氟钽酸络阴离子与乙基紫形成的离子缔合物,易为乙酸丁酯所萃取,可用来比色测定微量钽。本文研究了萃取比色的基本条件,详细探讨了共存离子的干扰情况,确定了络合物的组成,并应用于钢铁中微量钽的测定,取得了较好的结果。
二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钙和镁
匡军 , 刘钢 , 黄承高
1984, 12(8): 736-738.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
二甲酚橙(XO)光度法测定钙、镁已有报道[1]。但在碱性介质中XO显紫红色影响测定。据报道[2]溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)可使紫红色褪为灰白色。本文研究了在CTMAB存在下、XO与Ca2+、Mg2+的络合反应,并用于光度分析。采用适当掩蔽剂测定了铁矿石、硅酸岩和自来水样品中的钙、镁,方法简便、可靠。
电位滴定法测定钾的改进
李世相 , 龚家竹
1984, 12(8): 738-740.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
Prokopov[1]曾介绍了钾的电位滴定法。Walter Selig[2]使用氟硼酸根电极作指示电极,用四苯硼化钠电位滴定铊,获得了满意结果。我们采用氟硼酸根电极为指示电极,在醋酸-醋酸钠(pH≈5)的缓冲溶液中,加入过量的四苯硼化钠标准溶液以沉淀钾,然后用AgNO3标准溶液直接返滴定剩余的四苯硼化钠。并对在H3PO4-KH2PO4溶液中钾的电位滴定进行了研究。此法与四苯硼化钾重量法,与容量法相比较[3,4],具有方法简单、快速,准确等优点。
铬(Ⅵ,Ⅲ)和3,5-diBr-PADAP的络合反应及其在水质分析中的应用
张帆 , 陈国南
1984, 12(8): 740-742.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
目前铬的高灵敏的显色反应尚不多。微量铬的测定,国内外常用二苯氨基脲法,其摩尔吸光系数只有3.4×104。国内作者改用铬(VI)-二苯氨基脲-对甲基苯磺酸萃取光度法测定铬,在选择性和灵敏度方面都有所改进,摩尔吸光系数达6.0×104。但该法必须用异戊醇萃取方能进行测定。
钪-漂蓝6B-羟基(聚氧乙烯)3磺酸钠三元络合物显色反应的研究
白继昌
1984, 12(8): 743-746.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
阴离子表面活性剂参与形成的多元络合物显色反应研究,目前研究的尚不多[1-4],特别是对金属-三苯甲烷酸性染料配位络阴离子增敏作用一直未见有报导。笔者在资料[5]研究基础上,进一步研究了钪-漂蓝6B-羟基(聚氧乙烯)3磺酸钠三元络合物显色反应,得到十分有意义的结果。该体系在pH6.5-7.5范围,λmax=660nm,络合物有最大吸收,摩尔吸光系数ε达2.47×105;在羟基(聚氧乙烯)3磺酸钠存在下,钪:漂蓝6B组成比为1:2;0-5μg/25毫升(氧化钪)符合比尔定律;进行了人工合成样品镧中钪的测定,变动细数为2.2%。
极谱溶出法同时测定Pb和Sn的研究
张玉祥 , 王春明 , 何疆 , 边归国
1984, 12(8): 746-748.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
极谱法同时测定Pb、Sn一直是较难解决的分析课题[1]。极谱溶出法同时测定Pb、Sn的困难主要是:二者在大多数酸性支持电解质中峰电位相近,Cu与Sn易生成金属互化物而使Sn峰受到严重干扰[2-3]。当Cu量足够大时,Sn峰将受到抑制,甚至完全不出峰。陈毓麒等[4]和汪尔康[1]均采用变换底液办法得到良好分开的Pb、Sn溶出峰。本文采用预先将干扰元素Cu等用萃取法分离除去,然后在同一支持电解质中,直接进行Pb2+、Sn4+连续测定。
X-射线荧光光谱滤纸片法测定钇、铒、铥、镱、镥的组分
王子尧 , 林景祥 , 贺春福 , 李莹
1984, 12(8): 749-751.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土分离过程中常出现仅含有几个稀土元素的中间产物,产物的组分数据对研究稀土元素的分离机理及规律具有重要意义。X-射线荧光光谱法分析稀土元素已有许多报导[1-3]。溶液法对稀土含量低的试样其荧光强度较低,同时在真空条件下溶液法又比较复杂。然而在研究分离稀土的过程中有时仅有几十mg试样。为此本法选用了试样用量少的薄试样的滤纸片法。
介绍一个比较测量结果质量的新统计量-分析系数
成世炳
1984, 12(8): 752-754.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析测试工作中,现已普遍使用算术平均值(X)描述数据的集中趋势;以标准偏差(S)描述数据的分散程度。这就是说明测定值主要性质的两个重要的特征量。对一组测定数据来说,常用S/X·100相对标准差,即变动性系数(Coefficient of Va-riation,CV)来表示其精密度。在方法比较研究中,统计检验方法的使用和意义,只从精密度一个特征来表示是远远不够的。
四氯化硅中痕量杂质的气相色谱测定法
李云陔 , 杨益秀 , 张杰 , 王玲
1984, 12(8): 753-765.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在长波长光通信研究中,光导纤维中含氢氧基量对光的衰耗有极为严重的影响。制作光纤的主要原料(四氯化硅)中含氢及含碳氢化合物是氢氧基形成的重要原因之一,这方面的研究[1-5]已引起分析工作者的重视。
土壤活性铝的自动流动注射比色分析法
崔洪波 , 孟立红 , 朱兆海
1984, 12(8): 754-756.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤水溶性铝的含量达10~20ppm时,即阻碍植物根系生长,抑制植物对养分的吸收和积累。探求新的分析方法,提高土壤和水中铝的分析速度和精度以适应批量分析需要是很有意义的。本文用铝试剂为显色剂,将它与缓冲剂邻苯二甲酸氢钾配制在同一溶液中作试剂载流,并对其它条件进行选择,建立了铝的自动流动注射方法。
示波极谱法测定工业废水中的对硝基苯胺
张勤
1984, 12(8): 757-759.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在芳香族硝基化物的极谱行为研究中[1-5],关于对硝基苯胺的研究都在乙醇和水的混合溶液中和在不同体系(HCl-KCl、HCl-KCl-氨基乙酸、HAc-NaAc、KOH-KH2PO4及KCl-H3BO3)的缓冲液中进行[4,5]。结果是扩散电流随着乙醇浓度增加而减小。本文在此基础上采用NH4OH-NH4Cl的缓冲体系pH=11.0,同时乙醇在10%以内进行测定,得到扩散电流与浓度成线性关系。同时是用单扫描极谱法,重现性好,灵敏度较高,快速准确。
土壤浸出液中铁的流动注射分析
崔洪波 , 方肇伦
1984, 12(8): 759-761.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
铁是动植物生长发育所必须的微量元素,植物缺铁产生黄叶病。测定土壤中的铁对防止微量元素营养缺乏具有重要意义。流动注射分析具有简便快速的特点,最近Mortatti等曾以邻菲罗啉为显色剂用流动注射法测定了水及植物中的铁。本法采用2,2'-联吡啶为显色剂,将它与缓冲剂邻苯二甲酸氢钾,还原剂抗坏血酸配制在同一溶液中作为试剂载流,并对其它条件进行了选择,用自动流动注射法定测定了土壤侵出液中的铁,取得满意的结果。
高纯钼中杂质元素的光谱测定
王绪仁
1984, 12(8): 761-763.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
钼的光谱很复杂,有许多辐射很强的谱线,产生很强的背景辐射。这给光谱测定钼中杂质造成很大困难。根据收集到的国内外资料[1],钼的光谱测定通常采用载体分馏法。本试验的目的是建立一个有较高测定灵敏度和准确度,能够适用日常大批量生产需要的高纯钼中杂质元素的光谱测定方法。
络合滴定中的指示剂校正
戎关镛
1984, 12(8): 766-769.
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摘要:
在络合滴定一种浓度较高的金属离子时,如果有敏锐的终点和很小的滴定误差,当这种金属离子浓度较低时,尽管其K'MYCM仍相当大,存在终点敏锐度下降和滴定误差上升的现象。其原因在于指示剂金属离子络合物与EDTA金属离子络合物存在竞争平衡。通常使用的指示剂浓度为10-5~10-6M,则当CM小于10-3~10-4M时,此种竞争平衡已经影响到终点的敏锐度,也影响到滴定误差。
烷基苯的13C核磁共振研究
欧斌 , 翟纯 , 陆婉珍
1984, 12(8): 769-771.
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摘要:
合成长链烷基苯经常是单双烷基苯的混合物,其中双烷基苯又有邻、间、对位取代的差异。这些差异都将影响最后产品的性质。为此在油品添加剂生产工艺中迫切需要寻找一个较快速的定量分析方法。应用C13核磁共振有可能区别上述各类异构体。M.EL-Emary等人已报导单烷基苯中各异物体的化学位移[1],其他各种取代苯的C13化学位移也已有不少发表的数据,但长链双烷基苯的化学位移至今未见报导。
薄层色谱法分离受阻胺光稳定剂
王瑛 , 李培基
1984, 12(8): 771-774.
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摘要:
用薄层色谱法(TLC)分离抗氧剂及紫外线吸收剂类型的光稳定剂已有人进行了系统的研究[1,2,3],但对七十年代发展起来的新型、高效受阻胺类型光稳定剂[5]的TLC分析尚未见报导。本文研究了八个受阻胺光稳定剂的TLC分离和检出体系。
萘酚与萘酯的导数光谱法定量分析
颜克港
1984, 12(8): 775-777.
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摘要:
混合液中萘酚与萘酯的测定,虽可用比色法[1]和气液色谱法[2,3],但二者手续均不够简便。两种化合物在紫外光区均有强吸收,便于直接用分光光度法测定,但由于两吸收带互相重叠而无法实现。导数光谱是七十年代中迅速发展起来的先进技术[4,5]。我们利用这种技术同时测定了混合液中α-萘酚与α-乙酸萘酯,取得了良好结果。此方法不用显色剂,也不需要分离手段,具有准确、快速、简便的特点。
金膜电极阳极溶出伏安法测定砷
王昌纹 , 张桂英
1984, 12(8): 777-778.
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摘要:
阳极溶出伏安法测定砷已有一些报道[1-3],最合适的工作电极是金电极,但金电极的制备技术要求较高,使用时电极处理也较复杂。Daris[4]等用预镀金膜电极测定砷以及彭图治等用同电位镀金阳极溶出法在1N硫酸中测定砷都存在一些缺点。我们用同电位镀金法比较了砷在盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸以及氯化铵等溶液中的溶出峰和重现性,在1N硝酸和高氯酸中砷的溶出峰较宽,灵敏度也较低,1N盐酸或0.5N氯化铵(pH3-4)比硫酸更适合。
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原子吸收法测定金属镉中微量铅
冯德音 , 侯钧维
1984, 12(8): 779-779.
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摘要:
金属镉中微量铅的测定,过去沿用分光光度法,流程长,且要用氰化钾。而原子吸收法测定铅,选择性好,干扰少,但灵敏度又较低。本文提出微量铅与氢氧化铁共沉淀富集,分离基体镉。提高了方法灵敏度。含铅量0.001%,标准偏差为0.00007%。
P507萃取原子吸收法测定微量镍
胡淑元
1984, 12(8): 793-793.
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摘要:
P507是目前国内外正在研究和使用的一种高效能的酸性磷型萃取剂,在不同pH值的条件下,可用于萃取下列金属Fe3+、Zn2+、Cu2+、Co2+……上述被萃取的金属离子又可在较强酸度下被反萃下来,本文着重探讨了钴、镍萃取分离条件,确定在pH4-5进行萃取,使钴与镍进行分离,又在2N盐酸介质中将Co2+、Ni2+定量地反萃下来,以原子吸收法测定镍,方法简单,快速,重现性好,同时适用于氧化钴、钴渣等冶金物料中微量镍的测定。
TOPO萃取-荧光法测量水中微量铀
郭涛
1984, 12(8): 793-794.
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摘要:
环境水样中微量铀的测定,国内大都采用萃取融珠荧光法,受融珠曲率半径等影响,测量精密度较差。本文采用在1N硝酸介质中,在1,2-环己二胺四乙酸(简称CyDTA)和氟化钠存在下,用TOPO-环己烷萃取铀,既得到高萃取率又有良好选择性。对(0.5-0.1)μg(铀)/1的水样,取样量减少至100ml。采用成批熔制平面荧光片代替单珠制荧光球,消除了融珠曲率半径的影响,因此测量精密度好。
氟硅酸钡容量法测定二氧化硅
林炳熹
1984, 12(8): 794-794.
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摘要:
目前,常量二氧化硅的测定常用氟硅酸钾容量法,该方法虽然快速,简便,但测定结果受温度影响较大,我们根据氟硅酸钡溶解度受温度影响较小的特点,制定了氟硅酸钡容量法以测定常量二氧化硅。
旋转电极溶液火花法测定矿石岩石中硅、钙、镁、铝、锰、钛
姜国文 , 李淑云
1984, 12(8): 795-795.
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摘要:
如何快速而准确地测定矿石岩石中的常见元素硅、钙、镁、铝、锰、钛是从事矿石岩石分析工作者经常感到兴趣的课题。近年来采用ICP光源光电直读光谱测定的方法,获得了较为满意的结果。但采用目前较普及的摄谱仪器进行测定尚存在很多因素的干扰。本试验的目的要制备一套适合不用样品的通用的人工合成固体粉末标准,偏硼酸锂熔矿,旋转电极溶液法消除基本成分的影响,提高分析方法的重现性和准确度,扩大分析含量范围。
花生中甲草胺残留量测定——样品净化与毛细管色谱分析法
瞿慧生 , 彭兴义 , 王立东
1984, 12(8): 795-795.
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摘要:
花生地膜复盖并施用甲草胺除草剂的耕作法在我国已大面积推广,对花生田间管理及增产都收到良好效果。测定花生中甲草胺的残留量国外推荐用乙腈抽提,碱解,柱层析净化和气相色谱分析法,检测极限为0.02ppm。该法操作手续冗长,并使用毒性较大的乙腈作溶剂。本法采用乙醇水溶液(100:15V/V)抽提试样,抽提液与石油醚进行液-液分配净化与毛细管气相色谱分析方法,克服了"色谱怪峰”和杂质峰的干扰,而且所用溶剂毒性小,操做也较为简单,对花生试样中甲草胺的检测极限为0.019,变动系数为±6.7%。
反应色谱法测定有机硅化合物中官能团含量
刘世纯
1984, 12(8): 796-796.
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摘要:
有机硅化合物中和硅原子相连结的基团,在碱熔裂解条件下,生成相应的化合物生成物,直接采用气相色谱法测定。我们对和硅原子相连结的活泼氢(-H),乙烯基(-C2H3)和苯基(-C6H5)进行了测定。结果表明该法操作简单、省时,准确度较高。
钢中铜的电位溶出分析
王志成 , 王曙
1984, 12(8): 796-796,661.
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摘要:
钢中铜的测定多采用比色法。由于大量铁的存在,电分析方法测定钢中铜需要进行较复杂的分离手续。电位溶出分析是一种新的分析技术。将沉积在汞膜电极上的金属用氧化剂氧化。记录E~t曲线进行定量,溶出时间取决于溶液中氧化剂的浓度。为了保证测量方法有高的灵敏度,尽可能降低氧化剂的用量。汞离子和溶解氧是常用的氧化剂,Danielsson等人在大量硝基化合物存在下测定Cu、Pb、Cd、Zn等元素。用带有微处理机的仪器进行测量,以提高灵敏度。
仪器装置与实验技术
气相色谱热电离检测器中非碱热电离源的探索
林炳承 , 张乐沣
1984, 12(8): 780-783.
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摘要:
热电离检测器,又称氮磷检测器,是一种重要的气相色谱检测工具,1961年由Cremer等人引入[1]。迄今为止,所有热电离检测器的热电离源均由碱金属化合物制成。因此,常有人称这类检测器为碱火焰电离检测器。对于这种检测器机理的研究,包括Kolb等[2]的碱原子蒸发说,Brazhnikov[3]的碱金属盐分子蒸发说,Olah[4]的碱金属原子催化说等,始终以碱金属元素的存在为基础。这些观点能解释相当一部分实验现象,但不能说明我们设计的非碱热电离源实验结果。
平衡滴定器在电位滴定中的应用
徐力言 , 丁庸佑 , 吉廼冠 , 郑金美
1984, 12(8): 783-786.
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摘要:
在许多化学反应中,由于化学反应速度慢,或由于其它原因,引起体系局部不均匀。也有的由于电极响应时间长,采用惯用的预设终点技术往往出现滴定终点超前或迟后于等当点,不能得到正确的分析结果。在用平衡滴定器的电位滴定中应用平衡滴定技术就能克服这些缺点。所谓平衡滴定法就是在加入一个滴定剂增量以后,等到电位基本上达到平衡以后,再加入下一增量。这样就可以比较正确地得到该体系的E和加入滴定剂体积V的关系。
评述与进展
有机试液ICP光谱技术的发展
辛仁轩
1984, 12(8): 787-792.
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摘要:
电感耦合等离子体(ICP)光谱法测定无机水溶液样品已得到广泛应用。由于试样处理简便和具有多元素同时测定能力,近十年来它在有机试液的分析方面也有许多实际应用,并已成为ICP光谱分析的一个重要专题。目前有机试液ICP光谱技术的研究主要集中在四方面:1.各种油类中金属杂质的测定。