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1984年12卷9期

研究报告
金属离子的高速液体色谱分光光度分析用高选择性高灵敏试剂
四ツ柳隆夫
1984, 12(9): 797-805.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
用分光光度计或荧光分光光度计为检测器的高速液体色谱(HPLC),可以看作是带有前处理装置的通用式分光光度计或荧光分光光度计。因此,可以预料HPLC在用有机试剂的微量金属离子的分析中,将在灵敏度、选择性两方面作出划时代的贡献。从历史上看,金属络合物的液相分配色谱,一直在受气相色谱的中性分子的分离行为和经典的液相色谱的概念的影响开展着研究。
反相高效液相色谱中冲洗剂组成对柱效的影响
王俊德 , 李景芝 , 包绵生 , 卢佩章
1984, 12(9): 805-808,823.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在较宽的冲洗剂(甲醇-水)浓度范围内,系统地考察了柱效对冲洗剂组成或粘度的依赖关系,发现当柱内传质扩散是影响柱效的控制因素时,柱效随冲洗剂粘度的增加而减小;当柱外扩散效应是柱效的控制因素时。粘度增加反而有利于提高柱效。此外,柱效也与样品的性质有关。
表面活性剂中环氧乙烷含量的测定及与HLB值的关联
陈星綵 , 陆婉珍 , 梁涵瑶 , 邬素琴
1984, 12(9): 809-814.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
非离子型表面活性剂具有独特的性能,应用很广。这类化合物含有亲水性的环氧乙烷基和亲油性的烃基,二种基团的比例影响其亲水、亲油平衡值(HLB值)及其性能。
双波长分光光度法在矿石分析中的应用——Ⅱ.双波长K系数法降低测定的检出限和提高测定的准确度和精密度
渠荣篯 , 崔树花
1984, 12(9): 814-818.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
双波长分光光度法由于其能消除干扰和背景值的影响,近年来在国内外得到迅速发展,已有资料评述[1-4],我们曾用等吸收法和四阶导数分光光度法在铂钯混合样品中同时测定铂和钯取得成功[5]。Honkawa曾设计了函数发生器[6],使在λ1和λ2两个波长处的吸光值得以不同程度的放大,而放大倍数之比由被消除的干扰组份在λ1和λ2的吸光值之比所确定。
钛-氨三乙酸-(4, 5-二溴苯基萤光酮)-CTMAB 四元混配型胶溶络合物的分光光度法研究
王东进 , 郑年钦 , 罗福书 , 潘庆洪
1984, 12(9): 819-823.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钛-氨三乙酸(NTA)-(4,5-二溴苯基萤光酮Br-PF)-CTMAB四元混配胶溶络合物的显色条件。结果表明,在pH2.5-4.0形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:Br-PF:CTMAB=1:1:2:2的四元络合物,ε576am=2.13×105。钛在0-4μg/10ml范围遵守比尔定律。本法具有很高的选择性,通常对钛有干扰的W,Zr、V、Nb、Bi及许多常见阳离子均无干扰。用本法直接测定了若干种合金钢中的钛,得到了满意的结果。
用分光光度法研究铌(Ⅴ)-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶-乳化剂OP络合物的形成
张华丽 , 母宗绪 , 张瑞霞
1984, 12(9): 824-828.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
溴邻苯三酚红(BPR)和铌(V)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和非离子表面活性剂乳化剂OP存在下,在pH6.5~7.0的适宜酸度范围内,形成一深蓝色的络合物。其最大吸收波长位于635nm处。络合物的组成为:Nb(V):BPR:(CPB)oP=1:4:8,50ml溶液中,0~22μg的Nb(V)遵守比尔定律。此络合物的表观摩尔吸光系数为1.41×105l·mol-1·cm-1。在EDTA的存在下,考察了31种共存阳离子和6种共存阴离子的干扰情况。
漂蓝6B增溶光度法测定微量铍——以不同主烃链长度阴、阳离子混合表面活性剂作为增敏剂
郑用熙 , 李隆弟 , 孙绍芹
1984, 12(9): 828-832.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
增溶光度法多数是使用阳离子型或非离子型表面活性剂(以后分别记作 , )作增敏剂,而且通常认为C8以下的由于主烃链长度短,分子间的憎水相互作用力[1]弱,表面活性低,不易形成胶束,故文献中尚未见用C8以下的作为增溶光度法增敏剂的报导。
用自动滴定微库仑计分别测定混合物中半胱氨酸及胱氨酸的含量
刘海坤 , 周端赐 , 李拓
1984, 12(9): 833-837.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
半胱氨酸和胱氨酸在医药上有多种用途,能治疗多种疾病,又可供生物化学和营养学的研究之用。我们已用库仑滴定法分别测定了半胱氨酸和胱氨酸[1]
研究简报
玻璃电极的校准方法
1984, 12(9): 837-839.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
采用线性滴定法[1,2]来求酸碱滴定终点时,要求提供一组能反映溶液中真实pH值的实验数据。但因某些玻璃电极本身性能的限制,使测出的pH值误差较大,不能满足线性滴定法对实验数据的精度要求。本文提出用三种标准缓冲溶液对饱和甘汞-玻璃电极体系进行校准,采用最小二乘法计算校正值的方法,可获得较高精度的pH值。
冷原子荧光法间接测定痕量砷的研究
1984, 12(9): 839-841.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
我们研究了用冷原子荧光法间接测定痕量砷的方法,其原理是将微量砷还原为气态砷,然后与Hg2+发生如下反应。2AsH3+3HgCl2→As2Hg3↓+6HCl由于生成稳定的As2Hg3,使溶液中汞离子浓度降低,用冷原子荧光法测量初始的与反应后的汞原子荧光,从其差值(△F)即可间接求出砷的含量。
双波长分光光度法同时测定矿石中铂和钯
1984, 12(9): 842-844.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中铂和钯常用双十二烷基二硫代乙二酸二胺(DDO)分别显色测定[1],但铂、钯相互干扰亦不能同时测定[2]。本文探讨了在普通分光光度计上应用双波长分光光度法原理同时测定铂和钯,选择了组合波长,讨论了各种影响因素,消除了铂、钯相互干扰[3-6],方法简易,快速,提高了选择性和精确度,测定结果令人满意。
一种ICP光源粉末进样装置
1984, 12(9): 844-846.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
ICP光源固体粉末进样装置国内外均有报导,我们在吸取云南装置优点的基础上研制成一种ICP光源连续不断弧、密闭粉末进样装置。本装置具有进样均匀、稳定、不断弧、摄谱快、防护好。将该装置用于稀土矿样分析Y、Yb、La、Ce等元素,其相对偏差在4~19%范围内。
用硫化银电极间接测定氟膦酸酯的研究
1984, 12(9): 846-848.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
根据氟膦酸酯类化合物与一些α-酮肟试剂反应产生氰离子的化学反应[1]和硫化银电极间接测定氰离子的电化学法[2],实现了用硫化银电极对氟膦酸酯类化合物的微量测定,并取得了较为满意的结果。
重氮盐的质谱研究
1984, 12(9): 849-852.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
关于有机盐的质谱裂解过程已有人进行过一些工作[1],但对重氮盐的质谱研究则报导极少[5]。重氮盐在溶液中的反应曾有人进行过探讨,但对其在电子轰击下的行为却未涉及。
纯氧化铽中稀土杂质的光谱测定
1984, 12(9): 852-855.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
人们[1]常常用化学光谱法测定纯稀土中稀土杂质;近年来有人[2]用电感藕合等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质,和用等离子喷射发射光谱法测定某些稀土元素[3]。控制气氛光谱法也被人们[4]采用,它是利用气体不同的物理及化学特性,改善放电区域的光辐射作用,降低光谱背景,消除氰光带,提高分析灵敏度。
化探试样中微量镉的示波极谱测定
1984, 12(9): 855-856.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,国内对镉的络合物吸附波作了研究[1-2],但灵敏度仍显不足。我们将络合剂四丁基碘化铵引入时,其络合效应的极谱行为及灵敏度更优于四乙基碘化铵。以四酸分解试样,乙二胺沉淀分离铁、钛及铅等。碘化钾兼除铜的干扰,抗坏血酸可除去氧和还原氧化性的高价离子。本法可测定化探试样中0.04ppm以上含量的镉。
磷钼锆蓝-结晶紫离子缔合物的光度法研究及其应用于钢中测定磷
1984, 12(9): 857-859.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,光度法测定磷的方法中,以形成三元杂多酸与碱性染料的高次缔合物灵敏度较高,摩尔吸光系数均达105数量级。如引入表面活性剂,不仅提高了测磷的灵敏度,而且克服了因萃取手续而带来的不便,为微量磷的测定开辟了新的研究领域[1]
PSC与铋的络合反应及其分析应用
1984, 12(9): 859-861.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验室新近借Mannich反应使邻苯二酚紫(PV)与亚氨基二乙酸及甲醛缩合,合成了邻苯二酚磺酞络合腙(PSC)。该试剂与铋(Ⅲ)形成1:2红色络合物(λmax为505nm,ε为2.15×104),ε值稍高于结构较接近的二甲酚橙(XO;ε为1.16×104)[1]及其母体PV(ε为1.37×104)[2]。用PSC作铋的络合滴定指示剂,终点易于观察。本文对PSC用作铋的分析试剂进行了实验探讨。
应用两相滴定法测定混合酸
1984, 12(9): 861-876.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
Коренман等应用两相滴定法进行了混合脂肪酸[1]及混合无机强酸[2]的测定,我们研究了相近强度的有机酸和无机酸以及氢氟酸和不同强度有机酸的混合酸测定。
仪器装置一实验技术
石英毛细管色谱柱的联接方法
1984, 12(9): 863-864.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
新型的熔融石英毛细管色谱柱,由于柱效率高、惰性好、且有一定弹性不易折断,故操作使用方便而日益受到国内外气相色谱工作者的注目[1]。国内也已有小批试制[3],一般内径为0.15—0.3毫米,外径0.3~0.5毫米,柱材质为高纯石英,柱外涂有聚酰亚胺保护层。采用静态法涂渍此种柱型时,只有当柱长不超过20~30米方能达到较高的涂渍效率。
微型计算机控制光电直读光谱仪系统接口
1984, 12(9): 864-867.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
电子计算机及其应用的迅速发展已使之成为分析仪器不可缺少的一部分。我们在国内首次实现了以小型电子计算机控制光电直读光谱仪[1]的基础上,又将微型电子计算机用于对光电直读光谱仪的控制。根据微型计算机结构及输入输出总线工作方式和特点,我们自行设计制造了接口。本文着重介绍了系统接口逻辑设计、电路设计及其功能。
评述与进展
快原子轰击质谱
1984, 12(9): 867-875.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
电子轰击、化学电离和场电离质谱由于要求样品在电离前气化,不适于分析极性高的热不稳定化合物。场解吸电离法的出现扩大了质谱的应用范围。现在,场解吸电离法与高场强度磁铁配合,可以分析分子量为3000的化合物。但是应当指出,场解吸电离法还是有局限性的。用场解吸法得到的谱图随分析时间改变,重现性差;实验操作难度大,不容易掌握;碎片离子峰少,提供的结构信息少;解吸需要一定的加热电流,从而使一些化合物发生热分解;对于一些极性特别大的化合物,场解吸法也无能为力。