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1985年13卷1期

研究报告
区别萃取体系中单核与多核络合物的一种新的数学微分模型
何锡文 , 潘深士 , 张东瑞 , 史慧明
1985, 13(1): 1-5,65.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
同多核及杂多核络合物的形成及萃取,近年已引起人们的注意[1],但其结构、组成、状态等测定尚处于开始阶段。多核络合物的萃取体系已知的有钴及镍在高氯酸体系被癸酸萃取,萃合物为CoNiA4·4HA,HA为癸酸[2];钴、镍、铜在硫酸体系中用磷酸二异辛酯萃取,可得不同类型的同多核萃合物[3];另外还有癸酸与铟的萃合物体系也是属于多核类型[4]
稀土络合物的导数吸收光谱研究 Ⅱ、噻吩甲酰三氟丙酮三阶导数分光光度法直接测定混合稀土中钕、钬、铒、铥
任英 , 刘卓璟 , 周红萍
1985, 13(1): 6-11.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用TTA三阶导数分光光度法直接测定混合稀土(十五种稀土元素共存)中钕、钬、铒、铥的新方法。方法准确、快速、简便。合成样品分析结果的相对误差在4%以内。样品分析结果与X-荧光光谱法及萃取色层分离-EDTA滴定法结果相符。
稀土元素的色-极谱分析
甘尉棠 , 狄晓威 , 李晶 , 田玲 , 李琳 , 吴三明
1985, 13(1): 11-16.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导了一种测定稀土元素分量的流动极谱检测器。稀土元素混合液经过高速离子交换色谱分离后,将含有DTPA(二乙三胺五乙酸)或DCTA[1,2环己二胺四乙酸(反式)]的检测液以恒定的流速用泵注入色谱柱流出液中,使其混合后流经装有滴汞电极的检测池。当稀土元素在洗脱液中出现时,由于氨羧络合剂(DTPA或DCTA)和稀土元素络合导致氨羧络合剂的阳极扩散电流减小。试验表明,极谱讯号峰高与洗脱液中稀土元素的含量成正比。
激光-液体荧光法研究 Ⅱ.测定稀土元素铕和钐
徐永源 , 高维祥
1985, 13(1): 16-20.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
激光-液体荧光法比常规光源的液体荧光法灵敏度高,这已得到很多实验的证实[1-13]。脉冲激光和门检测系统相结合可有效地排除共存物质的干扰[12-15]。铕和钐与TTA、邻菲啰啉形成的三元络合物是它们发荧光最强的化合物之一。用普通光源激发荧光时,检测限为Eu0.4ppb,Sm10ppb[16-17]。UA-3型铀分析仪是以氮分子激光脉冲为激发源的荧光测定铀的仪器,我们曾在此仪器上加上适当滤光片,很灵敏地测定了铽、镝和钐。
分光光度法研究稀土和三苯甲烷类试剂、阳离子表面活性剂的三元络合物
倪兆艾 , 马永福
1985, 13(1): 20-24.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
文章较系统的研究了在弱碱性溶液中稀土和某些三苯甲烷类试剂、阳离子表面活性剂所形成的三元络合物。稀土和二甲酚橙一类试剂、阳离子表面活性剂的络合物的摩尔吸光系数随稀土原子序数的增加而减小,测得的络合物的组成为RER3(CPB)3,稀土和铬天青S一类试剂、阳离子表面活性剂的络合物的摩尔吸光系数随稀土原子序数的增加而增大,络合物的组成为RER3(CPB)2
用ICP-AES联合测定海水中硫、硼、钠、钙等主元素的方法及有关干扰问题的研究
国英 , 施美珏 , 多凤琴 , 朱蕙萍 , 李金英
1985, 13(1): 24-29.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
已有的海水中主元素含量的分析方法大多属于单个元素的测定法[1,2]。要解决主元素的联合测定问题,关键在于寻求一个元素间相互干扰效应小的分析方法。ICP-AES法正好具有干扰小、稳定性好、激发能力强等特点(如文献[3]就利用ICP-AES法测定过海水中的硫、碘等非金属元素)。所以我们决定采用ICP-AES 对海水主元素(金属和非金属)进行联合测定。这种测定试样主成分的工作也是扩展ICP-AES应用范围的一个重要方面[4]
氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除
徐宝玲
1985, 13(1): 29-33.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定[1]。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导[2-8,10,11],但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd2+,As3+和Bi3+等元素的干扰也有较好的抑制作用。
钙离子选择性微电极的研制
漆德瑶 , 庄云龙
1985, 13(1): 34-37.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了有机磷酸盐为活性物质的PVC膜钙离子选择性微电极。电极尖端直径小至4μm,浓度线性范围为10-1-10-7M(10-5M以下采用EDTA体系的金属离子缓冲液配制),检测下限可达2.2×10-8M,选择性系数KPotCa,K2.0×10-5KPotCa,Na2.2×10-5KPotCa,Mg2.7×10-3,pH适用范围4-10,血清试样中测量游离钙活度的相对标准偏差为4.7%。探讨了影响电极性能的一些因素。曾用该电极测定了某些生理、生化及临床微量试样中的钙离子活度,获得了较好的结果。
研究简报
铀矿石中容量测定铀的方法评价
封国宁 , 殷梓楠
1985, 13(1): 37-40.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
用亚钛法、亚铁法和微容量法[1,2,3]测定了各铀矿山的38个样品,比较了六种溶矿方法,以盐酸-过氧化氢-氟氢酸法为最好,对分析结果用数理统计方法进行了处理,结果表明,亚钛法和亚铁法之间没有显著的差别,微容量法和上述两法间均存在差异。三种方法的精密度约为2%左右,亚铁法稍好。亚铁法和亚钛法的准确度较高,约为±0.5%,微容量法偏低约2%。
紫外薄层扫描法测定人胃液中反流胆汁酸
袁倚盛 , 赵爱华
1985, 13(1): 40-42.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
碱性反流性胃炎是因胃幽门被切除或功能不良失去控制能力所引起的[1,2]。从十二指肠反流到胃中的胆汁酸破坏了胃粘膜上皮细胞的脂蛋白层,胃内氢离子逆向弥散,引起胃粘膜损害。这些胆汁酸包括结合型胆汁酸和游离型胆汁酸两类。以往此病的诊断和手术的选择主要根据临床症状,缺乏客观的标准,胃镜检查虽可直接观察胃粘膜病变、胆汁反流和胆汁积累,但胃镜刺激胃粘膜会引起胆汁酸反流量增多,测定结果不准确。本文所介绍的用薄层扫描法测定人胃液中胆汁酸的方法尚未见报导。
导数脉冲极谱法测定锰铜铅铁
王富权 , 刘秀珍
1985, 13(1): 43-45.
[摘要](13) [FullText PDF](1)
摘要:
极谱法测定锰铜铅铁等离子已有不少报导[1-6],但以三乙醇胺-氢氧化钠为底液连续测定该四种离子文献至今尚未见报导。我们对其进行了导数脉冲极谱测定,得出良好的极谱波。在以矿石为样品的测定表明,灵敏度和分辨率均较好,且操作简便,可作为一种参考方法。实验部分仪器和试剂:国产JP-M1型脉冲极谱仪。悬汞电极。Ag/AgCl(0.1MKC1)作参比电极。烧结玻璃隔膜式电解池。三乙醇胺(TEA),2M(分析纯)。氢氧化钠溶液,10M(优级纯),二次石英蒸馏水。
钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)的阴离子交换性能研究——羟基酸-盐酸体系
蔡淑莲 , 周执明
1985, 13(1): 45-47.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
钼与其他元素的分离,广泛应用的有效方法之一为色谱法。在离子交换色谱法[1,2]中,通常所用的柱较长,淋洗剂的酸度或碱度较高和体积较大,而且只能同时分离数个共存元素。在有些方法中还使用氢氟酸,使操作和分离后的测定殊为不便。本文利用介质酸度对价数不同的金属离子存在状态的不同影响和控制酒石酸和柠檬酸的质子化和解离程度,以有效地选择金属络合物的形成,使钼或钨与其他金属离子的交换行为发生较大的差异而使其分离。实验部分仪器、试剂和实验方法见文献。
铁-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100体系的三元胶束络合物分光光度法的研究
袁有宪
1985, 13(1): 47-49.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)为试剂萃取分光光度法测定水[1]、血清[2]、高纯氧化锌[3]中微量铁已有报导,但手续繁杂。用非离子表面活性剂Triton X-100胶束增溶BPT-Fe体系分光光度法未见报导。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe体系,发现在pH为1.9-4.7乙酸介质中,Fe-BPT-Triton X-100可形成稳定的三元胶束络合物。在532.2nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε532.2为2.2×104。除Cu+离子外,其他常见离子均不干扰。用于测定天然水及海洋生物中微量铁,结果良好。
以阴离子表面活性剂为电掩蔽剂阳极溶出伏安法测定微量铊
李玉秀 , 陈进生 , 刘淑玲
1985, 13(1): 50-52.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
前言阳极溶出伏安法测定微量铊常使用掩蔽剂或萃取分离消除铅、镉的干扰[1,2],用表面活性剂为电掩蔽剂消除干扰的方法尚少见[3]。本文研究了在阴离子表面活性剂(二辛基磺基琥珀酸钠)-NH4Ac-HAc体系中,在悬汞电极上进行阳极溶出伏安法测定微量铊的条件试验,测得高纯锌样中微量铊的含量,与用原子吸收法所测结果基本吻合。
二苯基羟乙酸钪的XPS研究
王当憨 , 王志 , 刘世宏 , 梁树权
1985, 13(1): 53-55.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
二苯基羟乙酸[(C6H5)2C(OH)COOH],是测定钪的一种试剂,但难溶于水。为此在使用时先溶于氨水再加入待测溶液中[1],或直接将其晶体加入待测溶液中再调节pH值,以沉淀钪[2]。两种方法,后者反应选择性较高,所得沉淀颗粒较大而致密。两种方法产生不同的效果,疑与所得沉淀的组成与(或)结构有关,但有关这方面的内容,似尚无报导。实验部分样品制备:1.将23g二苯基羟乙酸晶体加于45ml浓氨水中,待全部溶解后用水稀释至1L,然后用此溶液从待测溶液中按文献沉淀钪。
双波长分光光度法测定水溶液中微量铋
李惠芝 , 严怡怡
1985, 13(1): 55-57.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
测定水溶液中微量铋,原子吸收分光光度法是一种快速而灵敏的方法,但一般实验室尚无条件使用。常用的是双硫腙分光光度法[1]。双硫腙与Bi(Ⅲ)离子生成橙红色螯合物,反应非常灵敏,且螯合物能被氯仿完全萃取。用氰化物作掩蔽剂时,方法的选择性良好。但双硫腙的氯仿溶液为绿色,生成的螯合物为橙红色,试液中含有两种有色成份,它们的吸收峰又部份重叠。随着试液中Bi(Ⅲ)含量的增加,双硫腙的绿色变浅,螯合物的橙红色加深。
巯基纱布旋转富集-气相色谱法测定沉积物中的甲基汞
王书海
1985, 13(1): 58-60.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
巯基纱布旋转富集法已成功的应用于天然水中超痕量甲基汞的气相色谱测定[1,2]。本文将这种方法进一步应用于沉积物样品分析亦获得满意效果。较前人建立的萃取法[3]、柱层吸附法[4]可以省略溶剂提取、离心分离等步骤,而不受沉积物中的有机物、硫和重金属的干扰,具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,适用于江河湖海沉积物中甲基汞环境背景值研究的大批样品分析及用作汞的迁移转化规律研究的分析手段。
卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用
李集福 , 段世蓉
1985, 13(1): 60-62.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导[1-4],我们在制备了碘电极的基础上[5],又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×100-5×10-5M的氯离子和1×10-1-3×10-6M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。
交流示波极谱滴定铋的研究
吕荣山 , 吴永江 , 胡安华
1985, 13(1): 63-65.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述[1]。示波极谱滴定铋的工作尚未见报导。我们曾经用悬汞电极为工作电极发现1毫克左右的Bi3+在HAc-NaAc溶液中即能在其dE/dc=f(E)曲线上产生锐敏切口,但Bi3+增加不多后切口便逐渐变钝,甚至图形有畸变倾向。
仪器装置与实验技术
钠原子的激光增强电离光谱研究
张佩环 , 杜继贤 , 何家林 , 李华成
1985, 13(1): 66-69.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
光电流效应[1]的一个特例——激光增强电离(LEI)光谱[2-7]是一种新的火焰光谱分析方法。观测LEI光谱有各种实验装置[1-7]。LEI光谱的基本原理如下[7]:在分析火焰中各种原子或分子之间碰撞速率为>100-1,一种原子或分子碰撞电离(热电离)的几率,取决于Arrhenius因子exp[-(Ei-Ej)/KT]。式中Ei为电离电位,Ej为原子(或分子)所处的能级,K为波耳兹曼常数,T为火焰温度。
评述与进展
薄层光谱电化学
董绍俊
1985, 13(1): 70-78,52.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
光谱电化学是60年代初发展起来的交叉学科方法[1-9]。光谱电化学是把光谱技术和电化学方法结合起来,在一个电解池内同时进行测量的一种方法。通常,以电化学为激发信号,而体系对电激发信号的响应则以光谱技术进行监测,两者密切结合发挥了各自的优点,如用电化学方法容易控制调节物质的状态,能定量产生试剂等,而用光谱方法则有利于识别物质。
来稿摘登
2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶的溴量法测定
林志展
1985, 13(1): 79-79.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶(以下简称羟基嘧啶),系有机磷杀虫剂地亚农的主要中间体。该化合物的常规化学分析方法,未见报导。作者经实验证明,该化合物中嘧啶环上的氢在给定的条件下,可被溴定量取代,以此可推算其羟基嘧啶的含量。实践证明,方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于工业生产常规分析。本方法曾用紫外分光光度法作了验证测试,得到了平行的结果。
抄纸白水中微量丙烯酰胺-丙烯酸共聚物的分光光度测定
季鸿渐 , 杨连军 , 汪炳武
1985, 13(1): 79-80.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
本方法能简便地测定水中微量聚丙烯酰胺(PAM)以及丙烯酰胺与丙烯酸的共聚物(PAM-AA)。对分析添加纸干强度补强剂PAM-AA后抄纸白水中PAM-AA的含量,进一步研究纸张纤维对PAM-AA的吸附量和吸附机理,控制抄纸过程循环用水中PAM-AA的加入量等工作,都有很大实用意义。本文用不同浓度PAM-AA的水溶液,做吸光度对浓度的响应曲线,确定了线性范围。并系统地研究了PAM-AA特性粘数([η])不同和抄纸白水中所含各添加剂对分析结果的影响。
用改进的玫瑰红酸钠法检定水中钡离子
李森 , 曹金鸿
1985, 13(1): 80-80.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
可溶性钡盐毒性较大,人的口服致死量约为0.8g.我国有的地区自然水中含有可溶性钡盐,食用过量会引起中毒。为了确保野外工作人员的饮水安全,需要一种灵敏、简便的钡离子检定方法。我们经过研究建立了一种改进的玫瑰红酸钠检定饮水中钡离子的方法,灵敏度可达2μg/ml,能满足实际需要,方法灵敏、可靠,操作简便、快速。其原理系水中的钡离子在弱酸溶液中同玫瑰红酸钠生成玫瑰红酸钡沉淀,然后用氯仿作为浮选剂进行浮选、浓缩,则在水溶液与有机溶剂的界面间形成一层红色的玫瑰红酸钡薄膜,可目视直接观察。本文用酷酸代替矿物酸,严格限制反应液的pH值;用固体玫瑰红酸钠代替本试剂的溶液,提高了灵敏度。