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1985年13卷10期

研究报告
化学降解/色谱法鉴定聚氨酯组成
李培基 , 王瑛
1985, 13(10): 721-724.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
聚氨酯是一种用途广泛的高分子材料,一般分聚酯型和聚醚型两类。鉴定其化学组成最常用的方法是化学降解[1-4]。本文采用了碱熔、肼解、乙酰化等三种化学反应系统地鉴定了这两类聚氨酯。
气相红外光谱特征频率的研究 Ⅰ.羧基特征频率
宋果男 , 车迅
1985, 13(10): 724-728.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
GC-FTIR的发展已使气相红外光谱的解析和识别成为急待解决的问题。光谱解析必需以特征频率为基础。即使以图象对比为基础的光谱检素也只有借助于光谱特征才能提高效率并改善结果的正确性。例如,NICOLET 7000系列FT-IR配有的自动光谱检索系统[1],曾得到美国分析化学杂志1982年述评[2]的很高评价,但由于未利用特征频率,其检索结果的正确性还是不够理想的。
粉状铝中氧的测定
刁伟涛
1985, 13(10): 728-732.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
测定铝中氧的经典方法是高频加热的真空熔融法和惰气熔融法[1-3],但尚存在一些问题;脉冲加热惰气熔融法极少报导,应引起重视。作者采用脉冲加热惰气熔融-库仑定氧仪探讨了粉状铝中氧的测定方法。
双波长和导数分光光度法在矿石分析中的应用 Ⅴ.水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵胶束增敏、四阶导数分光光度法测定化探样品中的钼
渠荣篯 , 林宛榕 , 杨浩川 , 张厚兰
1985, 13(10): 732-736.
[摘要](29) [FullText PDF](0)
摘要:
我们曾将双波长和导数分光光度法用于矿石分析,在消除干扰[1-3]、降低检出限[4]方面显示出明显的优点,本文进一步研究了导数分光光度法在矿石分析中的应用。化探样品中钼的测定,国内几乎只有催化极谱一种方法。由于一般光度法的摩尔吸光系数小于2×105,不能满足化探样品测定灵敏度的要求,近年来曾有不少高灵敏测定钼的光度法出现[5-6],但均难应用于大批的矿石分析。
季鏻盐及不同次链长度季铵盐表面活性剂的合成及其在显色反应中的增敏行为
沈含熙 , 臧二乐
1985, 13(10): 736-741.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了一系列通式为C10H33M(C2H2n+1)3·X(式中n=2,4;M=N或P;X=Cl或Br)的季鏻盐及季铵盐阳离子表而活性剂,试验结果表明,次链碳原子数增加时,表面活性剂的CMC值呈现降低的趋势。当增大次链取代基体积,或用磷原子代替极性端中荷电中心氮原子时也可导致CMC值的下降。本文还研究了上述表面活性剂对显色反应的增敏作用。增敏现象通常发生在体系的CMC值附近,但吸光度达到最大时的表面活性剂浓度均超过共CMC值。根据以上结果,可以认为增敏现象与胶束的形成密切相关。
DAAB的合成及Cu(Ⅱ)-DAAB-SDBS-Triton X-100新显色体系的研究
李玉珍 , 熊敏 , 陈明德 , 刘玉茹 , 申秀民 , 孙晓玲
1985, 13(10): 741-745.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法测定铜的显色剂虽然很多,但是选择性好,能在水溶液中直接进行测定的试剂却很少[1]。从铜(Ⅱ)的化学性质来考虑,邻,邻'-二氨基偶氮苯(简称DAAB)可能是光度法测定铜(Ⅱ)的良好显色剂。本文对DAAB的合成方法[2]作了改进,用改进过的方法合成了DAAB;并对Cu(Ⅱ)-DAAB-SDBS-Triton X-100新显色体系作了系统的研究,得到了令人满意的结果。
示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法
向智敏 , 高鸿
1985, 13(10): 745-749.
[摘要](9) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co2+和Ni2+能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn2+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Hg2+,和Cu2+有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12%。
X射线荧光光谱定量测定磷酸盐玻璃中铝的配位数
吉昂 , 佘卫龙
1985, 13(10): 749-753.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以统计试验最优化方法处理商用X射线荧光光谱仪测得的Al谱数据,用高斯和柯西函数的叠加函数拟合Al谱轮廓,依据其非对称因子定量测定了磷酸盐玻璃中铝的配位数丰度,在0~100%范围内,算术平均偏差为±5%。
研究简报
聚丁二烯分子微观结构的分析 Ⅱ、PGC测定1, 2-聚丁二烯的间规度
杨吉坡 , 胡振亚
1985, 13(10): 753-756.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
目前用PGC研究聚丁二烯分子1,2-和1,4-结构的工作[1,2]已有较多报导,可是对1, 2-聚丁二烯(1,2-PBD)立体规正度的测定至今仍是一个新的课题。用PGC测定间规度前人也曾作了某些尝试,但未见到较好的结果。本文介绍了利用PGC对间规度不同的1,2-PBD热裂解反应研究的结果。找到了1,2-PBD间规结构的特征峰,用GC-MS鉴定该峰为异戊二烯,并探讨了1,2-PBD间规度与参数bic5-/hc2-的关系和热降解机理。
电子捕获检测器气相色谱法分析氟化氢
王子鹏 , 徐育平
1985, 13(10): 757-759.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
含氟腐蚀性气体分析是原子能工业中经常遇到的分析课题,氟化氢又是其中最常见的一种,因为几乎所有活泼的含氟化合物与水反应都有氟化氢生成。美、英等国原子能机构在五、六十年代即开始应用气相色谱分析F2,HF,ClF3,UF6等气体[1,2]。我国的一些成果曾汇集在“气相色谱分析(1974年会议资料选编)”一书中,文献[3,4]指出氟化氢的最小检知浓度约为3-5%。
应用导数分光光度法测定血中一氧化碳
杨胜军
1985, 13(10): 760-762.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
对人体一氧化碳中毒和中毒程度的判断是依赖于对血中一氧化碳的分析。气相色谱是准确测定血中一氧化碳的方法[1]。但更常用的是分光光度法。常规的分光光度法[2]测定血中的一氧化碳时会受到碳氧血红蛋白(Hb-CO)和血红蛋白(Hb)吸收带相互重叠的影响,两者的λmar非常接近,使测得的吸收光谱实际上是两种成份各自光谱的加和,这就严重地影响到测定的准确性。为此我们试用了导数吸收光谱法测定血中一氧化碳的含量[3]
新镉试剂双波长分光光度法测定ppb级痕量镉
魏复盛 , 滕恩江 , 李前荣 , 沈乃葵
1985, 13(10): 762-764.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
作者新近合成对-苯磺酸重氮氨基偶氮苯,结构式为:HO3S——N=N—NH——N=N—暂称新镉试剂。该试剂的合成、性质及有Triton X-100存在的弱碱性介质中与汞、镉和镍有极灵敏的显色反应[1],以及用于光度法测定废水中痕量汞[2]已有报导。本文研究该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应及各因素对显色反应的影响。
化学发光法测定硫代膦酸酯农药的研究
袁进华 , 曹金鸿
1985, 13(10): 764-766.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
采用传统的银离子催化法可将硫赶膦酸酯类化合物转化成氟膦酸酯类化合物[1]。由于银离子的干扰,不能用高灵敏的化学发光法[2-4]检测产物。
四-(4-三甲铵苯基)卟啉间接分光光度法测定痕量锌
张文漫 , 过乃蓉
1985, 13(10): 767-769.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,四-(4-三甲铵苯基)卟啉〔T(4-TAP)P〕与铜和锌的显色反应条件及其在分析上的应用已有报导[1-2],但在测定锌时,受到铜的严重干扰,限制了方法的应用范围。我们在pH4.5醋酸介质中,形成锌络合物,后加入稍为过量的铜,使剩余的试剂全部转化为络合物,用硫酸将溶液酸化至0.15M,这时,仅锌络合物完全分解,通过测定释放出试剂在Soret带的吸光度间接测定锌,以此消除铜的干扰。本方法λmax=432nm,ε432=4.0×105,并试用于饮水及废水中痕量锌的测定。
光度测定微量铬(Ⅲ)及连续测定铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的新法
方国桢 , 罗济坤
1985, 13(10): 769-772.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
目前分光光度测Cr(Ⅲ)的方法一般灵敏度不高(ε<5×104),且Cr(Ⅲ)的直接胶束增溶光度法为数尚少[1,2]。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)是环境分析的两个重要项目,但它们的同时或连续分光光度测定法尚少报导[3]。本文旨在研究一种Cr(Ⅲ)的直接胶束增溶分光光度法及不同价态铬(Ⅲ和Ⅵ)的连续光度测定,并拟用于工业或环境样品分析。
α, β, γ, δ-四(4-氨基苯基)卟啉的合成及其与铜反应的分光光度法研究
黄泽兴 , 何淑琼 , 李海黎 , 肖建洪 , 何宇航
1985, 13(10): 773-775.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,用大环卟啉衍生物测定铜具有很高灵敏度。Ishii等[1]和吴其荘等[2]研究了非水溶性卟啉TPP与铜的显色反应。我们对非水溶性卟啉T(4-NH2)PP进行了合成,并研究了在表面活性剂存在下与铜的络合反应。结果表明此法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
2-[(3, 5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯
张光 , 李成学 , 胡炎荣 , 范友龙 , 安珉
1985, 13(10): 775-778.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
吡啶偶氮类显色剂用于钯的测定已有报导[1-5],但灵敏度和选择性却不甚理想。本文应用2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二甲氮基苯胺(简称3,5-di-Br-PADMA)作为测定钯的新试剂,系统地研究了测定钯的适宜条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,拟定了光度分析方法。试验表明,3,5-di-Br-PADMA较之目前所报导的吡啶偶氮类其它试剂,对钯具有更高的灵敏度(ε620=9.0×104)和选择性。
X射线荧光光谱法测定磁泡薄膜中Y、Bi、Ca、Fe、Ge、Si
郝贡章 , 吴长存 , 李明洁
1985, 13(10): 778-782.
[摘要](47) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来用X射线荧光光谱测定薄样的方法及技术有了迅速发展,其中对于薄膜组份和厚度的非破坏测定,从Bergel等人[1]用人工制备的点滴滤纸片薄样作标准以来,该方法又有新的进展[2-5],本文在此基础上完成了对膜厚小于3μm的Gd-Ga石榴石磁泡薄膜中Y、Bi、Ca、Fe、Ge、Si原子比和含量的非破坏测定。
钪与5-Br-PADAP的显色反应的研究
黄淑萍 , 杜锐 , 朱仲涛
1985, 13(10): 782-784.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
用5-Br-PADAP测定各种金属离子国内已有许多人进行过研究[1-3],但用它来测定钪则尚未见报导。我们发现在pH5.6~6.9的六次甲基四胺缓冲溶液中钪与试剂形成1:1的红色络合物,其表观摩尔吸光系数为6.9×104。在0~25μg/25ml范围内符合比尔定律。据此我们拟定了在有某些稀土元素存在下测定钪的分析方法,取得了较为满意的结果。
固-液萃取分离在分析上的应用 1.石蜡作溶剂时铀的萃取分离研究
徐祖兰 , 戴立新
1985, 13(10): 784-786,789.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
用常温下呈固态的有机物质(如萘、石蜡等)加热熔成液态,与有机萃取剂组成均匀有机相,对水相中金属离子进行萃取,冷却后,有机相呈固态析出而与萃余水相分离。本文将这种萃取分离方法命名为固-液萃取分离。
仪器装置与实验技术
离子选择性微电极阻抗转换器的研制
庄云龙 , 叶枫 , 漆德瑶
1985, 13(10): 787-789.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择性微电极是测量生物细胞中离子活度的新型工具。近年来,已研制成了多种离子的PVC液膜微电极。微电极的尖端直径小至1微米,甚至0.1微米,电极的内阻高达1011Ω以上。因此需要非常良好的绝缘及高输入阻抗的测试仪器。国产FW-1型微电极放大器[1]的输入阻抗为1012Ω,还不能同1010Ω以上的微电极配合使用。为了提高微电极的测量精度,本工作研制了微电极阻抗转换器。该转换器的输入阻抗为1014Ω,输出阻抗小于1Ω。
评述与进展
液相化学发光及其在分析化学中的应用
张帆 , 陈国南
1985, 13(10): 790-797.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,设备简单,操作方便等优点,在分析化学领域中已经为人们所瞩目,关于化学发光反应的机理及在分析化学中的应用国外已有评论[1-8]。气相化学发光反应已经广泛地用于空气污染监测[9-13],且国内亦已有评论[14],本文不再赘述。本文主要评述液相化学发光及其在分析化学中的应用。
读者来信
关于回收率的计算公式
周易
1985, 13(10): 798-798,756.
[摘要](54) [FullText PDF](0)
摘要:
分析方法的回收率的计算公式,通常有两种形式:K1=(A-B)/C×100% (1)式中,A:加入标准物质的样品测得量,B:样品中该物质的测得量,C:加入的标准物质量。 K2=A/(B+C)×100% (2)式中,A,C的含义同上,B:样品中该物质的“真值”。