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1985年13卷11期

研究报告
表面活性剂在极谱分析中的应用——Ⅰ.钐在铜铁试剂(Cup)-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)-氯化铵体系中的极谱性能及应用
姚修仁 , 李连伸 , 邓文
1985, 13(11): 801-803.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
钐在铜铁试剂-乳化剂OP-氯化铵体系中,能产生灵敏的络合吸附催化波,检测下限达5.32×10-9M 钐浓度在6.6×10-9M~6.6×10-8M 之间与导数波高之间成线性关系。非离子表面活性剂OP的存在使灵敏度提高近10倍。最佳分析条件为:pH4.4±0.2,0.04M NH4Cl,0.004%Cup,0.0056%OP。经过分离,测定了矿石中痕量钐,得到了满意的结果。
有机试剂及其显色反应的理论研究——Ⅰ、吡啶偶氮类型有机试剂与金属离子络合位置的确定
赖城明 , 罗新才 , 杨万龙 , 何锡文 , 郝金库 , 汤定华
1985, 13(11): 804-807.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用量子化学MINDO/3法对PAR分子结构进行计算,指出:(1)PAR分子中存在π1618共轭体系,在各种PAR分子构型中,仅反式偶氮型能与金属离子形成三合配位。(2)在两种反式构型中,根据计算的总能量,Ⅰ型较Ⅱ型稳定,而计算的偶极矩Ⅰ型小于Ⅱ型,且Ⅰ型电离能比Ⅱ型大。(3)计算得到的HOMO正是主要由偶氮上的孤对电子对形成的离域分子轨道。从理论上说明了为什么此孤对电子对是配位电子。(4)按照广义微扰理论的观点,指出Lm3+与PAR分子作用主要是电荷控制反应,因而配位在Ⅰ型的N11上。而Pd2+与PAR分子作用则主要是轨道控制反应,因而它与Ⅱ型配位在N12原子上。
反相离子对液相色谱分离与测定废水中硝基酚类
陈俊南 , 周名华 , 臧瑾光 , 朱鹤孙
1985, 13(11): 807-811.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用十八烷基与苯基柱串联,反相离子对液相色谱技术,分离了二硝基重氮酚、斯蒂芬酸、2,4-二硝基间苯二酚、2,4-二硝基酚、苦味酸,得到这五种硝基酚的检测量与响应的线性关系式。最小检测能力为0.3ppm,用这种方法可以不经富集而定量测定工厂废水中的上述组分。本方法可用作废水排放标准的检测方法及起爆药的成分分析。这些结果尚未见报导。
紫外光谱法微量测定高级烷氧基
左育民 , 岳长荣 , 李力红 , 魏锋
1985, 13(11): 811-814.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
测定烷氧基的方法很多,有重量法、碘量法、非水滴定法、色谱法、极谱法等。这些方法大都基于Zeisel反应,将试样中的烷氧基转化为碘代烷,分离后,再以适当方式测定碘代烷。然而它们多数只限于C4以下烷氧基的测定,对高级烷氧基的测定研究较少。Kretz采用一种特殊装置对碘代烷进行水汽蒸馏,测定达十六碳醇或相应的酯,然而该法太费时间。
阳离子型表面活性剂极性端结构对显色反应增敏作用的影响
沈含熙 , 臧二乐
1985, 13(11): 815-819.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
越来越多的事实表明,表面活性剂极性端在胶束增敏过程中是至关重要的因素。阳离子型表面活性剂的极性端主要是由荷电中心原子及次碳链所组成。我们认为,一个比较完备的胶束增敏理论,应该能够解释表面活性剂极性端不同时的增敏现象和对实验条件的影响。目前,在分析化学中所使用的各种类型的表面活性剂,它们之间的主要差别也反映在极性端部分。
偶氮溴膦型衍生物中助色基对稀土元素显色性能影响的研究
吴斌才 , 瞿煜心 , 刘恒椽
1985, 13(11): 819-824.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
变色酸双偶氮类试剂是近十多年来新崛起的一种高灵敏度和高选择性的光度显色剂。在稀土元素的光度分析方面,变色酸双偶氮衍生物比单偶氮衍生物更有实用价值。而在变色酸双偶氮衍生物中,它对稀土元素的分析性能又以不对称型显色剂优于对称型显色剂。我国分析工作者在不对称变色酸双偶氮类稀土显色剂的研制和应用方面进行了不少工作,也取得了一些新的成果。
示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅩⅢ.金电极上的铜滴定法
向智敏 , 高鸿
1985, 13(11): 825-827.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
以铜离子作为滴定剂或被测对象的容量分析方法称为铜滴定法。Cu2+能与一系列试剂定量地进行络合、沉淀和氧化还原反应。铜盐溶液很稳定,很容易制备和标定,因此围绕Cu2+可进行一系列测定,是一个值得开拓的容量分析领域。但由于Cu2+的化合物常有很深的颜色,缺乏较好的化学指示剂,因此铜的很多定量反应不能形成新的容量分析方法。示波极谱的出现,解决了这个问题。现在我们可以在新技术的帮助下,探索这一新的领域。
铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲-铬天青S三元配合物的组成、结构及微电脑模拟分析数据的研究
张树成 , 卜小平 , 李卫星
1985, 13(11): 828-832.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土-1,10-二氮菲(phen)-铬天青S(CAS),或稀土-phen-CAS-表面活性剂多元配合物的研究已见报导[1-4]。但Cu(Ⅱ)-phen-CAS三元配合物未见报导。本文研究了Cu(Ⅱ)-phen-CAS体系形成三元配合物的可能性。结果发现在一定条件下,该三元体系可形成同双核多元配位化合物。本文用分光光度法研究了这种三元配合物的组分摩尔比,由红外光谱等测定和微电脑模拟所得分析数据,确定其组成为Cu2phen2CAS+,推测了它的可能结构式,以及研究了这种三元配位化合物在分析中的应用。
研究简报
分光光度法同时测定三氧化钨或三氧化钼中微量铜、钴、镍
罗重庆 , 吴运远 , 吴凤齐
1985, 13(11): 832-835.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
已报导测定三氧化钨及三氧化钼中铜、钴、镍的分光光度法[1-3]均为分别测定,都需预萃取分离。现有同时测定该三元素的分光光度法[4],所用试剂不常见,测定波长在紫外区应用不便,并且尚未用于本文样品分析。本文根据1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)形成难溶于水的有色络合物这一特性,研究了该试剂定量沉淀及同时分光光度法测定该三元素的条件。
黄酮类化合物的锆络合物的紫外光谱研究
何海音 , 凌罗庆 , 邱惠珍 , 周卓轮
1985, 13(11): 836-839.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
AICl3是常用的黄酮类化合物诊断试剂[1,2],可用以判断3-羟基或5-羟基以及邻位二羟基的存在与否,但用以区别3-羟基、5-羟基和3,5-二羟基结构则较为困难。锆离子能与具有下列结构的黄酮类化合物形成黄色至橙色的化合物[3]:3-羟基黄酮(Ⅰ)的锆络合物,其稳定性比5-羟基黄酮(Ⅱ)的锆络合物大100倍。前者在弱酸(例如枸橼酸)条件下是稳定的,而后者则解离。因此,ZrOCl2常用作黄酮类化合物的显色试剂。我们发现,根据颜色变化来判断的方法并不可靠,在许多情况下会引起混淆。
稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物双波长分光光度法测定水样中稀土总量的研究
陈国树 , 杨泉生 , 张振辉 , 陈军 , 王昌迅
1985, 13(11): 840-842.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
对溴偶氮胂[2-(2-胂酸苯偶氮)-7-(4-溴苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸]是一种高灵敏的显色剂[1]。本文研究了稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物的显色条件。试验证明,稀土-对溴偶氮胂形成的络合物在710nm波长处有最大吸收,该反应属于β型反应。采用双峰双波长光度法[2]测定稀土总量的灵敏度(ε=2.45×105)比相同条件下的单波长光度法灵敏度(ε=1.98×105)提高1.24倍。
三溴偶氮胂与锆的络合反应及其分析应用
黄桂芳 , 张晓辉
1985, 13(11): 842-844.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了三溴偶氮胂与锆显色反应的条件和性质,发现在1.21NHCl介质中,生成稳定的蓝紫络合物,λmax=630nm,ε630=4.60×104,方法准确度高,选择性、稳定性好,在水相显色,简便、快速,用于岩石矿物中微量锆的测定,得到令人满意的结果。
金属离子-双硫腙-表面活性剂显色体系的研究——Ⅰ、多波长数据线性回归法同时测定Cu2+和Hg2+的探讨
戚文彬 , 郭伟强
1985, 13(11): 844-846.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在分光光度法测定中,近年来探索不经分离、不用或少用掩蔽剂就同时测定多个相互干扰组分的研究有了很大发展。我们借助于小型电子计算机,以双硫腙-平平加胶束增溶分光光度法测定铜和汞为例,用多波长数据线性回归法处理实验数据,对同时测定与双硫腙所成络合物的吸收光谱重迭的数种金属离子作了尝试,获得较为满意的结果。
石墨炉中铅双峰形成及铅的原子化机理研究对测定铝合金中铅的应用
林守麟 , 郑毅 , 苏桂珍 , 唐华杰
1985, 13(11): 847-849.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
随着电热原子化原子吸收光谱分析的进展,无火焰原子吸收测定各种样品中的铅由于灵敏度高和简便快速而成为最主要的分析方法之一。但在某些类型(主要是非恒温炉)的原子化器中,Pb,Cd,Zn等易挥发元素往往产生双峰,这主要取决于原子化器类型及升温方式等因素。对于铅双峰的形成,有几种模型解释。Matousek等提出不同形式的铅具有不同的释放机理,从而引起多峰。
有机溶剂萃取原子吸收测定矿石中微量钴镍和铜
肖海锋 , 耒聘华
1985, 13(11): 850-852.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收测定矿石中微量钴镍,一般采用DDTC-MIBK,APDC-MIBK等溶剂萃取体系。这些方法虽对铁锰可以掩蔽,但铁锰高时难以准确定量,铁使结果严重偏高,锰不仅影响萃取,而且萃取物易堵塞喷雾毛细管,使测定难以进行。1-亚硝基-2-萘酚(NNP)与钴镍铜在微氨性介质中都能形成络合物,并溶于醋酸丁酯。在pH为11时,Fe与NNP反应没有DDTC活泼。
钙和镁的交流示波极谱连续滴定
汪秀龄 , 崔树玉 , 何亚娟
1985, 13(11): 853-855.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
钙和镁的测定一般采用络合滴定法,但终点不甚清晰,而且钙镁比例只允许为1:10-10:1,有的方法虽然提高比例到30倍,但不简便,干扰因素颇多。高鸿等对大量镁存在下钙的交流示波极谱滴定,解决了络合滴定中钙的测定问题。本文在此基础上讨论钙镁的连续滴定。
隐色二甲苯蓝FF分光光度法测定微克量金
谭新民
1985, 13(11): 855-858.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
光度试金中有一类基于氧化还原显色反应的方法,其中以N,N'-四甲基-邻-联甲苯胺(Tetron)法较佳,是书籍[1]推荐方法之一。本文用金属锌在乙酸介质中将蓝色(氧化型)二甲苯蓝FF(C.I.N0715)还原成隐色(还原)型,后者在一定条件下被Au(Ⅲ)氧化显色。其最大光吸收处在608nm;在0-10μg/10ml范围内服从Beer定律;表观摩尔吸光系数为1.3×105·L·mol-1·cm-1,与最灵敏的萃取光度试剂硫代米氏酮(ε=1.6×105)相近,而较酚藏花红萃取显色(ε=5.2×104)和Tetron法(灵敏度为0.004μg/cm2)灵敏。
基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银
林绍军 , 周恽
1985, 13(11): 858-861.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
地球化探样中痕量银(0.0Xppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集[1,2]处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段[3,4],但未见用于任何样品中痕量银的分析。
用色谱-原子吸收光谱联用体系对汽油中烷基铅形态及含量的研究
白文敏 , 冯锐 , 王鹤泉
1985, 13(11): 861-863.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
近年发展起来的色谱-原子吸收光谱联用体系,有分离效能高、灵敏度高、选择性好、操作简便、造价低廉等优点,是生物、医、农、环保、新型材料等学科中痕量元素形态分析与研究的有利工具之一。用石英炉作这种联用体系的原子化器在国外有报导,但内容简略,尤其在试验条件的选择及它们对联用体系性能的影响方面。
三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究
杨泉生 , 陈国树 , 张振辉 , 邓新辉 , 贺辉星
1985, 13(11): 864-866.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03%8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65%左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。
氢化物-原子吸收法测定环境标准参考物中痕量砷和硒
韩恒斌 , 倪哲明 , 张淑贞
1985, 13(11): 866-869.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
氢化物-原子吸收法,由于具有操作简单,快速,灵敏和干扰少的优点,得到较广泛的应用[1-2]。然而文献报导中大都使用商品型氢化物装置,价格昂贵,操作不便。我们自行设计和制做了一套带有预原子化的电加热石英原子化器和自动进液、进气的氢化物装置。用于各种标准参考物中砷和硒的测定,均得到与标准值一致的结果。
来稿摘登
用三乙四胺六乙酸快速络合返滴定铝
刘锦昌 , 林基广
1985, 13(11): 869-869.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
以EDTA为螯合剂,二甲酚橙作指示剂,用锌盐返滴定铝是最常用的方法,但铝在室温下难以与EDTA络合完全,故需加热煮沸。三乙四胺六乙酸(TTHA)用于铝的滴定,可免去加热煮沸的繁琐手续。因此,使用TTHA在常温下快速络合返滴定铝是有实用价值的。本法以5-Br-PADAP为指示剂、在pH6.0-6.5的六次甲基四胺介质中、并有聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用TTHA快速络合返滴定矿石中的铝。方法简单、快速、实用、选择性好、准确度高。
镁钇合金中铁、铜、镍、钼和硅的光谱测定
王淑英 , 周国田
1985, 13(11): 879-880.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
镁钇合金在现代化建设上应用愈来愈广泛。在航空,宇航、汽车等方面用的比较多,它的性能比较好,价格较便宜。镁钇合金中Cu、Fe、Ni、Mo和Si的量不同,会影响合金的性能。我们测定镁钇合金中的Fe、Cu、Ni、Mo和Si是选用了AgCl做载体,钴做内标。采用了直流电弧小电流,粉末法。使非稀土元素先蒸发出来,而大部分稀土元素不蒸发,达到了分馏效果,可以使用中型光谱仪直接测定这些元素。
对溴化法测定聚丙烯酰胺中游离丙烯酰胺的改进
陈九顺
1985, 13(11): 880-880.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
聚丙烯酰胺(PAM)和部分水解聚丙烯酰胺(PHP)中都含有一些游离的丙烯酰胺(AM),AM对人体有害,所以准确地测定其含量是必要的。目前国内通用溴化法测定PAM中的AM含量,该法重现性好,适于常规分析,缺点是需要将PAM样品溶于水中,而PAM水溶液粘度很大,影响滴定终点的判断。采用甲醇-H2O混合试剂提取法可以克服上述缺点。混合试剂使AM充分溶胀,将AM抽提出来,然后用溴化法测定提取液中的AM。这一改进增大了取样量。能适用于一般PAM产品的A含量测定。
评述与进展
化学修饰电极的研究进展
董绍俊
1985, 13(11): 870-879.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
化学修饰电极(CME)自1975年问世以来发展很快,是当前电化学和电分析领域中公认的活跃研究方向。CME的出现突破了以往电化学家所研究的范畴,把注意力转移到电极表面上来。通过化学的、物理化学的方法对电极表面进行修饰,在电极表面上造成了某种微结构,赋予电极预定的功能,可以有选择地在这种电极上进行所期望的反应,从而实现了电极功能设计。曾采用过多种快速电子转移剂,手征性活性中心,阴、阳离子交换剂。