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1985年13卷2期

研究报告
聚二乙烯苯多孔微球液相色谱性能的研究
1985, 13(2): 81-85.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文是在研究成孔性与孔结构的基础上进一步探讨高交联度聚二乙烯苯多孔微球在色谱过程中的吸附和溶解对保留的贡献。实验证明,无论在极性或非极性淋洗剂条件下、许多种有机化合物在分离过程中均以溶解的贡献为主;因此认为研究淋洗剂的改性对高分子固定相选择性的影响较与对硅胶类固定相更富有实际意义。实验中并建立了评价高分子本体对色谱峰展宽贡献的方法。最后介绍了在择优条件下得到的液相色谱应用实例。
交链SE-54弹性石英开管柱
1985, 13(2): 85-89.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来国内外色谱工作者为了寻求高效、内壁惰性及热稳定性好的毛细管柱进行了许多研究,交链弹性石英开管柱就是其中的一个新进展[1-8]。国外已有定型交链开管柱供应,如美国、意大利及日本有出售15~25米长的内径0.20~0.30毫米的交链SE-30、SE-52、SE-54、OV-101及OV-1毛细管柱,但在国内此类柱子还处于研制阶段。本文介绍我们最近试制的内壁交链SE-54弹性石英开管柱,并对其性能进行了评价。
镁-铬黑T络合物的极谱研究
1985, 13(2): 89-92.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
用经典极谱法测定镁是很困难的。Richardson[1],罗登柏等[2]使用络合物吸附波方法测定了镁。也有人试图使用铬黑T作为络合剂寻找镁的络合物极谱波,但没有成功[3]。我们的实验证明,Mg2+-铬黑T络合物在乙二胺-KOH底液中能产生灵敏的络合物吸附波。在单扫示波极谱上,峰电位约为-0.94V(对SCE,下同)。检出限为1.5ng/ml,测定下限为3ng/ml。线性范围0~400ng/ml。采用某些掩蔽手段,使该方法获得较好的选择性。测定了蒸馏水和某些分析纯试剂中的痕量Mg2+,结果满意。
食品中多元素的ICP发射光谱分析
1985, 13(2): 92-96.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
测定食品中常量和微量元素,是目前人们较关心的问题,因为它关系到人体所必需的有益元素的提供,以及对有害元素的污染控制。以前这种分析大多采用原子吸收光谱、原子发射光谱以及化学分析方法。近几年来,电感耦合高频等离子体发射光谱(ICPES)成功地应用到许多方面,证明它是一种较满意的分析方法,在食品分析方面也是如此[1-4]。本文报告了ICPES分析饼干、乳制品、糖果等儿童食品中的Ca、Mg、Fe、Al、P、Sr、Zn、Cu、Mn、Cd、Mo、Pb、As、Se等元素,并对分析过程中出现的几个问题进行了讨论。
锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系的多元络合物的分光光度法研究
1985, 13(2): 96-100.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
多元络合物是络合物化学中一个新兴领域,由于多元络合物具有不少优异性能,在分析化学上早已引起人们的重视[1-3]。近些年来,我国分析工作者应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物来测定稀土元素已获得成功[4,5]。锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系的多元络合物的分光光度法的研究似未见报导。本文系统地研究了该多元络合物的最佳形成条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,并用建立的方法于钢铁和铝合金中锰的测定获得较满意的结果。
三正辛胺-聚氨酯泡沫吸附原子吸收法测定矿石中的钯和金
1985, 13(2): 101-104.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了三正辛胺-聚氨酯泡沫在5%HCl介质中吸附及硫脲解脱钯和金的条件,吸附率均在98%以上。大于20mg的锌和镉对吸附钯有严重负干扰,可用碘或溴离子消除,其他四十余种元素的允许存在量较高。本法适用于原子吸收测定岩矿中的微量钯和金,标样测定结果与原结果吻合,其变动系数钯为0.65-2.46%和金为1.11-4.86%。方法快速、简便、成本低和对环境污染小。
用X射线荧光光谱法中的滤纸片法测定混合稀土中十五个稀土元素
1985, 13(2): 105-108.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
X射线荧光光谱法则定稀土中的单一稀土元素具有独特的优点,在国内外已有不少报导[1-3]。本文应用滤纸片法测定混合稀土中十五个稀土元素,并对谱线干扰及滤纸片法中引起测量误差的一些问题进行了讨论。结果计算采用归一法,消除了试样量不一致带来的误差。本法具有制样简便,试样用量少和分析结果精度较高等优点。
灿烂甲酚蓝的伏安性能
1985, 13(2): 109-114.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
灿烂甲酚蓝(Brillant Cresyl Blue)结构式为: 可作为氧化还原指示剂[1]。未见其极谱研究的报导。本文发现灿烂甲酚蓝在Britton-Robinson缓冲溶液中,在pH2.55时可产生一个氧化波和两个还原波,半波电位分别为:-0.09、-0.25、-0.42V(对当量Hg2SO4电极)。进而用普通极谱、脉冲极谱、循环伏安法研究了它的伏安行为。由实验结果确定了各波的性质,测定了还原态的表观离解常数,讨论了电还原机理。
反相高效液相色谱法分离落叶松树皮中的黄酮类化合物
1985, 13(2): 114-116.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色谱为黄酮化合物提供了一个快速、高灵敏度、重复性好的分离分析方法[1-6]。本文研究了七种黄酮类化合物的反相高效液相色谱分离,并对其分离机理进行了初步探讨。
二阶导数紫外吸收光谱测定复合氨基酸注射液中的色氨酸和苯丙氨酸的含量
1985, 13(2): 117-119.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
复合氨基酸注射液是含有11种氨基酸及甘露醇的复方制剂。文献曾报导用二阶导数光谱测定蛋白质及天然物中的色氨酸[1-4];徐绪温等[5]使用双波长分光光度计,用导数光谱法测定了复合氨基酸注射液中色氨酸,本文提出用二阶导数光谱直接测定色氨酸和苯丙氨酸含量的方法。
冷原子荧光法间接测定痕量S2-
1985, 13(2): 119-122.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量S2-国内外通常采用亚甲基蓝法、分子荧光法、滴定法、电极法及原子吸收分光光度法。本文报导了用冷原子荧光法间接测定痕量S2-的一种新方法,选择了促进Hg2+与S2-定量结合和剩余Hg2+被SnCl2还原的条件,采用抗坏血酸成功地改变了测定体系的性质,令人满意地建立了工作曲线。该方法所需试剂少,灵敏度高。S2-的检测极限为1.7×10-10克, 变动系数5.5%。该方法的建立扩大了冷原子荧光测汞仪的使用范围。
离子交换树脂比色法在金属分析中的应用研究——Ⅰ.钨中铬的测定
1985, 13(2): 122-124.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
吉村[1,2]于1976年提出以离子交换树脂作载体直接对显色树脂进行光度测定的离子交换树脂比色法,并首先用二苯碳酰二肼作显色剂测定了水中微量铬,郭文生[3],李世豫[4]用国产树脂分别测定了洗涤塔脲液和水中的铬。大関邦夫[5]和Ohzeki[6]用凝聚树脂比色法测定了水中ppb级的铬,但在金属分析中的应用尚未见报导。本文将此法应用于金属分析,可不经分离直接测定钨中的铬,测定下限达0.5×10-4%。试验结果表明,离子交换树脂比色法所具有的选择性高,灵敏和快速的特点在金属分析中同样可以体现.
5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2, 4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铜
1985, 13(2): 124-127.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
目前常用于测定微量铜的试剂有铜试剂[1],新亚铜灵[2],双环己酮二腙(BCO)[3],2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-邻二氮菲[1]等,但大多需要萃取分离,操作麻烦,灵敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作为测定微量铜的新试剂。实验结果表明,在pH4.5~5.2的溶液中,试剂与铜形成紫红色1:1络合物,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为5.12×104,铜含量在0~25μg/25ml之间有良好的直线关系,除铁、钴、镍、钯外,三十多种常见离子不干扰测定。为了消除干扰,我们采用巯基棉在pH3的条件下使铜与干扰离子分离,进而拟定了在水相中测定铜的具体步骤,并用于铜矿、工业废水、铝合金等样品中铜含量的测定,结果满意。方法稳定,操作简单,灵敏度高,选择性好,与目前常用的显色剂相比,具有明显的优点。
砷的价态分析——铜电解液中微量 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ)的测定
段群章 , 熊长春 , 胡建国
1985, 13(2): 127-129.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,国内外对微量砷的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后用无火焰原子吸收测定[1,2],而用光度法测定者甚少,前者因仪器复杂昂贵等原因不易推广应用,后者还存在一些问题。本文在此基础上研究了As(Ⅴ)的还原,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC-MIBK萃取、KMnO4-Br2反萃钼蓝光度测定微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。砷的检测下限为5μgAs/25ml,应用于铜电解液的分析,获得了满意的结果。
离子交换树脂比色法测定天然水中微量铍
易瑞士 , 王润
1985, 13(2): 130-132.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
离子交换树脂固相比色法在近年来已有报导[1,2]。用铬青R与铍、高分子胺的三元络合物已有报导[3-5]。本文以铍与铬青R的二元络合物,用强碱性阴离子交换树脂富集,在波长545nm处测定。本法适用于天然水中微量铍的测定。
双波长分光光度法研究——Ⅰ.用电子计算机选择波长对
吴家齐 , 李滨 , 渠荣篯 , 倪其道 , 张懋森
1985, 13(2): 132-136.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
双波长分光光度法的主要应用之一就是多组份体系的同时测定,目前国内外有一些综述和专著介绍了等吸收法和系数倍率法(K系数法)[1-3]。然而如何确定测定波长和参比波长是这两个方法中的一个重要问题。一般来说,等吸收法是用待测组份的最大吸收峰作测定波长,以作图法确定干扰组份的等吸收波长,选出参比波长;或采用一波长固定,一波长扫描的方法。系数倍率法是根据条件试验,信噪比及某些经验来选择波长。但对于某些吸收曲线相似并且重迭的体系,选择波长就十分困难,即使选出“波长对”,也难于保证足够的灵敏度。
高纯锌中微量铜、铅、镉、铁的光谱测定
王淑英 , 白礼涛 , 王俊德 , 周国田 , 林信钊 , 王媛
1985, 13(2): 136-138.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作所分析的锌样为高纯锌,其中Cu,Pb,Cd,Fe的含量仅为百万分之几。为此,要求测定方法的灵敏高。Cd的灵敏线(2288.02Å)在短波,无合适锌线做内标[1]。目前高纯锌的分析方法较少[2]。本工作采用中型光谱仪,石墨电极小孔粉末法,以铋(Bi)做内标,直流电弧阳极激发。待测元素含量范围:Cu 0.000125~0.004%;Pb,Cd 0.00025~0.008%;Fe 0.0006~0.008%。
硅酸盐岩石主要成份的快速分析——偏硼酸锂熔样和原子吸收测定
高才生 , 张宝川 , 呼世富
1985, 13(2): 139-142.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
1964年Ingamells最早报导了偏硼酸锂是一个很好的助熔剂,同时将其成功地应用于硅酸盐分析。经过近20年的发展,目前已被公认为岩矿分析中一种先进的熔样方法。它熔样完全、简单、快速,所获溶液适用于多种测定方法,并可测定多种元素,最多可达17种[1,2]。但是,采用该熔剂熔样,存在着熔球难于提取和硅酸容易聚合等问题,致使该熔样方法在国内尚未得到广泛应用[3]。本文主要阐述快速提取熔融物的最佳条件,防止硅酸聚合的方法,以及在采用原子吸收法测定岩石中9个常量组份时,元素间的干扰情况,提出了一个快速岩石全分析方法。
氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究
宣维康 , 陈华静
1985, 13(2): 142-145.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰[1,3]和一氧化二氮-乙炔焰[4],进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。
电子计算机在离子选择性电极上的应用研究——(一)钾钠两种互为干扰离子含量的测定
张硕 , 张春煦 , 陈进生
1985, 13(2): 145-148.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用两支电极同时测定互为干扰的两种离子,借助计算机求解,藤永太一郎[1,2]及科鲁普斯基[3]等已发表了文章,本文以钾、钠离子为例,导出了以离子选择性电极同时测定互为干扰的两种离子的计算机求解的方程式并拟定了计算程序。实验结果表明,在电极的Nernst响应范围内,钾钠离子以任意含量比相混合时,互不干扰测定;实际水样的测定结果亦令人满意。
仪器装置与实验技术
3600数据站用于红外光谱的解析
车迅 , 王川 , 宋果男 , 黄威东
1985, 13(2): 149-152.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,由于电子计算机的发展和普及,它在分析化学上的应用也越来越广泛。七十年代以来的大中型光谱仪器都越来越多的配备了专门的计算机。它们不仅在数据处理方面而且在控制仪器与提高仪器性能方面也发挥了计算机功能。
评述与进展
氢化物发生-高频电感耦合等离子体发射光谱分析
张卓勇 , 黄本立
1985, 13(2): 152-159.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
氢化物发生-高频电感耦合等离子体(HY-ICP)发射光谱分析是在氢化物发生-原子吸收光谱分析(HY-AAS)的基础上发展起来的。它是使待测元素生成挥发的共价氢化物,然后将生成的氢化物引入ICP,测量其发射光谱。目前已有十种元素可以利用氢化物发生的方法进行测定,它们是砷、锑、硒、碲、铋、锗、锡、铅、铟[1]和铊[2]。这些元素在实际样品中的含量一般并不高,但起的作用却很大。例如上述一些痕量元素能影响钢的冶金性质。由于其中一些元素具有毒性或致癌作用,必须严格控制它们在人体及环境中的含量。