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1985年13卷3期

研究报告
高铁卟啉轴向配合物的红外光谱
陈世矩 , 王柔 , 洪华华 , 张莉 , 彭琼秀
1985, 13(3): 161-163.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来铁卟啉的结构研究及其应用发展很快。X-射线分析、穆斯鲍尔能谱及共振拉曼光谱等的研究表明,轴向配位的高铁卟啉呈高自旋结构时,铁原子位于四个氮原子组成的平面外成四方单锥构型;呈低自旋结构时,铁原子与四个氮原子成四方平面构型,见图1、2。
亲水性高聚物凝胶EGPM分离蛋白质的高速空间排除色谱
吴叔筠 , 孟庆成 , 苏天升 , 邓澧儒
1985, 13(3): 164-167.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
利用空间排除色谱分离生物高分子,过去都是采用软的亲水性凝胶为柱填料。例如Bio-Gel P(交联聚丙烯酰胺)、Sephadex(交联葡聚糖凝胶)、Sepharose(珠状琼脂糖)、Bio-Gel A(琼脂糖凝胶)等。这些凝胶不能承受较高的柱压,一般只能在0.002-0.02厘米/秒的流速下操作,才能保持凝胶的机械稳定性。这个流速比高效液相色谱所通用的流速约低一个数量级。因此,达到分离平衡的淋洗时间较长,分离周期往往需要几小时。此外,这类软凝胶一般需要较大的进样量方能检出,如对蛋白质的检测就需要毫克级的量。
铜,铅,镉,锌-乙二胺-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波
孟凡昌 , 赵藻藩
1985, 13(3): 167-170.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
在乙二胺-8-羟基喹啉底液中,Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+能产生灵敏的络合物吸附波,导数峰电位依次为-0.61V,-0.74V,-0.94V,-1.4V(vs SCE)。测定下限均为5×10-8M。线性范围依次为0-3×10-6M,0-4×10-6M,0-6×10-6M和0-1.5×10-5M。应用本法同时测定多种水样的Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+,结果良好。
在表面活性剂存在下二价过渡金属离子与溴邻苯三酚红显色反应的比较研究
徐其亨 , 周中万 , 殷志禹
1985, 13(3): 170-175.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
对在表面活性剂存在下,Cu2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Co2+和Ni2+与BPR之间的显色反应进行了比较研究。筛选出Cu(Ⅱ)-BPR-PVA,Zn(Ⅱ)-BPR-CPB。Cd(Ⅱ)-BPR-CTMAB等七种体系进行了实用性研究,找出了它们的最佳条件,应用于样品分析结果满意,提出了螯合、缔合、胶束增溶的协同作用是这些体系增敏作用的主要因素,发现了增敏作用的程度与离子结构、表面活性剂性质和介质有密切关系。
应用铅离子选择电极电位滴定法测定甘草及其制品中的甘草酸
薛效贤 , 肖玲
1985, 13(3): 176-179.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
甘草是中草药中的重要药物、甘草生物、甘草提取物以及甘草酸盐等产品中甘草酸含量的测定方法国内外有很多报导[1-3]。而采用铅离子选择电极法进行甘草酸的测定目前尚未见报导。根据文献[3-5,6]介绍,甘草酸能与铅离子产生沉淀而分离。但其反应条件和生成物组成未见详细报导。为此,我们对于甘草酸铅生成的条件及沉淀物组成进行探讨,并初步确定其分子式。对电位滴定法的准确性、重现性以及各种样品也进行了测定试验。
螯合树脂的合成及其应用——第2报 微量稀土元素分离特性的研究
章乐琴 , 张孙玮 , 汤福隆
1985, 13(3): 180-183.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
应用螯合树脂分离稀土,国外已有这方面的报告[1]。本文介绍应用含有偶氮胂I特征结构的Asl螯合树脂进行微量稀土总量和部分轻、中、重稀土La、Nd、Lu之间的分离和测定。研究了AsI螯合树脂分离稀土的特性和条件,测定了树脂对稀土的交换容量、分配系数及分离因素等参数。采用不同酸度和浓度的a-羟基异丁酸为洗脱剂,进行柱上分离稀土实验,2.6小时能定量洗脱分离微克量的La、Nd、Lu离子。
在四氢呋喃中用极谱法测试钐的价态
李邦彦
1985, 13(3): 184-187.
[摘要](2) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在进行变价稀土的研究中经常要合成SmI2,利用金属钐和碘化汞在高温高真空条件下使其固相合成。在该过程中三碘化钐是个中间过渡状态,最终转化为SmI2,这样合成的SmI2中是否含有SmI3? 钐的价态测试,因而是一个重要环节。我们曾用X-射线分析法进行分析。该法精确度不高,若SmI3的含量在1%以下时,就测不出它的准确含量。用重量法分析时,是以SmI2 的含量为100%为前题的。若含有SmI3时则不能进行分析。
研究简报
气相色谱顶空分析
穆乃强
1985, 13(3): 187-191.
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摘要:
顶空分析(Head Space Analysis)并非新技术,由于近年来作为一种样品前处理方式与气相色谱联用才促进其迅速发展。方法原理是将成分复杂的有机样品置于密闭系统中,恒温加热平衡后,测定蒸气相中组分,间接得到组分在样品中含量。它使复杂样品分析的提取、净化程序一次完成,大大简化了样品前处理操作。Hachenberg等对顶空分析技术已有较全面的论述[1],Perkin-Elmer公司生产了专用仪器装置[7]。在食品、水质及包装材料等分析中这一技术已得到日益广泛的应用[2-6]
聚醚酰亚胺及其共聚物的裂解气相色谱研究
洪维 , 张桂琴 , 杨振华 , 董立萍 , 赵云波 , 刘鑫业
1985, 13(3): 192-194,175.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用裂解气相色谱(PGC)对九种不同结构的聚醚酰亚胺的均聚和共聚物进行了鉴定,根据MS鉴定的裂解产物探讨了裂解机理。
锆英石单矿物中锆的交流示波极谱滴定
王庆官 , 李士华 , 刘瑱
1985, 13(3): 195-197.
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摘要:
交流示波极谱滴定法作为一个以交流示波极谱曲线图形的变化来判断终点的方法已应用于许多元素的测定[1]。本文根据pH5-6时铅在示波极谱图上有敏锐的切口[2,3],试验了一个间接测定高含量锆的方法,即加入过量EDTA络合锆,用铅反滴定至出现铅之切口为终点。干扰元素用钛铁试剂和丙二酸掩蔽。方法简单、快速、准确,不经任何分离手续。由于过量EDTA存在避免了锆盐的水解,可在常温下滴定,掩蔽剂与干扰离子形成的有色络合物由于终点直观不影响测定,优于文献[4]采用的方法。本法可应用于锆英石单矿物的分析。
双波长分光光度法研究——同时测定矿样中的钨、钼
吴家齐 , 李滨 , 渠荣篯 , 倪其道 , 张懋森
1985, 13(3): 197-200.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
比色法测定矿样中低含量钨、钼,常用硫氰酸盐法进行分别测定。但此法灵敏度欠佳。对于<0.01%以下的样品的分析结果不好。目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系灵敏度最高[1,2],但钨、钼相互干扰,钛也有严重干扰,常采用预分离或还原络合掩蔽来消除干扰。至今尚未见到有关矿样分析中对低于0.01%钨、钼同时测定的比色法的报导。本文利用钨、钼相互干扰的特点,用双波长分光光度法同时测定钨、钼。
HEH(EHP)萃取柱色谱法从共存元素中分离稀土元素及其应用
彭春霖 , 孙宝成 , 赵俊武 , 刘璇
1985, 13(3): 200-202.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯(HEH(EHP))是一种国内应用较为广泛的酸性磷类萃取剂,以往多侧重于分离稀土的研究[1,2],对稀土与非稀土元素的分离则报导较少[3]。苏联Ромацива[4]用HDEHP萃取柱色谱法分离和测定了合金钢中稀土,由于分离不完全,只能测定铈和钐。HEH(EHP)萃取柱色谱法广泛地应用于稀土分离,若同时能分离共存的非稀土元素,无疑是很有意义的。
氯化十四烷基二甲基苄基铵(ZehP)在贵金属分析中的应用——Ⅱ.Zeph 萃取富集、原子吸收法测定矿石中微量银
黄慕琼
1985, 13(3): 203-205.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法直接测定矿物中的银,具有操作简单、快速、准确的优点,但是一般只能测定含银在10g/t以上的试样。对于含量更低的物料,灵敏度达不到要求,为了提高灵敏度,通常采用萃取富集,进而以原子吸收法测定,这些年来曾提出二苯硫脲[1],三正辛胺[2]、二安替比林甲烷[3]等十多种。本文发现Zeph不仅是微量金、铂、钯的有效萃取剂[4],也是微量银的新的有效萃取剂。在氢溴酸介质中,能定量萃取微量银,从而与大量贱金属分离,有机相直接喷雾测定。
新显色体系的研究——(Ⅱ)Ag(Ⅰ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS-Triton X-200体系
刘玉茹 , 陈明德 , 李崇英
1985, 13(3): 205-210.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl2-PADAT)是光度法测定微量钯[1]和钴[2]的优秀试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍[3]、铜(Ⅱ)[4]和汞(Ⅱ)[5]的测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在SDBS存在下,银也能与3,5-Cl2-PADAT发生显色反应。在Ag(Ⅰ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS体系中引入Triton X-200还可以进一步提高显色反应的灵敏度。
不同的干燥和灰化过程中生物样品微量元素损失的放射性示踪研究——Ⅰ.锌、钼、镉和硒
汪勇先 , 秦俊法 , 吉倩梅 , 吴士明 , 汪学朋 , 张元勋
1985, 13(3): 210-213.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
生物材料中的微量元素分析经常要求样品预先经过干燥和灰化。了解在干燥和灰化过程中生物材料微量元素的损失,对于选择正确的干燥和灰化方法,得到正确的分析结果是至关重要的。本工作用静脉注射和培育的方法分别把相应的放射性示踪剂渗入到小鼠肝、血和野葱里。目的在于研究生物材料中微量元素在干燥和灰化过程中的损失。
滴汞电极1.5次微分电分析法测定矿石中的微量铋
王耀光 , 林文如 , 朱望钊 , 蔡芹
1985, 13(3): 213-215.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中微量铋的测定常用硫脲比色法,但灵敏度不高。铋的极谱催化波灵敏度虽很高,但需通过萃取分离以消除干扰[1-2]。鉴于1.5次微分电分析法灵敏度高,分辨率好,而且用滴汞电极为工作电极重现性较佳,本文探索了以0.1MHCl-10%KCl-0.1%水杨醛肟为底液,铋在滴汞电极上的1.5次微分电分析特性。结果表明,峰形明晰、灵敏、干扰少。可直接用于矿石中微量铋的测定。方法简便,结果满意。
硫氰酸锌络阴离子与亮绿在水相中的显色反应——分光光度法测定微量锌
赵中一 , 韦朝海
1985, 13(3): 215-218.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
硫氰酸锌络阴离子[Zn(SCN)4]2-与某些三苯甲烷类碱性染料的水相显色反应已有报导,而与亮绿的水相反应迄今未见报导[1]。文献[1]认为[Zn(SCN)4]2-与亮绿在水相反应前后无颜色变化。但实际上亮绿能在微酸性水溶液中与[Zn(SCN)4]2-生成绿色缔合物,只因在微酸性介质中试剂亮绿本身的绿色很深,缔合物与亮绿的吸收峰基本重合,因而不能在水相用光度法直接测定锌。
离子缔合型离子选择电极的研究——Ⅶ.PVC 膜铯离子选择电极的研制
陈诚之 , 丰达明
1985, 13(3): 218-220.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
铯离子选择电极的研制,国外曾报导过四苯硼铯液膜型、冠醚-PVC膜型和非均相固膜型等类型。四苯硼铯-PVC膜艳电极未见报导。本文在离子缔合型阴离子选择电极研究的基础上,报道了一种以四苯硼铯为活性物质的离子缔合型阳离子选择电极——PVC膜铯离子电极的研制。电极对铯离子的线性响应下限为4×10-5M,斜率为50mV/pCs(28℃);若在以四苯硼艳饱和的1×10-2M氯化铯中将电极活化12小时以上,并保存于此溶液中,则电极响应斜率可提高到55mV/pCs(17℃),但线性响应下限升高至1×10-4M。
非离子表面活性剂存在下铜(Ⅰ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉体系分光光度法的研究
袁有宪
1985, 13(3): 220-223.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(向红邻菲啰啉,BPT)-铜(Ⅰ)体系的溶剂萃取光度法已有报导,手续繁杂,易引入误差。作者用非离子表面活性剂Triton X-100增溶Fe(Ⅱ)-BPT体系获得成功。非离子表面活性剂增溶Cu(Ⅰ)-BPT体系光度法未见报导。笔者发现,在磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲介质中,pH 6.0-9.5时,Triton X-100 (或Tween-80等)存在下,Cu(I)和BPT形成的络合物可溶于水相。
非玻璃型pH敏感电极的研制 (一)固体离子交换树脂膜电极
彭玲 , 殷晋尧
1985, 13(3): 223-225,202.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
在实验室研究或工业流程监控中,一般均采用玻璃PH电极来测量pH。但玻璃电极不能用于含氟化物的酸性溶液,在强碱性溶液,它也有不同程度的钠干扰,因此,研究其他类型的pH膜电极正逐渐受到人们的重视[1-10]。为了解决国内生产实际中的有关分析问题,我们系统研究了不同类型的pH电极。本文重点介绍离子交换树脂膜电极的研究结果。
泡沫塑料吸附分离石墨炉原子吸收测定地质样品中微量铊
胡开静 , 罗教元
1985, 13(3): 226-229.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
地球化学样、单矿物及一些岩石样品常需分析微量铊,其含量有时小于10-5%。测定这样微量的铊尚无很好的方法。石墨炉原子吸收法灵敏度高,适于微量铊的测定,但已有方法都使用有机溶剂萃取分离,效果差。用泡沫塑料吸附方法作为一种分离富集手段,能解脱制备为水性溶液,很适合于石墨炉原子吸收分析,目前,已应用于测金[1]、砷[2]及稀土[3]等。
仪器装置与实验技术
一种有效的红外和激光拉曼光谱分析技术
孙玉芳 , 李兴民 , 金鹰泰
1985, 13(3): 230-231.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
如所周知,金属有机化合物的稳定性较差,有时系统(如样品池)中存在的氧和水份也会使它分解。因此在测定这一类化合物的红外和激光拉曼光谱时,需要除去系统的氧和水份并在严格的保护条件下进行分析操作,但这一操作方法至今在文献上尚未见到详细报导。我们在研究金属有机化合物的红外和激光拉曼光谱过程中找到了较为简便、可靠的方法,下面将分别介绍。
用多孔气体扩散电极测量二氧化氮的方法
朱世民 , 王建飞 , 吴琳 , 彭慈贞
1985, 13(3): 231-235.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
低浓度二氧化氮的检测有不少方法[1-7]。这些方法各有特点,但多数不能满足快速和现场瞬时检测的要求。本文研究了一种利用多孔气体扩散电极检测低浓度二氧化氮的控制电位电解方法。本法是将被测气体通过一个由良好导电性和透气性的多孔气体扩散电极组成的电解池,使二氧化氮在工作电极上还原。当工作电极的电位恒定在-0.2伏(vs RE)时,电解电流与二氧化氮的浓度成正比。电解池的电极都可以用金催化膜做电极材料,但参比电极亦可以用铂催化膜为电极材料。电解液为25%的硫酸。本文还研究了电解池的某些特性。证明在适当条件下,它对二氧化氮具有快速、灵敏、稳定等响应特点。
评述与发展
从1984年冬季等离子光谱会议及35届匹兹堡会议和博览会展望ICP-AES的发展
何志壮
1985, 13(3): 236-239.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
1月2日至6日在美国加利福尼亚州圣地亚哥城举行了1984年冬季等离子光谱会议,来自16个国家的300余名与会者向大会宣读论文72篇,提出墙报论文66篇。其内容包括七个方面:关于ICP分析的样品引入和传输;质量保证与控制系统;新仪器;应用分析;自动化系统;等离子体的激发机理和特性;分析技术的结合与发展等。Fassel、Boumans、Horlick和Greenfield分别作了大会讲演,评述了等离子光谱分析和等离子体光谱仪器的现状、问题、潜力和发展,提出了该分析技术和分析仪器的新方向和新技术,特别强调了各种分析手段的联合技术。9篇特邀讲演分别介绍了ICP分析的几种样品引入系统、溶样方法、
来稿摘登
纯铂、纯钯中微量硅的萃取分光光度测定
肖永球
1985, 13(3): 240-240.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
方法基于3.8-4.3NH2SO4介质中,用乙酸乙酯萃取硅钼黄与主体铂和钯分离,经还原为硅钼蓝后的有机相颜色不稳定,部分进入水相,加入正丁醇做稳定剂,以含有抗坏血酸的硫酸联胺和二氧化锡还原,颜色很稳定。