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1985年13卷4期

研究报告
钯的催化动力测定及机理探讨
1985, 13(4): 241-245.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
用次磷酸钠还原钼酸盐为钼蓝以测定钯的方法,灵敏度均不高[1,2]。文献[3]用甲酸还原磷钼酸测定铂钯合量,并加入金盐以提高灵敏度,但效果不甚显著。本文建议加入小量汞盐以提高钼蓝法的灵敏度。实验结果表明,在0.4-0.8M盐酸溶液中,钯(Ⅱ)-汞(Ⅱ)对次磷酸钠还原磷钼酸的反应具有强烈的催化作用,钯浓度在0.001-0.01μg/ml范围内与蓝色产物的吸光度有线性关系,检出限为0.0005μg/ml。灵敏度较现有文献提高约二个数量级。本文对反应机理进行了初步探讨。
有机质谱人工智能解释研究——烷基苯质谱解释程序及其应用
1985, 13(4): 245-250.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出的烷基苯质谱人工智能解释计算机程序(DCP-MSAB),是基于有机质谱碎裂、重排规律,采用CoboL语言编制成的。经过对50多个化合物质谱的计算机程序解释验证,给出96%的首解正确率。该程序已经用于实际样品质谱的解释。
计时电位法测定江河底泥中微量汞
刘再新 , 巢强国 , 成祖民 , 董德明
1985, 13(4): 250-254.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
汞的测定可采用冷原子吸收法[1,2],气相色谱法[3]和阳极溶出伏安法[4]等。应用电位溶出法也可进行汞的测定[5]。本文在进行电位溶出时通过一恒定电流,考察了测定汞的条件,对吉林省第二松花江污染地段底泥中的汞进行了测定。本方法设备简单,不需专门仪器,重现性好,便于基层单位推广应用。
直线法求混合酸各组分浓度
倪永年
1985, 13(4): 254-257.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
采用传统的方法分析电离常数之比小于104的混合酸,由于不能明显区分各组分的滴定突跃而受到限制,因此找到简便而可行的方法解决此类混合酸的分析是有意义的。 Ingman[1]提出一个直线方法,但仅能对组分浓度已知的混合酸进行分析,无实际意义。汪葆浚等[2]改进了Ingman的方法,采用数学迭代处理,使直线法测定混合酸未知组分成为可能,但迭代手续较多,计算较麻烦。本文提出一个直线方法,无需复杂的计算,以普通计算器或可编程序计算器完成计算。
用毛细管柱气相色谱测定微量铍和铬
徐福正 , 金秀兰
1985, 13(4): 258-262.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
金属β-二酮螯合物为无机气相色谱发展开辟了途径。七十年代主要研究氟取代的乙酰丙酮金属螯合物在填充柱上的色谱性质,报导较多、应用甚广的是铍、铝和铬的测定,[1]。近年来人们对毛细管色谱的研究,特别是惰性、高效、稳定性能良好的毛细管柱的研制成功,使无机色谱向着多元素、多组分、同时测定的方面发展。在氟取代和烷基取代的二硫代氨基甲酸金属螯合物的毛细管色谱方面取得了新的研究结果[2,3],Hartmetz用毛细管柱将二(三氟乙基)二硫代氨基甲酸用于测定海水中ppb级的锌、铜、镍[4]。毛细管色谱的研究工作扔在继续,但目前应用该继续分析实际样品的定量工作还较少。
三波长分光光度测定法中一种新的计算法及其应用
张在整 , 郑基甸
1985, 13(4): 262-295.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
新近提出的三波长分光光度测定法,是一种计算测定法。它是基于在干扰组分的吸收光谱中具有线性吸收的三个波长上进行对被测组分的吸光度的测量,然后通过计算而求得被测组分的含量。与双波长分光光度测定法相比,三波长法对于扣除散射影响更为准确,它更适用于生物组织液分析。另外,对于在干扰组分的吸收光谱上找不到合适的等吸收点的情况,用一般的仪器就无法进行双波长法测定,而应用三波长法就有可能实现测定。
灵敏特效的测定钴的化学发光新体系
张帆 , 陈国南 , 陈恒
1985, 13(4): 266-269.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来化学发光分析法已经越来越引人注目,这是由于化学发光分析法具有设备简便、灵敏、快速、线性范围宽等优点。但选择性差是其主要缺点。因此寻找灵敏特效的化学发光新体系便成为目前化学发光领域中亟待开发的课题。常见的化学发光体系有鲁米诺[1],光泽精[2]、洛粉碱[3]、没食子酸[4]、联苯三酚[5]等。它们对于钴的检出限均低于1ng/ml。但选择性均不甚理想。苏木色精是一种天然有机产物,提取于洋苏木树的心材。我们研究发现苏木色精在碱性介质中为H2O2所氧化时有化学发光行为,且Co(Ⅱ)对该化学发光反应有强烈特效的催化作用,因此本文用自制的化学发光测试仪详细研究了Co(Ⅱ)催化化学发光反应的条件,在此基础上建立了测定钴的化学发光新方法。
化学修饰电极的研究 Ⅺ.吸附型四苯基金属卟啉修饰电极的制备和稳定性
姜荣中 , 许莉娟 , 金日镇 , 董绍俊
1985, 13(4): 270-275.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了吸附型四苯基钴卟啉(FeTPP),四苯基结卟啉(CoTPP)和四苯基锰卟啉(MnTPP)修饰于玻碳(GC)电极表面的方法。实验证明,GC电极的表面状态是影响此类修饰电极的稳定性以及对氧还原反应的电催化活性的主要因素。在适宜条件下制备的四苯基铁卟啉化学修饰玻碳电极(FeTPP/GC)在空气以及不同pH的水溶液中稳定;进行氧的催化电还原时,在每次扫描前以空气饱和的溶液中能重复循环扫描60次,峰电流降低30%,催化氧电还原的活性顺序是FeTPP/GC>CoTPP/GC>MnTPP/GC;稳定性顺序是CoTPP/GC>FeTPP/GC>MnTPP/GC。
研究简报
卡尔-费休法痕量水测定中烯烃和硫醇的干扰问题
丁维达 , 宋学永 , 胡世琼 , 何卓汉
1985, 13(4): 275-278.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
卡尔-费休痕量水测定方法基于下列反应:
硒、碲的快速反相萃取色谱分离及测定
刘小愚 , 刘满仓 , 胡之德
1985, 13(4): 278-280.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
TBP作为固定相用于金属离子的色谱分离,已有报导[1,2]。本文使用SY-202型高速离子交换色谱仪,以国产TBP萃淋树脂为固定相,以盐酸及氯化钠溶液为流动相,考察了硒和碲的分离条件并在八分钟内完全分离之。用于实际样品中硒、碲的测定,亦获良好结果。
铂铑合金的双波长分光光度法分析
于有江 , 陆文阁
1985, 13(4): 280-282.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
关于铂铑合金的分析方法,文献[1-3]均作了报导。上述文献所报导的方法,普遍手续繁琐、操作不便。即使采用分光光度法,也必须对铂和铑进行沉淀分离或离子交换分离。比较简便且在勿须分离或掩蔽的情况下分析铂铑合金的方法,目前似尚未曾见诸文献。本文拟讨论铂铑合金的双波长分光光度法分析。用双波长法进行双组分的分析,文献[4]作了详尽的报导,本文不再赘述。铂和铑在强酸性溶液中与氯化亚锡作用,分别生成橙黄色和红色的氯络合物,根据它们的吸收光谱,找出共存成分的等吸收波长,在该双波长处测定被测组分的吸光度差,即可进行定量分析。
氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中铅
陶锐 , 周宏刚
1985, 13(4): 283-285.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
氢化物发生-原子吸收光度法测定铅,已有文献报导[1-4]。但对反应条件、干扰离子消除的研究尚有不足。本文提出盐酸-铁氰化钾-硼氢化钠体系发生铅化氢,其灵敏度较文献报告的高,同时改进了酸度控制范围,并在不加氰化钾掩蔽的情况下,可消除干扰。方法简便易行,满意地用于食品中铅的测定。
高灵敏度增溶光度法金属离子-MTK-Triton X-100显色体系的研究 Ⅰ、Pd(Ⅱ)-MTK-TritonX-100体系
李玲颖 , 孙元明 , 金谷
1985, 13(4): 285-289.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
近年由于表面活性剂的应用,光度法测定钯的灵敏度显著提高,现将较灵敏的方法列于表1 。由表1可见,在胶束增溶测钯的光度法中,本法目前是灵敏度最高的方法。曾同时实验了三种体系即Pd-MTK-TritonX-100,Pd-MTK-乙醇,Pd-MTK-十二烷基碳酸钠,实验表明本体系灵敏度最高,pH允许范围加宽,最显著的优点是稳定性好。我们在前人提出Pd-MTK反应的基础上利用TritonX-100增溶,可在水相直接测定钯,测定了大批不同含量的含钯催化剂。
新显色剂间三氟甲基偶氮氯膦(CPAmCF3)光度法测定铁基和铝基合金中稀土总量的研究
周执明 , 陈燕根
1985, 13(4): 289-292.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,我国研制成的一系列不对称的变色酸双偶氮衍生物,由于其优异性能而被认为是有发展前途的一类稀土显色剂。含有高电负性多氟取代基的CPAmCF3就是其中之一。前
大气中微量SO2 及电铜精铋中含硫量示波极谱法测定
贺荫南
1985, 13(4): 292-294.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
目前微量SO2分析广泛采用的是盐酸付品红比色法[1-3],此法试剂纯化手续要求严格,而且使用剧毒四氯汞酸钠。文献[2]介绍的极谱分析法操作较前简单,不用剧毒试剂,但检测灵敏度较低(检测限为2μg/ml),不适宜于大气中微量SO2测定。我们在文献基础上利用EDTA-Fe3+抑制氧波对低水平SO2波的干扰,利用DTPA-EDTA联合掩蔽金属干扰离子,简化了分析手续,并大大提高了检测灵敏度(检测限达0.05μg/ml),实现了微量SO2的准确快速分析。
冷原子荧光法测定硝酸银中的痕量汞
王荣琴 , 吴学汉 , 彭必先
1985, 13(4): 294-296.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
硝酸银是感光工业的基本原料之一,它的纯度直接影响感光材料的质量。汞在硝酸银中含量很低,但它却是重要的减感元素之一,它对卤化银微晶体物理性能,照相性能影响很大。因此建立一个简单、快速而分析灵敏度高的测定硝酸银中汞的方法是非常必要的。本文应用冷原子荧光测汞仪测定硝酸银中的痕量汞。分析前采用沉淀法将HgBr42-络合物与AgBr沉淀分离,研究了沉淀条件及测定条件对回收率的影响。检测极限为0.1ppb,回收率大于95%。
悬汞电极阳极溶出伏安法测定人发中的铜、铅、镉、锌
金文睿 , 温世祺 , 尤洪涛 , 季颖
1985, 13(4): 296-298.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
从人发中了解重金属对于人的危害有其重要的作用[1,2]。阳极溶出伏安法对于测定重金属来说其价格/收益比例是最好的[3]。Chittleborough等用悬汞电极上的微分脉冲阳极溶出伏安法测定了人发中的铜、铅、镉、锌。但所用仪器较昂贵,我们实验了用悬汞电极的线性扫描阳极溶出伏安法测定人发中的这四种元素,结果是满意的。
阳离子交换法分离金属离子时淋洗剂浓度的速查法
周锦帆
1985, 13(4): 298-301.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
从文献报导来看,阳离子交换法分离金属离子时,为确定淋洗剂浓度,Kd40法[1]是最好的方法。但是,该方法尚存在如下缺点:(1)必须预知金属离子在不同酸度下的分配系数Kd;(2)需要作logKd-logC曲线,然后求出Kd为40时的酸浓度,因此在实际使用时仍不方便。为此,笔者研究了金属离子在阳离子交换柱上的行为与Kd值的定量关系,在这基础上排出了包括40种金属离子的淋洗剂浓度速查表,由该表可立即知道金属离子分离的可能性和HCl、HNO3或H2SO4的浓度。
催化法测定痕量铜
阿不来提 , 童爱军
1985, 13(4): 301-303.
[摘要](4) [FullText PDF](0)
摘要:
根据苯二酚与过氧化氢的氧化反应中Cu2+起催化作用的原理,我们应用其催化反应探讨了测定植物、土壤、水及一次蒸馏水中痕量铜的可能性,并采用苯二酚-H2O2-NH4F-Cu2+体系得到了满意的结果。方法简便、快速、灵敏,其检出限为8×10-4微克/毫升,反应在20分钟内(25℃)即可完成。
极谱法测定水中痕量黄腐酸
吴敦虎 , 鞠翠香
1985, 13(4): 304-305.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
天然水中黄腐酸(Fulvic Acid简称FA)的含量为0.X-X.10ppm[1]。黄腐酸与重金属离子有鳌合作用,降低了重金属的毒性,影响重金属的迁移、转化。FA对环境容量的研究、地方病病因的探讨等,已引起有关学者的关注[2-5]。本文选定0.25M硫酸钾、2.0×10-2M硫酸铜、0.8×10-3M磷酸三丁酯(TBP)为底液(pH=4.0-5.0)。用普通极谱仪能简便、灵敏,以良好的选择性测定FA,回收率在94%以上,比Sohr法浓度线性范围增大了一倍。
仪器装置与实验技术
廉价袖珍计算器在光谱分析数据处理中的应用
袁甫 , 綦文娣 , 黄富育
1985, 13(4): 306-310.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电子计算机或计算器处理光谱分析数据,国内外已多有报导[1-4]。而利用廉价的袖珍计算器处理光谱分析数据,也有报导。将这种廉价的计算器应用于复杂的光谱分析数据处理的关键在于,将光谱数据处理中所遇到的方程转换成适合于计算器能进行运算的方程[5]。本文以SHARP E1-5100和CASIO fx-180p计算器为例,编写了光谱分析数据处理程序。由于它们都有线性回归分析和迅速求解的功能,所以可以编写光谱分析数据处理的各种计算程序,并方便地计算出各种数据。我们把它应用于“混合稀土中铥、镜和镥的光谱分析”的数据处理中,获得了满意的结果。下面按照光谱分析数据处理的顺序加以说明它们的应用。
用于气相色谱的紫外吸收检测器
丁天惠 , 阎正
1985, 13(4): 310-313.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
关于紫外吸收检测器在气相色谱中的应用,Kaye[1]早在1961年就进行了研究,近年来又有新的进展。1980年Novotny等[2,3]报导了紫外吸收检测器在毛细管柱气相色谱中的应用。我们用气相色谱填充柱与固定波长(254nm)紫外吸收检测器进行了联用的研究,并设计了长光路反射吸收池,可提高灵敏度约5倍。检测器对萘的最小检出限为18×10-9g,敏感度为2.9×10-(10)g/ml。
评述与进展
有机试剂和溶出伏安法
张月霞
1985, 13(4): 313-320,303.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
有机试剂在极谱分析中,作为络合隐蔽剂、选择性沉淀剂(或螯合剂),以提高测定的选择性和扩大测定应用范围,已早为大家所熟知[1,2]。50年代,人们就在掌握某些有机试剂的极谱性能的基础上,利用有机试剂进行无机离子的极谱测定,Willard等[3]利用滂洛铬紫与铝离子的螯合物波高和铝离子浓度成正比的关系,而测定微量铝,即为一例。有机染料和金属离子生成的络合物,产生络合吸附(或催化)电流,不但提高了极谱测定的灵敏度和选择性,而且使一些以往较难用极谱测定的元素,也能得以测定。这方面的工作已引起人们广泛的注意和兴趣。有机试剂在溶出伏安法中的应用[4],在60年代末被提出,近年来,得到人们更多的重视,在理论和应用上有着不少特色[5]