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1985年13卷5期

研究报告
关于ICP-AES中最佳载气流量的研究
隋诚运
1985, 13(5): 321-324.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
载气流量是影响电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析的重要参数之一[1-5].辐射强度随载气流量的增大有峰值出现,不少文献作者[6-8]对此作了解释:增大载气流量,一方面可以增加进入ICP的有效气溶胶量,使谱线强度增强;另一方面过大的载气流量又会使通道中的样品过份地稀释,停留时间减少和通道温度降低等,从而使谱线强度减少.
载体萃取光度法的研究——Ⅱ、矿石中痕量金的测定
谢格波 , 欧阳宗学 , 文波 , 杨熙 , 李朝鲜 , 雷鑫
1985, 13(5): 324-329.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以MIBK为萃取剂、TMK为显色剂的载体萃取光度法,并用于测定矿石中的痕量金.本法比通常的TMK萃取光度法灵敏度高2倍以上,有机溶剂的用量少(0.2ml),提高了有色络合物的稳定性,简化了测定的步骤.可用于测定矿石中0.02g/t以上的金.
五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应及其在分析上的应用
屈义彬 , 王镜明 , 陈海云
1985, 13(5): 329-333.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应.反应中〔Ir(NO)Cl5-:二苯胺磺酸钠等于1:1.在4M盐酸溶液中吸收峰在525nm,摩尔吸光系数为2.6×104.实验证实生成了新的多元络合物.利用此反应,拟定了一个测定冶金中间产品中〔Ir(NO)Cl5-态铱的方法,操作简便迅速,选择性极高.
催化褪色光度法测定痕量铁的研究
陈国树
1985, 13(5): 333-336.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
作者发现了铁(Ⅲ)在硫酸介质中催化过氧化氢氧化甲基红的褪色反应.研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法.方法灵敏度为2.0×10-11g铁/ml,测定范围0~0.4μg/25ml铁(Ⅲ),有较高的选择性,直接用于测定食品中的痕量铁,获得了满意的结果.
金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物的极谱研究——Ⅲ、铌(Ⅴ)-酒石酸-PAR-NaClO3体系极谱催化波
宋俊峰 , 曹元哲 , 胡荫华
1985, 13(5): 337-339.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
铌的草酸、柠檬酸和EDTA等有机酸络合物的极谱行为,以及铌在羟胺、过氧化氢、氯酸盐介质中的极谱催化波,已有研究报导[1-2].受前人工作的启发,在酒石酸-PAR-NaClO3体系中,我们观察到铌有一灵敏的极谱催化波.本文讨论该体系铌催化波的条件及性质,并拟定了示波催化极谱法测定矿石中痕量铌的分析方法.
铁试剂和溴化十六烷基三甲基铵双波长分光光度法同时测定铝和铁
丁雪心
1985, 13(5): 340-344.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
8-羟基喹啉萃取双波长分光光度法测定铬铁矿中铝、铁已有报导[1].由于8-羟基喹啉与铝形成不溶性的络合物,故不能在水相中直接显色测定.Katsumi Goto等[2]介绍应用铁试剂(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸,即Ferron)可省略萃取步骤.
以加权单纯形法研究光度分析的最优化设计
何锡文 , 李云华 , 史慧明
1985, 13(5): 344-349.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
分析化学中最优的实验设计方案近年已取得很大的突破,特别是在单纯形领域,优秀的论文不断出现,国内已有这方面的综述及报导[1-6].自一九六二年提出基本的单纯形法[7],至今已有改进的单纯形法[8,9],加权形心单纯形法[10][11]相继出现.本文在加权单纯形法的基础上提出比较完整的实验方案.
冠醚含量的电导测定
方胜强
1985, 13(5): 349-353.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
冠醚正以其特异性能引起科技界广泛重视;冠醚研究和应用的重要环节——冠醚含量的测定正受关注.见报的单个冠醚定量测定法有重量法[1]、气液色谱法[2]、紫外分光光度法[3]、库仑滴定法[4]、离子选择性电极指示滴定法[5]、酸滴定法[5]和量热滴定法[6].其中酸滴定法[5]测定穴醚含量最为优越,但不能直接测定中性冠醚.量热滴定法[6]适应面广,但设备投资多且灵敏度欠高(>1mM).其它五法或是不成熟或是局限性更大.
用磁天平快速测定掺钕的钇铝柘榴石激光晶体中的钕
1985, 13(5): 354-356.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用磁天平测量20℃时YAG:Nd3+激光晶体的质量磁化率(Xg),观察到xg随Nd2O3含量的增大而直线增大,利用Nd2O3(重量%)=aXg+b的线性关系式,可根据侧得的Xg快速测定YAG:Nd3+中的Nd2O3含量.本法可直接使用晶体的粉末固体样品,不必进行样品的分解和分离等耗费时间的操作,因此具有快速简便的特点.
研究简报
杀虫单、杀虫双的微分脉冲极谱测定
1985, 13(5): 357-359,367.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
杀虫双 ,杀虫单 是我国开发的新农药,其中主要杂质有S2-、SO32-、S2O32-,前者的普通极谱法已有报导[1],其杂质成份的悬汞电极脉冲极谱法亦已有研究[2].本文结合农药生产,提出四种成份的同时微分脉冲极谱测定,以简化目前生产厂的控制分析流程.
合成己酸乙酯的质谱/质谱分析
1985, 13(5): 360-361.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
质谱/质谱(MS/MS)法是近年发展起来的新方法[1-3],其优点是快速,灵敏而且特征性强,可直接分析有机混合物.本文提出用MS/MS法及加速电压扫描(AVS)法直接分析己酸乙醋合成产物中主要成份的方法.
新显色体系的研究——Ⅲ.Hg(Ⅱ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS体系
1985, 13(5): 362-365.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl2-PADAT)是光度法测定微量钯[1]和钴[2]的优良试剂.在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍[3]和铜(Ⅱ)[4]的光度法测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性.在pH6—8的酸度下,试剂虽也能与汞(Ⅱ)发生显色反应,但灵敏度很低.
在阴离子表面活性剂存在下5-Br-PADAP与一价铜的显色反应研究
1985, 13(5): 365-367.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕光度法测定Cu(Ⅱ)已有报导[1-2].但一价铜与该试剂的显色反应尚未见有人研究.我们发现有阴离子表面活性剂存在时,在微酸性溶液中,5-Br-PADAP是Cu(Ⅰ)的灵敏显色剂,反应的灵敏度较高,选择性和稳定性较好,可用掩蔽剂消除Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的干扰.
用反相离子对高效液相色谱法测定直链烷基苯磺酸盐的平均分子量
1985, 13(5): 368-370.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
直链烷基苯磺酸盐(LAS)是我国合成洗衣粉中的主要活性成分,它的烷基在C10~C13之间.其分析方法有用重量法测定LAS的平均分子量[1]和先用浓磷酸脱磺基后用气相色谱法(GC)测定烷基苯的平均分子量[2].这两种方法的分析时间冗长,操作繁琐.用高效液相色谱法(PIPLC)分离LAS已有不少工作,但用于平均分子量的测定则尚未见报导.本文提出测定洗衣粉中LAS平均分子量的方法,简便、快速,精密度好.
涂碳PVC膜InBr4-离子选择电极——PVC膜电极的简化方法(Ⅰ)
1985, 13(5): 370-372.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
刘雁鸣等[1]用碱性染料制备了液态膜InBr4-电极,姚守拙等[2]以季铵盐研究了一般PVC膜的相同电极,性能较好.
高灵敏PVC膜金(Ⅲ)离子选择电极研究和巯基棉富集金
1985, 13(5): 372-374.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
前文[1]用十六烷基吡啶研制成性能优良的PVC膜金(Ⅲ)离子选择电极.考虑到十六烷基吡啶有明显水溶性弱点,本文改用非水溶的十六烷基三辛基季铵盐作活性材料,使电极达到罕见的高灵敏度.经反复测试,电极在1×10-4-5×10-8MAuCl4-间有良好的Nernst响应.
静止电位溶出——提高电位溶出分析灵敏度的方法
1985, 13(5): 374-377.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在前人工作[1]的基础上,研究了:第一,汞离子用量的适宜范围;第二,共存离子干扰限度与Hg2+用量的关系;第三,静止溶出可达到的灵敏度.
饱和溴水浸取硫化铁的一些问题及铁矿石中硫化铁的测定
1985, 13(5): 377-379.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
铁矿石中硫化铁的测定,在一般情况下,均采用饱和溴水法.这是因为该法具有良好的选择性,并操作简便,测定结果稳定等优点.但在实践中,按规定的浸取条件下,硫化铁(特别是黄铁矿)浸取不完全,使该方法的推广应用受到限制.本文通过实验确定了影响黄铁矿在饱和溴水中浸取的因素及提出了提高黄铁矿在饱和溴水中溶解速度的办法,解决了铁矿石中硫化铁的测定方法.
等温钨钽石墨管原子吸收光谱法测定水系沉积物和煤飞灰中铅
1985, 13(5): 379-382.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
基体干扰是石墨炉法遇到的最大难题,Slavin等[1]提出用等温平台石墨炉(STPF)技术减少干扰.但测定基体比较简单的天然水中铅时[2],仍需要加Mg(NO3)2和NH4H2PO4作基体改进剂以消除干扰.
聚氧乙烯基醚非离子表面活性剂选择电极的制备和应用
1985, 13(5): 383-385.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
最近Jones等[1,2]曾报导聚氧乙烯基醚非离子表面活性剂作为钡离子的络合剂所制备的选择性电极,对非离子表面活性剂具有响应,并用标准加入法测定了合成洗涤剂中的非离子表面活性剂.
无焰原子吸收法直接测定土壤中Pb、Cd、Ni
1985, 13(5): 385-388.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤中Pb、Cd的测定多采用萃取法[1,2],可以消除基体干扰,但对大批样品分析来说既费时又不便,也不经济.Ediger[3]提出基体改良法,以后又有人[4-6]在这方面进行了研究.本文研究测定土壤中Pb、Cd、Ni时,加入适当的H3PO4抑制剂,结果表明提高灰化温度,既可抑制低熔点的Pb、Cd灰化损失,又可消除基体干扰,从而达到直接测定土壤中Pb、Cd、Ni的目的.
仪器装置与实验技术
离子选择电极二次标准加入法的计算方法及其应用
1985, 13(5): 389-392.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
在离子选择电极分析法中,二次标准加入法得到较广泛的应用.若加入标液体积相同,已有人提出图算法及查表法等.文献〔6〕在严密论证的基础上,设计了简单快速的计算机解法,本文对加入标液体积不同时,如何用计算机求解等问题进行了研究.并把所得结果用于实际测定中.本文的理论部分只写出证明的梗概,因文献〔6〕的一些方法原则上可以处理本文所提的问题,必要时可参考文献〔6〕.
评述与进展
感鍝等离子体光谱分析用的进样装置的进展
1985, 13(5): 393-397.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
自从Greenfield等[1]及Fassel等[2]把电感耦合等离子体应用于光谱分析,使得发射光谱分析取得了突破性的进展.ICP作为光谱化学分析常用的工具,有下列优点:(1)激发温度高;(2)能量密度大;(3)光学透明度好;(4)长期稳定性好.因此,用ICP分析样品时,样品解离完全;基体或元素间干扰小;具有较好的分析精度和准确度;工作曲线动态范围宽;检出限较低;稳定性好.ICP被公认为最有希望的激发光源之一.
读者来信
火焰光谱学术语“Local”译名探讨
1985, 13(5): 398-398.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
国际纯粹与应用化学协会早已发表了火焰光谱学中的术语、符号、单位及其用法[1];国内黄本立先生早有部分介绍[2],近来见到了完整的译文[3],火焰光谱学术语标准化的条件日趋成熟.这里谈谈我对甚有意义的术语“Local”汉译名的意见,供法定术语时参考.
来搞摘登
沉积岩中微量磷酸盐的物相分析
1985, 13(5): 398-399.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
磷酸铁、磷酸铝不溶于醋酸,难溶于低浓度的硝酸.磷酸钙、磷酸镁、磷酸锰则溶于醋酸和低浓度的硝酸.
氨气敏电极测定肉品中蛋白含量
1985, 13(5): 399-400.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文着重介绍氨气敏电极测定肉中蛋白质含量的方法,其回收率为97.33%,变异系数3.3%以内,并与凯氏定氮法对比,两者无显著差异.
用标准加入荧光法测定食品中的微量铀
1985, 13(5): 400-400.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
食品中微量铀的测定,目前最常用的方法是光电荧光法和分光光度法.但是光电荧光法虽然灵敏度很高而其准确性却很差,测定过程中的影响因素较多,特别是各种杂质的熄灭作用对测定结果的影响尤为严重.因此往往需要较繁杂的化学分离程序.分光光度法虽然准确性较好但灵敏度较低,由于食品中铀的含量甚微,为满足测定方法最低检出限量的要求,分析时通常取样量也较多.