会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1985年13卷6期

研究报告
ω-羟基烷基键合相高效液体色谱填料的研究Ⅰ.ω-羟基烷基堆积硅球的制备和性能考察
1985, 13(6): 401-406.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
化学键合固定相是高效液体柱色谱技术发展的重大成就。虽然历史很短,但已引起了人们的注意[1]。由于(ω-三甲硅氧基)-烷基-三氯代硅烷,Cl3-Si-(CH2)n-O-Si-(CH3)3分子中含有潜在的羟基,该类化合物又具有-Si-Cl活性基团,因此曾有人[2]用它们处理薄壳型硅胶(Corasil Ⅱ)和无定形全多孔型硅胶(Merckosorb SI60)改性。在本实验中,我们选用堆积硅球为担体,试制了碳链长度不同的ω-羟基烷基堆积硅球用作高效液体柱色谱的填料,并对其性能进行了考察。
非极性交联毛细管柱的研制
1985, 13(6): 406-409.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,交联毛细管色谱柱已经成为气相色谱毛细管柱研究中人们感兴趣的一个课题。被认为是继石英毛细管柱后毛细管色谱技术又一重要发展[1]。所谓交联指毛细管内壁的固定相是利用高分子交联的方法进一步聚合成纲状分布在管内壁和传统的涂渍毛细管柱相比,它有耐高温、抗溶剂抽提,液膜稳定,寿命长等优点[2]
在聚乙烯醇存在下, 用罗丹明B和硫氰酸盐分光光度法测定微量钼
1985, 13(6): 410-413.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
钼的分光光度测定法虽然很多,但灵敏度高,选择性又好的方法为数极少。钼-羚胺-5-Br-PADAP[1]测定钼的选择性好,但灵敏度不够高,ε=4.8×104。文献[2]曾提出用硫氰酸盐-罗丹明B荧光光度法和分光光度法测定痕量钼。该法的灵敏度和选择性均很好,但显色液不稳定,发色后要在离心机上离心并立即比色和测定,方法的重现性也不理想。
催化-分光光度法测定铜合金中稀土总量
1985, 13(6): 413-417.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了稀土-铜-偶氮氯膦Ⅲ三元异金属络合物的形成条件,并利用此络合物与亚硫酸钠的反应,提出了一个高灵敏度的催化-分光光度法,以用于测定铜合金中稀土总量。
锆的高灵敏显色反应的分光光度研究——Zr-CAB-CDMAA-OP体系
李金和 , 史慧明
1985, 13(6): 418-422.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
在甜菜碱型两性表面活性剂十六烷基二甲基氨基乙酸(CDMAA)和乳化剂OP存在下,锆与铬天青B(CAB)的显色反应具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数可达2.17×105l·mol-1·cm-1,反应可在较高酸度(PH1.2—2.2)下进行,因而具有良好的选择性。本文研究了该高灵敏显色反应的条件、络合物的组成,并应用拟定的方法直接测定了铝镁合金中的微量锆。
示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅣ.溴酸钾法测定奎宁
卢宗桂 , 瞿剑川 , 高鸿
1985, 13(6): 422-425.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
奎宁是应用广泛的有效抗疟药物。它是一种生物碱,测定常量的奎宁一般用非水介质酸碱滴定法。中国药典(1977年)和英国药典(1980年)均采用非水滴定法。但非水滴定要消耗大量冰醋酸,夏天气味大,冬天会析出结晶,而且指示剂变色不敏锐,终点不易判断。奎宁注射剂的测定更加麻烦[1],在非水滴定前要用氯仿多次萃取分离,再蒸去溶剂氯仿,既费时又易引人负误差。
微分脉冲极谱法测定绒毛膜促性腺激素
张庆元 , 邓蕙姑
1985, 13(6): 426-429.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
人体绒毛膜促性腺激素(human choriogonadotropin)简称HCG。它是一种水溶性的糖蛋白,分子量为36700道尔顿。HCG分子由两个亚基组成,彼此以非共价键结合[1]。测定孕妇尿或血液中的HCG含量是诊断早期妊娠的重要依据。此外,还可用来作为水泡状胎块(葡萄胎)、绒毛膜上皮癌、胚性畸胎瘤等疾病的辅助诊断。
非离子表面活性剂对碱性染料-磷钼蓝缔合物光度性质影响的研究
王怀公 , 王苏
1985, 13(6): 430-434.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了七种非离子表面活性剂(乳化剂OP、聚乙烯醇(PVA)、Tween-20、Tween-80、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、Triton N-101、Triton X-305)对碱性染料-磷钼蓝缔合物的增溶作用、吸光度和吸收光谱的影响。初步讨论了反应机理,用红外光谱证明了离子缔合物的形成。
应用大孔吸附树脂分离测定地下水中痕量有机氯农药
丁廷华 , 卞有生
1985, 13(6): 434-436.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
有机氯农药的分析一般是在溶剂萃取或薄层色谱分离后用气相色谱法进行。但这些方法仅适用于含量较高的样品分析。应用大孔吸附树脂浓缩水中痕量有机物是近年来提出的一项新技术。国外已广泛用于水样分析[1-8],但国内实际应用的报导尚不多见。本文对XAD-2及XAD-8树脂吸附水中PPb级含量的有机氯农药的条件进行了研究。
铱与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应——萃取光度法测定微量铱
赵敏政 , 李振亚
1985, 13(6): 436-439.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
2-巯基苯并噻唑(MBT)作为铱的沉淀剂早已用于铱的重量法测定[1],用于铂族金属的萃取分离已早有报导[2-4]。Dlamantatos用氯仿萃取铑与氯化亚锡和MBT的反应物使铑、依分离,获得了满意的结果。水相中的铱在加热煮沸下与MBT反应,萃入有机相,破坏萃取物,用溴化亚锡测定,操作冗长也不易掌握。
用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物比色测定微量碘酸根
石志圣
1985, 13(6): 439-442.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
于pH3的水溶液中,利用孔雀绿与Ⅰ-、氯胺B的反应比色测定微量碘已有报导[1]。本文是在强硫酸溶液中用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物光度测定微量碘酸根。
阳离子化聚丙烯酰胺絮凝剂阳离子化度分析方法的探讨
贺荫南
1985, 13(6): 442-444.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
聚丙烯酰胺絮凝剂(以下简称PAM)是最近十多年来发展起来的一种高效高分子有机沉降剂。在PAM基础上近年来又发展了阳离子型和阴离子型RAM。这些沉降剂在石油、化工、冶金、环保等部门得到了广泛应用。
苯达松的极谱测定
陈明瞻 , 王永兰
1985, 13(6): 445-447.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
苯达松(Bentazone)学名为3-异丙基-1-氢-苯并-2,1,3-硫二氮-4-酮-2,2-二氧。对于大豆、花生及水稻等的某些杂草具有良好的防除效果[1]。本文研究了苯达松的极谱测定法,以其结构中具有的基为基础推论了它的电极反应机理,并写出电解过程中的还原反应步骤。同时找出了合适的支持电解质和溶剂,建立了定量方法。
土壤有效锌的双硫腙流动注射分光光度测定
孙励敬 , 李琳 , 方肇伦
1985, 13(6): 447-449.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
双硫腙法是测定土壤有效锌最常用的方法之一,但其过程甚为繁琐,不适于大批量分析。流动注射萃取技术[1,2]开辟了一条自动的在线萃取途径,从而大为简化及加速了萃取过程,并避免了有机溶剂挥发对空气的污染。该技术被用于测定水样中的钾[3]及痕量铅、镉[4]。该法的一个缺点是需要耐有机溶剂的塑料泵管。我们用类似Karlberg的萃取装置[1],应用置换排出法[5]以普通泵管泵取有机溶剂建立了土壤有效锌的双硫腙萃取流动注射分光光度法,分析速度达60样/小时。
锡-TTHA-硒(Ⅳ)体系的极谱催化波及其应用
魏显有 , 王合生
1985, 13(6): 450-452.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
三乙撑四胺六乙酸(TTHA)是具有4个配位氮原子和六个配位氧原子的氨羧络合剂[1]。Rubel等研究了TTHA对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)等11种金属离子极谱还原的影响[2],但其文中未提到TTHA对锡极谱还原的影响。我们研究了锡-TTHA络合物的极谱行为,发现在pH1.5~3.6的硫酸介质中,锡-TTHA络合物在滴汞电极上产生一个灵敏的络合吸附波。锡的检测下限为0.005μg/ml。若有少量硒(Ⅳ)存在,灵敏度再提高近2倍,锡的检测下限可达0.002μg/ml。
苯骈-15-冠-5-溴甲酚绿分光光度法测定钠
奚干卿 , 杨学忠
1985, 13(6): 452-455.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
钠的分光光度测定方法很少。由于冠醚能和碱金属形成稳定的络合物,为分光光度测定钠展示了良好的前景,但到目前为止,利用冠醚分光光度测定碱金属仅集中在钾的测定方法方面[1,2],对于钠仅限于络合反应基础研究和分离方面的工作[3,4]。根据钠的离子直径为1.90Å,我们选择了冠醚孔穴直径为1.7到2.2的苯骈-15-冠-5,并配以溴甲酚绿,它们和钠形成黄色的钠一苯骄-15-冠-5-澳甲酚绿三元络合物。
ICP-AES连续氢化法测定砷分族元素的基本条件
詹光耀 , 常希俊 , 罗兴寅
1985, 13(6): 455-457.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
砷分族元素,尤其是砷、锑具有易挥发、难激发的特性,经典发射光谱法测定灵敏度低[1],近年来有用氢化反应-原子吸收测定砷分族,锗分族及硒碲的报告[2,3,4],该法灵敏度高,但只能作单元素测定。ICP-AES氢化法改善了经典发射光谱及原子吸收法之不足,是高灵敏度同时测定上述元素的有效方法[5,6]
电化学检测器-离子色谱法同时测定微量的氰离子和硫离子
牟世芬 , 韩铠 , 骆元章 , 侯小平
1985, 13(6): 457-460.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
微量CN-和S2-的测定,通常需要预分离以消除卤离子、SCN-、S2O32-等以及CN-和S2-之间的相互干扰。因而,操作步骤冗长和费时间。离子色谱的出现给阴离子的分析带来突破,也使得CN-和S2-的快速分离和测定成为可能。迄今,已发表的离子色谱法测定CN-和S2-的文章不多。
在非离子表面活性剂存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定粗铅中的微量锑
莫予彬 , 黄惠霞 , 薛先菊
1985, 13(6): 460-462.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
微量锑的测定,常用罗丹明B、结晶紫等碱性染料萃取光度法[1-2],此类方法需经萃取,操作繁琐,重现性也较差。本文在文献[3]的基础上系统研究了锑与碘化钾和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)在含聚乙二醇辛基苯基醚(简称OP)的水溶液中显色反应的最佳条件,实验结果表明:本法的灵敏度较高(ε610=4.3×104),选择性和重现性较好,可不经分离直接在水相中测定粗铅中的微量锑,得到了满意的结果。
仪器装置与实验技术
二维气相色谱技术
于世林 , 李宝瑛 , 汪靖
1985, 13(6): 463-467.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
自从Deans[1]在1968年提出利用控制压力平衡的无阀柱切换技术以来,有不少人试图将普通商品气相色谱仪改装成二维气相色谱系统[2-5],Schomburg和Deans阐述了二维气相色谱技术的优越性[6-7]。我们将两台国产气相色谱仪改装成这种二维气相色谱系统,具有对被测组份的中心切割、痕量组份的富集及对重组份的反吹三种功能。本系统具有双柱箱、双氢焰检测器,柱Ⅰ和柱Ⅱ皆为填充柱,两柱之间安装有能快速降温和升温的中间捕集器,利用三通电磁阀、气阻管和歧路块来控制流路Ⅰ和Ⅱ中的载气流动方向,其组成简单,使用元件较少,操作重复性好。利用本系统对标准样品和实际样品进行了定性分析,获得了较满意的结果。
微型计算机在分光光度分析中的应用——Ⅰ.同时测定溶液中多种组份的一种新程序
杨玮
1985, 13(6): 467-468.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
应用计算机技术来同时测定溶液中多种有色组份,其基本原理和具体算法已有不少文献报导。本文是在前人工作的基础上进一步提出,根据分光光度法测定偏差的大小对各测定点自动进行计权,将“权重法”引入到计算程序中,并对可靠性高的测定点优先使用,从而使计算最佳化。
H-3型半自动火焰原子吸收氢化物发生器——1.结构和以空气-乙炔火焰原子化的测定性能
姚建明 , 郑永章 , 吴廷照
1985, 13(6): 468-471.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
自从1969年开始研究和应用氢化物-原子吸收法[1]以来,出现了种种不同的氢化物发生器,近几年市售的和已发表的氢化物发生器向两方向发展[2],一是利用微处理机等新技术使操作全自动化的发生器,另一是手动或白动化程度较低、费用较少的发生器。我们设计的H-3型氢化物发生器属于后一类。
评述与进展
高频感耦等离子体发射光谱法在水分析上的应用
曾宪津
1985, 13(6): 471-478,429.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
水对人类生活的重要性恐怕要超过任何其他天然资源。天然水中含有来自空气、土壤和矿物的各种元素及人类生活产生的各种污染物。由于环境污染的日趋严重,而水体又极易受到污染,因此,水,特别是饮用水的质量受到特别的关注,水污染的防治,水的分析和监测日益受到重视。与原子吸收法等现代分析技术一样,近年来ICP-AES在水分析中占有不容置疑的地位。本文将就ICP-AES在水分析中的作用和限制以及有待进一步研究和解决的问题作一介绍和讨论。