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1985年13卷7期

研究报告
一些含磷羟基及巯基化合物三甲基硅烷衍生物的质谱研究
郭杭州 , 曹金鸿
1985, 13(7): 481-484.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
膦酸类化合物由于羟基或巯基的氢键作用挥发度很低,不适宜进行GC分析。本文介绍了四种膦酸类化合物的三甲基硅烷衍生化条件,并以GC-MS法分别研究了它们三甲基硅烷衍生物的质谱裂解特点,为类似化合物的分析、鉴别提供参考。
基于微型计算机的1.5次微分极谱法
吴守国 , 蒲国刚 , 汪尔康
1985, 13(7): 484-488.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
作者研制了一个实时钟控制的高精度数据采集和处理系统,用于采集和处理了双组分体系悬汞电极线性扫描伏安数据。原始数据经过九点最小二乘法平滑滤波,利用卷积变换算法程序处理,得到了半积分、半微分和1.5次微分极谱图。这种基于微型计算机的新极谱法与电子模拟仪器相比,能更好地消除噪声干扰,改善分析方法的灵敏度和分辨率。
气提热脱附毛细管气相色谱法分析水中痕量挥发性有机物
高毅飞 , 许志义 , 刘玉青
1985, 13(7): 488-492.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
气提热脱附毛细管气相色谱法是一种高灵敏度、高分辨水中有机物的分析方法。在我们以前研究的基础上[1,2],本研究提出了一种改良的气提装置,实现了气提装置与玻璃毛细管柱的连接,采用PEG-300做标准样(或内标)溶剂,柱后分流用FID、ECD检测。本文报导有关这些方面的技术情况及评价结果。
几种有机硫逐磷酰胺酯类杀虫剂的1H、21P、13C多核NMR研究
鲁晓明 , 李丽云 , 许奎钫 , 沈联芳 , 胡水生 , 刘钊杰 , 张景龄
1985, 13(7): 492-520.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
本文记录了通式为的10个有机硫逐磷酰胺酯类杀虫剂的1H、31P、13C的NMR谱,确定了其化学位移,31P与1H、31P与13C、1H与1H的偶合常数,并讨论了核磁参数与结构的关系。
Ar-H2等离子体发射光谱的改进单纯形最优化
徐立强 , P. Schramel
1985, 13(7): 498-503.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用正交试验法和改进单纯形最优化方法对Ar-H2等离子体的工作参数进行最优化,以获得最大的信背比。工作参数包括观察高度、功率、Ar+H2载气、Ar+H2辅助气及Ar+H2等离子气流量,列出了微计算机计算框图。用多道ICP-AES研究了14个元素的工作条件,并根据在Ar-H2等离子体中的行为,对14个元素进行分组,使用测定Ca的工作条件时,Fe、Cd、Cr、Be、Ni和V的检出极限可改善。此条件被推荐为多元素分析时的折衷工作条件。
中性载体钠离子选择性微电极的研制
庄云龙 , 漆德瑶
1985, 13(7): 503-506.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了以中性载体(ETH1097)为电活性物质的PVC钠离子选择性微电极。电极尖端直径小至2.5μm,线性响应范围10-3-5×10-1M Na+,检测下限1.2×10-4M,斜率为58.2mV(25℃).对K+,Mg2+、Ca2+的选择性系数分别为0.050,6.5×10-4及5.5×10-3。该微电极特别适用于细胞内钠离子活度的测量。实验探讨和比较了癸二酸二丁酯(DBS)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)为增塑剂的钠微电极的性能。研究了四苯硼钠(NaTPB)和硫氰酸钠(NaSCN)加入膜中后,电极性能的变化。为用于细胞内及临床微量试样中钠离子活度测量,电极采用DBS为增塑剂,并加入适量的NaTPB较宜。
离子型-非离子型混合表面活性剂对显色反应作用的研究及其应用——Ⅱ.反应微环境对协同增敏作用的影响
戚文彬 , 朱利中
1985, 13(7): 506-510.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
前文[1]报导了阳离子-非离子混合表面活性剂对Cd-PAR和Al-CAS显色体系的协同增敏作用以及所观察到的一些现象,并进一步提出了协同增敏作用的主要内在原因可能由于混合胶束形成的看法[2-3]。许多作者认为胶束体系能提供珍贵的反应介质,改变被增溶物的微环境,而阳离子型-非离子型混合胶束的形成是有多种力的作用下两种胶束的重新组合,因此被增溶物的微环境必将相应改变。
化学发光法在环保中的应用 Ⅱ.矿泉水及污水中Mn(Ⅱ)的测定
郑朱梓 , 王尊本
1985, 13(7): 510-514.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
与Cr3+离子类似,痕量Mn2+离子对发光剂鲁米诺(Luminol)在碱性介质中的氧化反应也有催化作用。该反应过程中会发出具有一定波长的光,发光强度与Mn2+离子的含量成比例关系。这一过程可表示为: 所用的氧化剂一般是H2O2。通常采用比色法、沉淀法或原子吸收法测定Mn(Ⅱ),这些方法不仅需要烦琐的前处理,而且灵敏度低,重现性差。
研究简报
9-取代基咔唑化合物在气相色谱分离中的固定相选择
陈秀蓉 , 王玉霞 , 陈为通
1985, 13(7): 514-517.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
气相色谱中固定相的选择是决定色谱分离效果的关键性问题,迄今尚缺乏完整的理论指导。9-取代基咔唑化合物具有优良的光电导性能,近来已引起人们广泛的注意,但有关这类化合物的气相色谱分析研究尚未见有文献报导,因此在固定相的选择上缺乏借鉴。本文在分离咔唑系列化合物过程中,按照它们的色谱行为,探讨了这些分子的特性,并据此顺利地选出了能达到预期分离效果的色谱柱。
载PMBP泡沫塑料吸附粉末进样电感耦合高频等离子体光谱法测定岩石中稀土元素
葛维宝 , 佘克斌
1985, 13(7): 517-520.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
以溶液进样电感耦合高频等离子体光谱法测定单一稀土元素已有报导[1-3]。为了防止溶液进样系统堵塞,提高分析灵敏度,降低氩气的消耗量和酸性溶液对摄谱仪尤其是对光栅的腐蚀,本文试验了载PMBP泡沫塑料吸附,粉末进样电感耦合高频等离子体光谱法测定岩石中15个稀土元素。采用本法15个单一稀土元素含量在0.0001-0.03%时,经25次测定相对标准偏差为4.8-12.1%。
重水色谱分析的铁粉转化法
李树堂
1985, 13(7): 521-523.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
目前我国重水工厂的控制分析都是用氢化钙转化的色谱法。该法是先用CaH2将被分析水样转化(分解)成气体(H2),然后再用色谱仪测定H2中的氘含量,从而算出水样中的D2O的浓度。这种用CaH2转化水样的方法缺点甚多。
异羟肟酸的研究 (Ⅰ)癸二酰异羟肟酸(DDHA)和钒离子(Ⅴ)形成络合物的分光光度测定
吴华彬 , 吕德新江西大学 , 刘强
1985, 13(7): 523-525.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
异羟肟酸作为分光光度测定的显色剂,国外已有许多报导[1-3],但本文所用的异羟肟酸是自己制备的在国内外尚未见报导,我们用DDHA在硫酸介质中和钒离子(V)形成有色的络合物,探索了实验条件,并用氯仿提取络合物进行分光光度测定。同时对各种共存离子影响和掩蔽的方法进行了研究。
高频感耦等离子体光谱法测定人发中铁、锰、铬、铜、钛和锌等元素的研究
刘天富 , 占永革
1985, 13(7): 525-528.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
人发微量元素分析在医学,环境科学,法医学等方面具有极其重要的意义[1]。ICP-AES法具有快速简便,检测极限低,精密度高,干扰少,多元素同时测定等优点,用于人发中微量元素的分析具有突出的优越性,本文研究了ICP-AES摄谱法同时测定发样中铁、锰、铬、铜、釱、锌的最优化条件,拟定了测定方法,取得了满意的结果。
含双氢尿嘧啶核苷或核苷酸的低聚核苷酸的组成分析
曾福金 , 金宝琦 , 陆蕴华
1985, 13(7): 528-530.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
在核酸化学研究中,核酸的组成分析已有报导[1,2],这些报导都是采用紫外检测法。1965年,Madison等人[3]根据双氢尿嘧啶核苷(DHUr)及其核苷酸(DHUp)的水解产物尿代丙酸的衍生物能与对二甲氨基苯甲醛显色的特性[4],用纸层析证实了tRNA存在DHUp.DHU。无明显特征紫外吸收峰,不能用通常的紫外吸收法检测。本文应用这个特性,报导了一种能用于含DHUr或DHUp的低聚核苷酸的组成分析方法。
PC膜二硝基苯酚离子选择电极的研制和应用
1985, 13(7): 531-533.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
二硝基酚是化学工业的重要中间体。一般用比色法测定,但不宜用于浑浊试样。Selig[1]曾试图用1,2,4,6-四苯基吡啶醋酸盐作滴定剂,电位滴定二硝基苯酚,未获成功。我们在前文[2]基础上采用2,4-二硝基苯酚的四(十二烷基)铵或三(十二烷基)十六烷基铵离子对缔合物为电极活性物质,研制了PVC膜二硝基苯酚离子选择电极(DNP电极)。线性响应范围1×10-2~1×10-5M,斜率59mV。
糖精电极测定镍电镀液中糖精含量
1985, 13(7): 533-535.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
糖精是Ni、Pd、Au电镀液中的添加剂,它有利于改进镀件的光亮度、韧性和均一性。一般均需用氯仿萃取分离糖精,后用极谱[1]、紫外分光光度[2]和滴定法[3]测定,一阶导数紫外分光光度法虽可不经分离直接测定,惟仪器复杂。我们研制了PVC膜糖精电极并对电镀液中糖精测定进行了方法研究。实验结果表明,用糖精电极不必分离即可快速测定糖精含量,方法变异系数为3%,结果与常规方法相符。本法设备简单,已在许多电镀厂推广。
棉籽中棉酚的库伦测定
1985, 13(7): 536-539.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
棉籽中棉酚的测定方法有重量法[1,2],比色法,[3,4]菲林试剂氧化法[5],藏层色谱法[6],纸色谱法[7],化学速率-分光光度法[8]等。其中比色法应用较普遍,但由于棉籽中棉酚的类似物较多,不经分离测定,所得结果一般偏高,其它方法也多由于操作烦琐而不适用。为了寻找一种快速、灵敏、选择性好的测定方法,我们对TLC-溴库伦法测定棉籽中棉酚的含量进行了研究。
用离子选择电极测定尿离子钙
1985, 13(7): 539-541,520.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
在尿石症的临床与基础研究中,尿离子钙分析能提供有关尿石盐生长和聚积等方面的情况,特别有助于正常尿钙的突发性含钙结石的诊断治疗。目前,尿离子钙的测定最好的方法是离子电极法。但由于尿液成份复杂,相对恒定性差,组分的个体差异大,故电极法的困难在于如何确定钙活度标准校准电极及如何消除尿液中微量组分对测定的干扰。本文介绍应用Jacobson[1]改良的已知添加技术测定尿离子钙的方法。
X射线荧光光谱法测定钨单矿物及钨矿中的钨、锰、铁和铌
1985, 13(7): 542-544.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
钨单矿物及钨矿中钨及其伴生元素的分析历来都采用化学法。Harris等[1]指出:钨的比色法可靠性较差,而重量法手续冗长,成本亦高。他们在比较了各种分析手段的基础上,选定X射线荧光光谱法进行测定。笔者采用熔样法,加入适量的钡和钽作重吸收剂,并以钽作钨的内标,无须借助于数学法校正基体效应,成功地进行了钨单矿物、钨精矿及钨中矿中钨、锰、铁和铌的多元素同时测定。方法简便、快速且成本低,其准确度和精密度均可与化学法相比。
仪器装置与实验技术
简型流动注射分析仪器组装及微量钛铁测定
1985, 13(7): 545-548.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
流动注射分析是七十年代迅速发展起来的一种湿化学分析技术。具有快速、简便、精度高、试剂省等许多优点,是常规分析,特别是大批分析的有力工具[1,2]。目前国内流注分析技术应用不多的一个重要原因是不易获得仪器装置。本文设计制作了必要的部件,利用721型分光光度计组装了一台简易流注光度分析装置,用于地质样品中钛、铁的光度测定,收到良好效果。
评述与发展
胶束溶液中的荧光和磷光现象——有前途的痕量分析新领域
李隆弟 , 郑用熙
1985, 13(7): 548-555.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
物质分子吸收光能受激后,分子的价电子产生跃迁,受激电子通常先经过一个非辐射过程,然后再从第一电子激发单重态(S1)的最低振动能层向基态各振动能层跃迁,同时以光能形式发射出能量得荧光;若先经系间跨越(电子自旋方向改变)转入三重态电子第一激发态(T1),再向基态各振动能层跃迁,则得磷光。
来稿摘登
锰和铅存在下锌的直接络合滴定
贺荫南
1985, 13(7): 555-556.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,矿石及冶金产物中锌的分析常用氨-氯化铵沉淀分离法,此法操作冗长,费时费力。本文采用络合滴定法,用硫酸铅钡共晶法掩蔽铅,铁共存下以氟化钾(钠)掩蔽锰和铝,硫氢酸盐掩蔽铜,不经分离,可直接进行络合滴定测锌,经过大量样品分析结果对照证明,该法简便、准确,与二次氨分离法结果一致。
铑-四咪噻唑的极谱催化波
邹毓良 , 章爱铀 , 章健民
1985, 13(7): 556-556.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
Rh(Ⅲ)在不同介质中的极谱波,已有不少资料。我们发现Rh(Ⅲ)在dl-2,3,5,6-四氢-6苯基咪唑[2.1b]噻唑(简称四咪噻唑)和氯化钾水溶液中,在电位为-0.85V(vs SCE,下同)处有一极谱波,对波的性质进行了考察。
阳极溶出伏安法测定人体血清痕量锌
卓晓云
1985, 13(7): 556-557.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
锌为人体必需微量元素之一,许多酶的活性与锌量有关,缺锌会严重影响青少年智力,易诱发癌症等。因此,近年来锌的测定在人体血清,皮肤及眼病等诊断和治疗中日趋重要,本文提出了一种测定人体血清中微量及痕量锌的阳极溶出伏安法。研究了支持电解质体系的选择及干扰元素的影响和消除方法。
管式炉热解色谱法测定岩石中CO2、H2O-、H2O+
杨佩欣 , 高才生
1985, 13(7): 557-558.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
热解色谱已广泛应用于高分子化合物、复杂有机化合物、生物化学、医药卫生等方面的研究,但在岩矿分析中的应用尚不多。本文在南京分析仪器厂生产的CXL-101色谱仪上,使用TCD检测器,制定了一套连续测定岩石中CO2、H2O-、H2O+的分析方法,可用于常量及微量分析。
原子吸收分光光度测定废水中铜、铅、锌、镍、钴、镉、铁
归俊 , 梁镇宗 , 李春莲
1985, 13(7): 558-558,544.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
本法一次取样能连续测定Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cd、Fe等七元素,方法简单、快速、重现性好。采用日立508,光源Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cd空心阴极灯。