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1985年13卷8期

研究报告
锂的石墨炉原子发射分析方法的研究
黄慧明 , 刘瑶函 , 娄定远
1985, 13(8): 561-564.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量锂在人体内已成为不可缺少的元素,对疾病的控制或临床上的诊断以及对环境、医学及生物的研究都有明显的意义。由于一般分析方法灵敏度不高,对锂的检测比较困难。Ottaway等[1,2]采用石墨炉原子发射法以标准石墨管测定锂和其它某些元素,检出限比火焰发射法和石墨炉原子吸收法有明显的改善,并应用于纯铜中痕量锂的测定[3]。Matousek等[4]研究了锂的石墨炉原子发射方法,在入口狭缝处使用档光技术降低背景发射,提高了信/背比。用热解石墨管绝对检出限为2pg。
甲苯咪唑的极谱分析法研究
胡昭华 , 孙慧侠
1985, 13(8): 565-569.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
5(6)苯甲酰-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯简称甲苯咪唑(MBZ),化学结构式为,它是一种高效低毒广泛的新型驱虫药物。含量测定目前采用非水滴定法和分光光度法[1-2],比色法[3],高效液相色谱法等,它的极谱测定和极谱行为研究迄未见文献报导。
稀土元素的高效液相柱后衍生色谱测定
甘尉棠 , 胡永中 , 董承超 , 董梅
1985, 13(8): 569-573.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,无机高速液相色谱已逐渐为人们所重视。利用高速液相色谱分离,测定化学性质相似的稀土元素,尤其显示了它的优越性。目前,不但能测定混合稀土中的单一稀土元素,而且能用于高纯稀土氧化物中痕量稀土杂质的测定。稀土元素的高效液相色谱分析常采用柱后衍生技术。电化学和显色反应是最常用的衍生反应。已见报导的检测器以库仑和光度检测器为最多[1-4]。极谱检测器也有些报导。
卟啉试剂与镍显色反应的研究及其应用
李华民 , 沈建明
1985, 13(8): 573-578.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了α、β、γ、δ-四(对磺基苯)卟啉[TPPS4或H2L4-]、四对甲苯磺酸-四(4-三甲铵苯基)卟啉[T(4-TAP)P·Ts]、四碘化-四(4-三甲铵基苯基)卟啉[T(4-TAP)P·Is]与镍的络合反应。在阳离子表面活性剂、镉盐和咪唑存在下,pH7.8-8.5的碱性介质中,沸水浴中加热,镍与TPPS4形成灵敏度很高的1:1络合物,其最大吸收为414nm,摩尔吸光系数为2.24×105,是目前已知光度法测镍灵敏度最高的方法。此法适用于某些矿石和金属合金中低含量镍的测定。
核酸的极谱研究-Ⅰ.DNA碱基腺嘌呤的极谱吸附波
胡胜水 , 李培标 , 周性尧
1985, 13(8): 578-581.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
脱氧核糖核酸(DNA)碱基的测定在分子遗传学上有着十分重要的意义。近年来武者宗一郎[1]、邓家祺[2]等报导了核酸碱基的阳极溶出伏安法,检测下限为1×10-7M。Temerkε用脉冲极谱法直接测定腺嘌呤,检测下限为1.5×10-6~4.5×10-6M。我们发现在0.5M抗坏血酸介质中,腺嘌呤在单扫描示波极谱仪上能产生灵敏的吸附还原波,检测下限为5×10-8M。根据所拟方法测定了DNA样品中腺嘌呤,结果较好。
杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究——(Ⅰ)镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸一十二烷基硫酸钠三元络合物及其在分析化学上的应用
张帆 , 黄仲豪 , 谢增鸿
1985, 13(8): 581-585.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新试剂2-[2-(3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸和2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)。发现在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下,Ni(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝色三元络合物。其组成为Ni(Ⅱ):BTAMB:NaLS=1:2:1,λmax=642nm,ε642为1.36×105。0-5μg 镍/l0ml遵守比尔定律。此法灵敏度高,选择性较好。用于工业废水和钢样中镍的测定,取得满意的结果。
4-(2’-噻唑偶氮)-邻苯二酚与Fe(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用
冯建章 , 尹卫新 , 张宝新
1985, 13(8): 585-588.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了噻唑偶氮邻苯二酚与Fe(Ⅱ)的显色反应,测定了络合物组成、摩尔吸光系数和稳定常数。结果表明在pH7-9.5、聚己二醇辛基苯基醚存在下,形成蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于586nm,络合物的摩尔吸光系数为9.6×104,是目前测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色剂。利用上述显色反应拟定了测定方法,用于生物及环境等样品中微量铁的测定,获得满意的结果。
导数光谱法测定原子簇化合物中硫
牛淑云 , 孙洛加 , 李淑芹 , 王铁钢
1985, 13(8): 589-592.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用导数光谱法通过测定CrO42-的含量,间接测定钼铁硫原子簇化合物中硫含量。用紫外一阶导数光谱来消除测定中干扰,免除了化学法消除干扰的麻烦。该方法测硫回收率为100±4%,精密度为4.0%。
研究简报
对氨基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定镓
王积祥 , 奚干卿 , 梁德修
1985, 13(8): 593-595.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
微量镓的测定,广泛应用罗丹明B法[1]。为提高灵敏度,提出过5-Cl-DEPAP[2]、苯基萤光酮[3]、铬天青[5]、5-Br-PADAP、铬蓝G[6]等法。我们合成了对氨基苯基萤光酮,研究了它同镓的显色反应条件。适宜的酸度为pH6.2~8.4,最大吸收波长为550nm,络合物组成为Ga:APF:CTMAB=1:3:3,反应极为灵敏,摩尔吸光系数ε550=1.58×105。拟定的方法用于铅锌矿中镓的测定,结果满意。
微型吸附柱富集-高效液相色谱法测定水中痕量N-亚硝胺
傅承光 , 万谦宏
1985, 13(8): 595-598.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,从水样中提取痕量N-亚硝胺的技术已有不少[1-3],但大多未摆脱繁琐,冗长的蒸发浓缩操作。而且常规方法取样量大,造成采样、运输、贮存上的困难。文献用微型活性碳柱富集小体积水样,简化了前处理过程。本文则在文献[4]的基础上,较全面地研究了微型吸附柱富集及HPLC测定,改进了输送水样装置,删除了烘千活性碳步骤,缩短了前处理时间,对不同浓度,不同基质的水样回收试验表明,本方法适于水样中ppb水平的N-亚硝胺测定,富集倍数为1000,并具有取样量小,简便快速的特点。
应用浮选分离法富集ppb级重金属离子
王海舟 , 余定志 , 王苏颖
1985, 13(8): 598-601.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
浮选分离法具有富集倍数高、方法简便等优点,是一种值得推广的有效富集分离手段。我们采用组合式浮选器,以铜试剂-十二烷基苯磺酸钠浮选分离法富集分离了排污水中的重金属离子。
萃取色谱法分析NdxLa1-xp5O14晶体的组成
何静贞 , 洪广言 , 顾浩 , 越淑英
1985, 13(8): 601-603.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
五磷酸钕是一种新型的激光材料,对这种晶体的生长和激光性能已有许多报导。为改善晶体的生长习性和激光性能,往往加入一定量的La3+或Y3+作稀释离子,形成NdxLa1-xP5O14和NdxY1-xP5O14。由于缺乏一个简便而准确的分析方法,一般以原料加入量确定晶体中稀土的克分子比,由于各稀土离子在形成五磷酸盐时分凝系数不同,有时会造成较大的偏离,这对深入研究晶体的性质有妨碍,为精确地测定晶体的组成,我们在前文[1]的基础上,用萃取色谱法分析这些晶体的组成。此法也适用于其他稀土磷酸盐晶体的组成分析。
酸性铬蓝K和次甲基蓝的库仑滴定
李汉杰 , 刘冬一 , 王耀
1985, 13(8): 603-605.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
酸性铬蓝K可用还原剂Cr2+、Ti3+测定,但还原过程较慢,在高温下才完全反应[1,2]。Rukmini等人提出在常温下以草酸为催化剂,用TiCl3滴定次甲基蓝[3]。本文提出在室温下,以Mn2+为催化剂,在0.2M柠檬酸钠-0.6M三乙醇胺-0.001M Mn2+-0.1M TiCl4酸性溶液中(pH2~3)用电生Ti3+库仑滴定酸性铬蓝K和次甲基蓝。Ag-Hg电极为工作电极,铂电极为辅助电极,两极用陶瓷膜隔开,阳极区底部充以琼脂(3%)KCl饱和溶液。
PAN-乳化剂OP分光光度法连续测定血清中的锌和铜
1985, 13(8): 606-608.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
血清中的微量锌和铜是生物化学和临床医学研究的重要元素。近年的研究发现,人类血清中铜锌含量有一定比值,此比值与人体代谢和病理变化密切相关,因而测定血清的铜锌比值比单独测定血清中铜或锌的含量更有实用价值[1]。本文报告在pH 8.5~9.0缓冲溶液中,使Zn2+、Cu2+与PAN生成红色不溶性络合物,选乳化剂OP增溶,再利用两络合物对二乙基氨基二硫代甲酸钠(DDTC)的稳定性不同而连续测定血清中锌和铜。
苯基萤光酮-Triton X-100-酒石酸体系直接测定钢铁中微量铌
1985, 13(8): 608-610.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
苯基萤光酮是不含-COOH及-SO3H的酸性染料,试剂中的亲水基团少,与金属离子生成的络合物水溶性小。一般说来,测定时加入动物胶作为分散剂,有色络合物才不会沉淀析出。若加CPB或CTMAB等阳离子表面活性剂,在适当的条件下,灵敏度有很大提高,故广泛地应用于Ti、Sn、Zr、Mo等高价金属离子的测定。
2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量镓
1985, 13(8): 611-613.
[摘要](11) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定在pH4的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,当有丙酮存在下,镓与2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-PADAP)可形成较稳定的红色络合物。该络合物于波长580nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数达1.0×155,测定络合物组成比为Ga:3,5-diBr-PADAP=1:2.25ml体积中含Ga 0-10μg遵从比尔定律。采用碱熔分离和乙酸丁醋萃取使稼与大量基体元素分离[4],将大大提高方法的选择性,一定量常见叨种金属离子不干扰测定,络合物在水相中可稳定24小时。本法适用于岩石中微量稼的测定。
钛铁试剂显色同时测定矿石中的铁和钛
1985, 13(8): 613-615.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
用铁钛试剂进行铁钛连测是一较古老的方法。该法的稳定性和选择性均较好。但在传统的比色分析中必须使铁(Ⅲ)络合物褪色后才能进行钛的测定,手续较烦.此外,铁(Ⅲ)络合物的颜色在钦(Ⅵ)的最大吸收(385nm)处尚有残余,因此,钦不能在其最大吸收处进行测定,影响钦的测定灵敏度.渠荣钱等[1]用双波长分光光度法可不必褪色直接进行测定。
镍-(3,5-二溴-PADAT)阴离子表面活性剂三元络合物的分光光度研究
1985, 13(8): 616-618.
[摘要](10) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,吡啶偶氮类显色剂与镍的研究方法较多[1-3],但5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)与镍的显色反应尚未见报导.我们合成了这一试剂、在研究其显色性能时发现,镍可在弱酸介质中与之显色,当有十二烷基硫酸钠(SDS)存在时,可形成红紫色的三元络合物,灵敏度可达ε=1.17×105,是目前已知在酸性介质中测定镍的高灵敏度显色体系之一。
5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钴
乌云平 , 李成学 , 金育欣 , 刘彬
1985, 13(8): 618-620.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
某些吡啶偶氮衍生物已用于钴的测定[1-2],但至今尚未见到用5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)的报导,本文研究了该试剂与钴的显色反应。在pH5~9的酸度范围内试剂与钻形成色泽较浅的红紫色络合物,加入无机酸后色泽急剧加深,灵敏度和选择性增高。络合物在波长570nm处具有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.2×105。络合物的组成为Co:5-Cl-PADAT=1:2。钴浓度在0~10μg/25ml范围内服从比尔定律。
计时库仑法研究——报导1用计时库仑法测定钌
力虎林 , 屈莹 , 李永民
1985, 13(8): 621-623.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
钌的价态、存在形式较复杂,给电分析测定带来许多困难,库仑分析虽有一些报导,但不够理想,计时库仑法具有恒电势库仑法的优点,又省时间。本文研究了在1NH2SO4底液中,将不同价态的钌用硼氢化钠还原为三价,于+0.85V(对饱和甘汞电极),在铂网电极上计时氧化为四价,10-3~10-6M的钌,固定时间20.0秒,所得电量与浓度间线性关系良好。对10-8M的钌的测定结果误差在10%以下,多数贵金属和某些贱金属不干扰测定。样品测定结果与标样数据一致,但误差比恒电势库仑法小,且一次测定只需一分钟左右。
碲的新极谱催化波及催化极谱法连续测定矿物岩石中的碲和硒
何醒群 , 陈金保
1985, 13(8): 623-625.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
碲和硒在矿物岩石中含量甚微,一般同时要求测定这两元素。极谱测定法虽有报导[1-3],但或是灵敏度不足,或是不能在同一底液中连续测定硒、碲。本文发现在氨性酒石酸溶液中引入适量Pb-EDTA时,于-0.8伏处出现一敏锐的碲极谱催化波,具有很高的灵敏度,检测限为5×10-4μg·mL-1。在-0.5伏处硒亦有一清晰的极谱波可与碲同时测定。
痕量硒的示波极谱测定——SeSO32--KIO3催化波法测定面粉和大米粉中的硒
何成杰 , 孙国斌 , 刘峰 , 张锡瑜
1985, 13(8): 626-628.
[摘要](26) [FullText PDF](0)
摘要:
硒是人体一种必需的微量元素。人体中的硒主要是从粮食、肉、鱼、蔬菜和水中摄取的,其中硒含量极低,因此需要灵敏的分析方法。我们采用了SeSO32-KIO3(或KIO4)催化波法作了粮食中硒的测定。测试仪器价廉易得,且不需要特殊试剂。粮食消解后的溶液不经萃取,即可测定,结果精密度好,灵敏度可达3×10-10M。
评述与进展
分析化学中的光导纤维传感器
唐延吉 , 徐永源
1985, 13(8): 629-636.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
光导纤维(或称光学纤维,简称光纤)是一类传导光线能力很强的纤维,它有一个石英或其他光学材料做的纤维芯子和一个折射率比芯子低的透明包层。当光线以小的角度入射到光纤的端面上时,在芯子和包层的介面上,光线通过全反射在光纤内部传输。由于光线被光纤本身所吸收,其强度会慢慢减弱。光纤传输激光和近红外光可达50公里,传输常规卤钨灯发出的紫外辐射也可达数百米。
来稿摘登
示差法测定高含量铝
吕沙白
1985, 13(8): 638-639.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
高含量铝的测定,一般使用容量法,但是操作较为繁杂,本文尝试改用示差法。我们研究了显色剂二甲酚橙与铝在不同pH条件下,不同试剂浓度,形成之络合物的吸收光谱,从而选出了最佳侧定波长λ=540nm。研究了络合物的形成条件和它的稳定度,并采用示差技术,测定高含量铝,获得满意的结果。
碘的纸上层析分离与水中碘的测定
马国中
1985, 13(8): 639-640.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
目前测定水中碘常常采用的饱和溴水氧化法缺点较多:当水样中含有铁和大量有机物时对测定有干扰,因反应是在加热条件下进行,不可避免地碘会有损失;使用离子选择电极法,有大量的氯离子和有机物存在时也有干扰。本文利用纸上层析方法与其干扰分离,同时使I-变成I2,低含量用纸色谱法测定,高含量用比色法测定。
化学发光法测定敌敌畏等农药的研究
袁进华 , 曹金鸿
1985, 13(8): 640-640588.
[摘要](12) [FullText PDF](0)
摘要:
敌敌畏、磷胺和久效磷同属磷酸烯酯类农药,能在碱性过氧化氢存在下,与鲁米诺(Lunminol)作用而发出蓝绿色亮光,其发光强度与浓度间有线性关系,可高灵敏地检测这类农药。