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1985年13卷9期

研究报告
功能高分子膜离子选择电极研究 Ⅳ.压片PVC膜氯离子选择电极的交流阻抗行为
孙志胜 , 时有林 , 章咏华
1985, 13(9): 641-646.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
用交流阻抗法研究离子选择电极过程已有报导。由电极的交流阻抗行为,可以得到有关膜导电机理的信息。已有文献报导了玻璃电极[1]、晶态膜电极[2,3]、硝基苯为溶剂的液膜电极[1,3]和PVC膜电极[6]的交流阻抗行为。有关功能高分子为活性物的离子选择电极的交流阻抗行为还未见有文献报导。前文[7]曾用功能高分子为活性物制备了压片PVC膜氯离子选择电极。
用铅离子选择电极研究难溶化合物组分的络合平衡
史生华 , 白育伟
1985, 13(9): 646-650,663.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
难溶化合物组分络合平衡的研究是比较困难的,因为溶解度很小,在不产生沉淀的稀溶液中测定其平衡组分的方法必须足够灵敏和准确。截至目前为止,只是对少数这类物质的稳定常数作过测定[1-3]。在所报导的离子选择电极测定法[2-3]中电极的校正均采用分析浓度校正曲线,相对于金属离子浓度,配位体为不足量,因此只能测得一级络合物的稳定常数。由于研究络合平衡时所要求测定的正是自由离子浓度,因此本文提出用铅离子缓冲溶液作铅电极的校正曲线测定草酸铅和硫酸铅络合物的稳定常数。
DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究(Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定
1985, 13(9): 651-656.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×105L·mol-1·cm-1。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x%-0.00x%的鈰,方法的标准偏差为1.97×10-3-8.37×10-5,变异系数为1.008%-4.95%。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。
工业SF6气体中S2F10O的富集及其定量校正因子的测定
1985, 13(9): 656-660.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作提供了用活性氧化铝吸附富集工业用SF6气体中微量S2F10O经纯化获得气相色谱分析的标准样品以测定定量校正因子的可行方法。在热导检测器上。用He气作载气,测得S2F10O相对于SF8的体积校正因子为0.69,测量精密度优于5%,与文献值及计算值一致。方法简便,可靠。
假相高效液体色谱法的研究 Ⅰ、应用及滞留机理
1985, 13(9): 660-663.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
本法可用于有机化合物的分离、分析,从而为节省开支,避免采用有毒溶剂的液体色谱开辟了一条可能途径。另外,本文还就假相液体色谱法分离同系物的主要滞留机理进行了讨论。
聚丙烯中高分子受阻胺光稳定剂的红外光谱定量分析
1985, 13(9): 664-668.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
高分子受阻胺光稳定剂(PHALS)是过去几年发展起来的一类新型光稳定剂,加入聚丙烯(PP)树脂中,纺出的丝既具有良好的耐大气老化性能和好的染色性,又可降低纺丝温度[1]。由于这一类新型光稳定剂广泛用于聚丙烯树脂中,因此如何从PP中分离、鉴定、定量低含量(0.1~0.3%)PHALS是很重要的。从聚丙烯中分离与鉴定PHALS的方法将另文报告[2]。本文主要报告定谱带不受其它谱带干扰时和在多种助剂同时存在谱带相互重叠的情况下红外光谱定量方法。并着重探讨了用计算机拟合谱图技术对聚丙烯中有其它添加剂存在时的PHALS的定量分析。
化学修饰电极的研究 Ⅶ.电化学聚合法制备和研究乙烯二茂铁聚合物薄膜电极
1985, 13(9): 668-673.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
聚合物薄膜电极具有电活性物的表面浓度高,稳定性好等优点,对电催化和电分析研究具有实际意义,是目前化学修饰电极发展的主要趋势[1]。我们曾用电化学聚合法制备了二茂铁的羟基和酰基衍生物聚合物薄膜电极[2]。本文用电化学聚合法-循环伏安(CV)法和恒电位氧化法研究了乙烯二茂铁(VFc)的聚合条件,分别以乙腈和乙醇为溶剂制备了VFc的聚合物(PVFc)薄膜电极,探讨了聚合反应机理。实验部分试剂:均为分析纯,水为二次蒸馏水。
反应液温度对氢化物生成过程的影响及氢化物稳定性的考察
宫本玲 , 刘永铭 , 谭伟 , 阎洪才
1985, 13(9): 673-676.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
自1969年Holak[1]把氢化物发生技术用于原子吸收光谱分析以来,在各个领域均已得到广泛应用。在此期间,一些工作者对影响氢化物生成的条件,原子化机理,干扰及其消除等方面[2-5]做了研究,但有关反应液温度对氢化物生成过程的影响及氢化物稳定性方面的报导甚少[6-7]。本文对此进行了系统考察,并对实验结果进行了探讨。
维生素D2异构体的分离和维生素D2的定量测定——薄层色谱法
褚兴棣 , 庞亚芳 , 赵晓虹 , 陆志仁
1985, 13(9): 676-679.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
维生素D2(下称VD2)由麦角固醇(下称Erg)经紫外光照和热异构化制得,其反应如图1所示。因此在一般条件下,即辐照未过量且温度低于100℃时,Erg光照溶液的主要产物除VD2外尚有VD2前体(下称P2)、速甾醇(下称T2)和光甾醇(下称L2)。本文即以Erg光照溶液经反复浓缩、冷却、结晶除去未转化的Erg后得到的浓缩转化油为对象,用薄层色谱法(TLC)对其进行各光热异构物的分离,以荧光观察、试剂显色和高压液相色谱法(HPLC)相互对照作出鉴定,并在此基础上建立了TLC定量测定VD2含量的方法。
研究简报
4,5-二溴苯基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定微量锆
刘锦昌 , 赵国雄
1985, 13(9): 679-681.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
利用胶束增溶光度法测定微量锆的报导颇多〔1~2〕,但尚未得到广泛的实际应用。实际上,以锆的三元络合物体系于水相中测定微量锆(≤10μgZr)是很可取的。二溴苯基萤光酮(DBPF)是一种高灵敏的新显色剂,实验表明,在非离子表面活性剂(OP或Tween-20)存在下,在强酸性介质中,生成的Zr(Ⅳ)-DBPF络合物具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数为1.85×105,比Zr(Ⅳ)-PF-CPC法高出4倍,颜色稳定,选择性和精密度较好,适于作锆的光度测定试剂。
401螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中微量金属元素
孟兰香 , 刘英梅 , 冯爱南
1985, 13(9): 682-684.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
海水中微量元素含量甚低,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法不能直接测定,通常需进行预分离和富集。富集方法有螯合溶剂萃取法[1-2]、共沉淀法[3]、离子交换法[4-5]。近年来螯合树脂是分离碱金属[6-7]、富集重金属元素的有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子。ICP-AES法在多元素的联合测定方面具有比较突出的优点——检出限很低,测定范围可跨越3—4个数量级,同时测定试样中的主、次成分和痕量元素;具有良好的准确度和精密度。本工作采用D401型螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中Co、Cu、Fe、Ni、Zn和Pb。
用高效液相色谱法快速测定稻米中残留的新杀菌剂“川化-018”及代谢产物
陈柏林 , 李彦华 , 何伟发
1985, 13(9): 685-688.
[摘要](8) [FullText PDF](0)
摘要:
“川化018”,NN'-甲撑-双-(2-氨基-5-锍基-1,3,4-噻二唑)(MBAMT),是四川省化工研究所首次合成的一种高效、低毒、防治水稻白叶枯病的新杀菌剂。它的高效液相色谱分析已有报导[1]。但未见稻米中残留“川化018”及代谢产物测定方法的报导。本文叙述了一种稻米样品的快速前处理装置。用此装置能够在40分钟内,一步完成稻米中残留农药的萃取、净化和浓缩。方法快速,简便并且可避免一般方法在萃取和浓缩过程中因加热而造成的某些农药的分解和破坏。本文还叙述了在改性硅胶柱上,用正相液相色谱测定稻米中残留“川化018”及代谢产物,2 氨基-5巯基-1,3,4-噻二唑(AMT)的方法。
氯离子的极谱波及镀铬废水中氯离子的测定
刘其华
1985, 13(9): 688-690.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
氯离子的极谱报导不多[1-3],国内只报导过作者的摘要[4]。现简要报导氯离子的极谱行为与分析条件,以及应用于镀铬废水中氯离子的分析。
离子型-非离子型混合表面活性剂对显色反应作用的研究及其应用 Ⅰ.阳离子-非离子混合表面活性剂对某些显色反应的作用
戚文彬 , 朱利中
1985, 13(9): 691-693.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
离子型-非离子型混合表面活性剂对显色反应能产生协同增敏作用[1-4],我们曾应用Ag+-5-Cl-PADAB-SDS-Peregal O体系测定Ag+[5]和CN-[6],获得了满意的结果。本文以Cd-1-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)-CTMAB-非离子表面活性剂和Al-CAS-CTMAB Peregal O体系为例,进一步研究了阳离子-非离子混合表面活性剂对显色体系的作用特征和规律,以期待有助于发展高灵敏、高选择性的分光光度法。
离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅷ.PVC膜邻苯二酚紫电极的研制
丰达明
1985, 13(9): 693-695.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
离子缔合型的指示剂电极,已有铬天青S、茜素S、铬黑T等多种,但尚未见邻苯二酚紫电极的报导。邻苯二酚紫作为络合滴定的目视指示剂,由于终点不够明显,近年来使用较少。本文报导一种PVC膜邻苯二酚紫电极,可作指示电极用于以EDTA滴定一些金属离子。
α、β、γ、δ-四(对磺基苯)卟啉[TPPS4]分光光度法测定矿石中微量锌
陈炳荣 , 熊采华
1985, 13(9): 695-697.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
卟啉试剂的衍生物用于测定锌,国内外文献[1-4]已有报导。由于某些元素的严重干扰,迄今还未见到应用于复杂的矿石分析。本文参照[5]继续进行了工作,又提出了一个适应某些矿石中微量锌的灵敏度高、操作简便、快速的测定方法。
聚乙烯醇存在下孔雀绿与[PtX2(SnX3)2]2-缔合显色反应的研究与应用
李振亚 , 赵敏政
1985, 13(9): 698-700.
[摘要](9) [FullText PDF](0)
摘要:
碱性染料阳离子与铂族金属络阴离子形成显色离子缔合物的反应,应用于铂族金属的萃取光度和浮选光度法测定已有一些文献报导。文献的研究表明,在过量卤离子(X-)存在下的氢卤酸介质中,卤化亚锡与铂形成[PtX2(SnX3)2]2-络阴离子,Marczenko采用结晶紫(CV+)阳离子与[PtCl2(SnCl3)2]2-络阴离子形成离子缔合物用苯浮选,沉淀溶于乙醇后作光度测定铂,摩尔吸光系数可达2×105l·mol-1·cm-1
色谱柱效与ABT概念中参数a和b0值的关系
吴宁生 , 姚认宇
1985, 13(9): 700-703.
[摘要](6) [FullText PDF](0)
摘要:
ABT概念的基本表示式如下:b=b0+ak(1) nreal=5.54(tm/a)2 (2)式中,b为组分谱峰的半峰宽,b0为b-k曲线的截距,即外推至k=0时的“起始峰宽”,a为b-k曲线的斜率,即组分的保留时间每增加tm时半峰宽所增加的宽度,tm为死时间,α、b、b0和tm的单位均为秒,k为组分的容量因子,nreal为真实塔板数。在一定操作条件下,α、b0、tm和nreal的数值均为定值。一般认为,α值主要代表柱效,要得到良好的柱效,要求α值小、b0值也小。我们曾经论证过,若控制操作条件使α<b0将提高柱效nreal,即b0-α值或b0/α值愈大,柱效愈高。
原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中PPb级的银
孙汉文 , 康维钧 , 杨霞 , 李志勇 , 邵建辉
1985, 13(9): 703-706.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
水冷石英管作原子捕集器用于火焰原子吸收分析早于1976年已有报导[1]。这种原子捕集法可以提高某些元素的灵敏度。Lau等仅报导出这种方法测定银的灵敏度(0.0009ppm)[2],但未给出任何有关实验情况。笔者设计制作了一种简易的不锈钢原子捕集装置。在最佳实验条件下,这种原子捕集-火焰原子吸收法的灵敏度较常规火焰原子吸收法高二个数量级(特征浓度为0.0004ppm),可以测定水中ppb级的银。
PVC普鲁卡因选择性电极的研究
沈国励 , 刘虹 , 韩梅 , 俞汝勤
1985, 13(9): 706-708.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
Negoiu等[1]曾报导二种液膜型的普鲁卡因电极,但性能欠佳,斜率仅为47~48mV/△PC.我们研制的四种PVC普鲁卡因电极,具有良好的性能。以下报导有关研究结果。实验部分 (一)主要仪器及试剂 901型离子计(Orion),pHS-2型酸度计,217型甘汞电极。所有药物均符合中国药典要求,其余试剂为分析纯,实验用水为去离子蒸馏水。
肉食品中亚硝酸盐气相色谱测定法的研究
1985, 13(9): 708-710.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸盐是肉食品加工过程中的优良发色剂,但与致癌物质亚硝胺的生成密切有关。对于亚硝酸盐的分析,目前除了比色法外,气相色谱法日趋用于微量与痕量分析[1-3]。近本武次等人让亚硝酸离子通过重氮反应衍生出对溴氯苯进入电子捕获检测器进行测定,灵敏度大为提高。本文则根据不同卤化物在电子捕获检测器上克分子响应值是碘>溴>氯的现象[4],试图使亚硝酸离子通过重氮反应衍生出响应值更大的碘苯,从而获得更高的灵敏度。
仪器装置与实验技术
GS-1型光声光谱仪的研制
1985, 13(9): 711-714.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
光声光谱仪是利用光声效应原理的一种新型光谱仪器,1977年在美国匹兹堡会议上[1]首次展出了两种型号光声光谱仪,一个是Princeton应用研究公司的M6000型,另一个是Gilfort应用研究公司的R1500型,后来Princeton应用研究公司以M6001型作为商品出售。我国于1981年首先研制成功了WFJ-S型激光光声光谱仪[2],并应用这种仪器作了大量的应用研究工作[3,5,6]。1979年我们同时也开展了以氙灯作光源的固体光声光谱的研制工作,GS-1型光声光谱仪就是在此基础上研制的商品仪器(图1)。
评述与紧张
聚类分析法及其在分析化学中的应用
1985, 13(9): 714-718.
[摘要](5) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析化学中,常常遇到诸如下面的问题: 1.对于一批试样,需要测定哪些数据,才能将它们按照来源、成分等进行分类?如何将这些试样分类? 2.有一个含多种组分的试样(例如含多种待检测离子的试液)和若干种可用于检测这些组分的方法(或试剂),如何从这些方法(或试剂)中选取最少的种数,并安排恰当的次序,快速、准确地鉴定各种组分? 前者是分析数据的分类问题,后者是分析方法的选择与分析过程的最优化问题。聚类分析(Cluster Analysis)就是解决这类问题的有效方法。近年来,聚类分析法在地质、生物、医学和化学等方面得到了广泛的应用。这一方法迅速渗透到分析化学领域中。饶有意义的是,1978年Massart等在其有关著作中还认为“聚类方法在化学中应用较少”,而五年之后,同一些作者就写成了《聚类分析法解析分析化学数据》的专著。
来稿摘登
紫外分光光度法测定二氧化硫脲
1985, 13(9): 719-720.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
还原染料染色时,一般采用连二亚硫酸钠(分子式Na2S2O4,通称保险粉)作还原剂。
黄曲霉毒素B1的高效液相色谱荧光检测方法
1985, 13(9): 720-720.
[摘要](7) [FullText PDF](0)
摘要:
黄曲霉毒素B1(以下简称AfB1)是一种损害肝脏和强致癌的真菌毒素,世界各国都规定了在各类食品中的最高允许量。