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1986年14卷1期

研究报告
聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纤维对多种微量元素富集性能及机理的研究
常希俊 , 詹光耀 , 苏致兴 , 罗兴寅 , 蒙筠
1986, 14(1): 1-8.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,利用巯基及它种螯合基纤维素富集测定多种微量元素的研究报导较多,但将螯合基团接在合成纤维上作为富集剂的报导尚少。我们曾用腈纶为原料合成聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纤维富集测定过数种微量元素。本文较系统地研究了该螯合纤维对30余种微量元素的定量富集酸度、吸附速度、洗脱酸度、饱和吸附量和共存离子的干扰,讨论了螯合纤维的稳定性、耐酸碱性、再生使用和富集机理,并进行了低浓度元素的富集和样品分析。
电热原子吸收光谱法测定微量镱
陈德朴 , 钟攸兰 , 梁树权
1986, 14(1): 8-12.
[摘要](27) [FullText PDF](0)
摘要:
随着电热原子吸收光谱法的发展,采用热解石墨涂层管测定稀土元素,灵敏度较火焰法有所提高,但由于在高温下稀土元素易与石墨反应生成碳化物,存在记忆效应,灵敏度、精度及抗干扰能力仍较差。测定某些实际样品如高纯稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困难。藤野治等[1]采用电热原子吸收光谱法测定磷酸盐矿石中的Yb,因基体干扰严重,仍需要事先进行化学分离,难以推广。近年来,文献报导采用衬钽片的石墨管[2,3]、衬钨钽的热解石墨管[4]测定微量稀土元素,性能有了改进。但均未用于含微量Yb的实际样品分析。
适合气相色谱分析的微量萃取剂富集水中痕量二甲苯和居里点气化进样的研究
杨泽东 , 蔡正英
1986, 14(1): 13-15.
[摘要](24) [FullText PDF](0)
摘要:
水中痕量有机物的气相色谱测定已有几种富集方法。把待测物萃取到少量(几克或十分之几克)的有机相中[1,2],或用收集柱将待测物吸收后用溶剂萃取富集[3],也有用收集柱吸收后再热解吸进样的[4,5,6]。我们用居里点较低的镍丝涂上微量阿皮松L(APL),置试样中萃取痕量二甲苯后迅速装在色谱仪的居里点裂解头内,裂解器控制加热温度和时间,使二甲苯随APL的蒸发而气化进样,APL则冷凝留在色谱柱前加接的一段填上玻璃棉的预柱里。
在非离子表面活性剂存在下结晶紫-杂多酸分光光度法同时测定痕量硅、磷、砷的研究
王镇棣 , 郑用熙
1986, 14(1): 15-21,46.
[摘要](36) [FullText PDF](0)
摘要:
实验证明,在测Si条件下,CV-SiMo、CV-PMo和CV-AsMo的吸光度具加和性。据此拟定了在非离子表面活性剂存在下,于水相测定痕量Si、P和As的分光光度法,测Si、P和As的表观摩尔吸光系数分别为1.45×105、1.70×105和1.69×105l·mol-1·cm-1。方法用于水、合金等样品的测定,结果令人满意。在此基础上,进一步讨论了离子缔合物CV-SiMo的组成比对酸度的依赖关系,不同杂多酸生成酸度间的差异及利用;进一步明确指出:离子缔合物的光度性质和摩尔吸光系数依赖于碱性染料的光度性质和摩尔吸光系数。
滴汞电极2.5次微分电分析法连续测定天然水中的铁和锰
林文如 , 黄作澎 , 洪小筠
1986, 14(1): 22-25.
[摘要](43) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,2.5次微分电分析法理论方面的研究虽已有报导[1-3],但尚未见采用滴汞电极为工作电极以及在分析测试中的应用。在经典的极谱测定中,同一底液的铁、锰连续测定由于常见底液中铁、锰合波而造成困难。段福森[4]曾提出在三乙醇胺-氢氧化钠介质中(pH>12)测定铁、锰,该法铁、锰两波可以分开,但常见元素铜与锰峰形重叠,铅、铬与铁峰形重叠。
用分光光度法测定络合物真正组成及其稳定常数的一种新的图解法
李长华 , 李镇
1986, 14(1): 25-30.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
测定络合物真正组成的目的、意义以及用分光光度法来判别单核与聚核络合物的方法等,文献[2-3]中已有报导。这些方法中最主要的一种类型是基于稀释对络合物离解度的影响而建立的数学模型[1-12]。本文提出的方法虽然也是属于这一类型的,然而与其不同的是,此法是把不稳定常数K当作诸多自变量的函数而建立的一种新的数学模型,由此可推出一个不定方程式,求解便可得到络合物的真正组成及其稳定常数。本法推导严格,应用简便,结果准确。
火焰原子吸收法中微量高氯酸对钙的干扰探讨
徐祖尧
1986, 14(1): 30-34.
[摘要](24) [FullText PDF](0)
摘要:
酸的干扰是原子吸收光谱分析中不可忽视的一个问题。不同种类的无机酸对各种元素的干扰程度是不相同的。无机酸对钙影响的报导已有不少,其中提到过高氯酸对钙的影响说法不一,有的有增强干扰[1-3],有的却无影响[4-7],他们一般所用的高氯酸浓度较高。酸的干扰,一般解释为酸的存在引起喷雾效率的改变所致,而低浓度无机酸的干扰机理无明确的说法[8]
用因子分析-光度法测定混合物的组份
何锡文 , 李洪 , 史慧明
1986, 14(1): 34-40.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
在进行多组份的光度分析时,各组份间的干扰经常发生。至今除研制高选择性的显色剂外,利用计算数学的方法,也是解决该课题的一个有发展前途的方向。国内外已报导过的方法有:解联立方程[1]、最小二乘[2]、线性回归[3]、线性规划[4]等,近年来这方面的工作逐年增多,计算数学的方法是应用合宜的模型来解析混合物的测定数值,进而确定各组份的种类及含量。当组份数目及样品量越大,该法的优点亦越突出。
研究简报
水泥生料的X射线荧光光谱分析
袁汉章 , 吴自德 , 丁颂亚 , 侍启禹 , 殷国华
1986, 14(1): 40-43.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
近来国内外普遍采用X射线荧光光谱分析作为水泥生产流程的在线控制分析。其制样手段大多数采用准确度较高的熔融法,但熔融法操作比较麻烦,同时低含量元素一经稀释分析精度相应下降。鉴于上述情况,我们采用直接粉末压片法,对8个水泥生料试样中9个元素进行了分析。其偏差大部分都符合NBS的波特兰水泥标准的分析要求。此外,我们还研究了水泥生料粒度对分析线强度的影响,并对“经验系数法”和“基本参数和经验系数结合法”这两种数学校正法进行了对比。
平衡移动法测定络合比所存在问题的解决方法初探
叶英植 , 杨海成
1986, 14(1): 43-46.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
平衡移动法作为光度法测定络合物组成的一种方法,是Bent和French于1941年提出的,因此也称为Bent-French有限对数法,至今已有不少应用的报导,教科书也把该方法列入教材加以介绍。但该方法(简称Bent法)在实际应用中存在着一个难予解决的问题,即络合剂的平衡浓度难予测知,所以历来采用络合剂总浓度CR代替其平衡浓度[R]的方法来处理。
双波长分光光度法测定钴和镍
罗淑玉 , 杨振
1986, 14(1): 47-49.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
双波长分光光度法应用于性质相近离子的同时测定,要求在吸收光谱曲线上有良好的同吸收点[1-2]。(4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)与钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)离子所形成络合物的稳定吸收光谱曲线,为应用双波长分光光度法的测定,提供了有利的条件。我们以PAR为显色剂,在柠檬酸盐介质中,用751型分光光度计,顺利地实现了钴和镍共存时双波长分光光度法的测定。方法简便,为湿法冶金及钴和镍共存体系中钴,镍的分别测定提供了良好的方法。
银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究
薛光
1986, 14(1): 50-52.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
银的多元络合物显色反应的研究已有报导[1-3]。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH4.5-6.5,λmax=565nm,ε=6.0×104l·mol-1·cm-1。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0-20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。
用库仑滴定法测定组氨酸的研究
刘海坤 , 周端赐 , 周静森 , 吴海珊
1986, 14(1): 53-55.
[摘要](24) [FullText PDF](0)
摘要:
组氨酸是蛋白质组成中的一种碱性氨基酸,测定它对于遗传代谢和营养学等方面的研究有实际的意义。测定组氨酸的方法已有报导[1-3]。但用库仑滴定法测定组氨酸尚未见报导。我们通过实验,获得了令人满意的结果。
萃取-原子吸收分光光度法测定卤水中的铷和铯
沈振天 , 李品翠
1986, 14(1): 55-57.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
用取代酚尤其是4-仲丁基-2-(α-甲苄基)酚(BAMBP)萃取铷和铯已[1]引起很大的注意。萃取铷和铯最适宜的NaOH和BAMBP的浓度是1.0M。锂、钠离子没有明显萃取。加入试剂之前,如果加入适当量的酒石酸钠用作掩蔽剂,可防止镁和铁离子的沉淀。本法成功地应用于卤水中定量测定铷和铯,其检测限比一般方法低,相对误差±6%。方法快速、简便、灵敏。
PVC膜酒石酸锑(Ⅲ)阴离子电极的研制
朱元保 , 廖志红 , 喻名科
1986, 14(1): 58-60.
[摘要](14) [FullText PDF](0)
摘要:
锑离子选择电极的报导很少,仅Fogg等[1]报导过SbCl6-液膜电极,PVC膜电极尚未见报导。Fogg的液膜电极虽然灵敏度较高,但重现性稳定性很差,寿命很短,只10天左右。我们根据酒石酸锑化合物非常稳定,易溶于水等优点[2],以三辛基十六烷基碘化铵为定域体研制了性能较好的PVC膜酒石酸锑(Ⅲ)阴离子电极。用该电极测定粗铅中的锑,结果令人满意。
萃取-分光光度法快速测定烟草中的烟碱
黎植昌 , 张秀芬 , 周洪梅 , 宋怀贞
1986, 14(1): 60-62.
[摘要](16) [FullText PDF](1)
摘要:
烟碱是烟草中特有的生物碱,其含量大小是烟草质量的主要指标。烟碱分析是烟草及其制品质量控制中的例行分析。目前,分析烟碱的方法有硅钨酸重量法、滴定法、色谱法、电位法、极谱法和紫外分光光度法等。这些方法各有其利弊,在生产中直接推广应用均较困难。
铜锌与邻苯二酚紫的络合吸附波研究——血清中微量铜锌的同时测定
安镜如 , 张清 , 陈曦
1986, 14(1): 62-65.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
汪尔康等人曾报导过邻苯二酚紫(简称PV)及其与某些金属络合物的极谱研究。我们较详细地研究了Cu2+、Zn2+与PV络合物的极谱行为。发现在HAc-NaHCO3(pH6.4)缓冲介质中当有8×10-4%PV存在下,Cu2+、Zn2+均会产生灵敏的导数极谱波,峰电位分别为-0.50V和-1.20V(相对于银汞齐电极,下同)。研究了络合物的组成、极谱波的性质及其机理。并提出了同时测定血清中微量铜锌的方法。
用La-XO-CPB三元络合物体系作指示剂络合滴定钯
吴瑞株 , 朱利亚
1986, 14(1): 65-67.
[摘要](24) [FullText PDF](0)
摘要:
最早加入表面活性剂以研究三元络合物作指示剂的是Svoboda等[1,2],主要是研究在碱性介质中络合滴定金属离子时,用金属离子-二甲酚橙(XO)-阳离子表面活性剂作指示剂时的一些特性。
稀土-磺胺偶氮氯膦-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及应用
王巧云 , 欧阳崇学
1986, 14(1): 67-69.
[摘要](32) [FullText PDF](0)
摘要:
磺胺偶氮氯膦(CPA-P-SO2NH2)直接光度法测定土壤与铝合金中稀土元素已有报导[1,2]。本文进一步研究了该显色剂在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与乙醇的存在下,与稀土元素形成多元络合物的反应条件。结果表明在0.18M盐酸-乙醇介质中,铈组稀土元素能发生灵敏度更高的络合反应,在680nm波长处表观摩尔吸光系数由εce(二元)=8.30×104提高到εce(多元)=1.86×105l·mol-1·cm-1。在草酸掩蔽下可用于铝合金与球墨铸铁中稀土的测定。
仪器装置与实验技术
硅片表面化学表征的SIMS-XPS方法
郁向荣 , 胡兴中
1986, 14(1): 70-74.
[摘要](32) [FullText PDF](0)
摘要:
硅片是半导体工业的基础材料。随着微电子工业的迅速发展,如近年大规模和超大规模极高密度集成电路的出现,对于在各工艺过程中使用的硅片表面清洁度的要求愈加严格。因此,迫切需要相应的高灵敏分析方法表征硅片表面的化学状态或评价清洗工艺。
评述与进展
液体色谱/电化学
P. T. Kissinger , 汪尔康
1986, 14(1): 74-79.
[摘要](29) [FullText PDF](0)
摘要:
色谱和电化学都已广泛用为分析方法它们均属复相系统并涉及分子的质量传输问题。把这两种方法结合起来,则成为痕量测定的有力工具。于是液体色谱电化学法(LCEC)问世[1-3],它的发展很快,已在实际中应用,并有仪器商品生产。利用薄层电解池,提高检测灵敏度,新电极材料的应用[3,4],柱前和柱后化学法的藕合[5-10],多工作电极的应用以及在生化药物方面的实际应用是目前LCEC法的发展趋向。