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1986年14卷3期

研究报告
HPLC研究几种渣油和沥青类产品的族组成
张昌鸣 , 李爱英 , 沈曾民 , 王雅丽
1986, 14(3): 161-165.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个高效正相液相色谱和热溶分离相配合的分析渣油和沥青类产品的族组成及芳烃环分布的方法。通过对51个芳烃和杂环烃纯样在硅胶-庚烷体系中的色谱保留特性、保留指数(Ⅰ)和结构特征间关系的考察与比较,建立了这一较新的测定方法。用本法测定了六种实样中沥青质含量、非沥青质中1~5环的各环芳烃含量、饱和烃及强极性物质含量等。
微分电位溶出仪及其性能测试
郭学文
1986, 14(3): 166-170.
[摘要](25) [FullText PDF](0)
摘要:
自Jagner 1976年提出电位溶出分析以来,出现了许多各具特色的仪器。Anderson等于1982年提出用ISS820电位溶出分析仪配用微处理机[1],使PSA灵敏度大大提高,1981年,Christensen等提出微分电位溶出分析(DPSA)[2]。1983年,Alex Hu等用微处理机配用多道分析仪亦实现了DPSA[3]。但关于微分电位溶出分析峰高与浓度关系未见报导。国内在81年仅有6篇关于PSA的文献。
柱前螯合反应-高效液相色谱法测定痕量脂肪族仲胺
万谦宏 , 傅承光
1986, 14(3): 170-174.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
将仲胺转化为二烷基二硫代氨基甲酸汞(Hg-DTC)螯合物,高效液相色谱法在氰基键合柱上分离测定之。探讨了Hg-DTC螯合物的生成条件及色谱行为,并对四种仲胺进行了定量分析。结果表明,流动相内加入痕量汞(Ⅱ)离子有助于消除拖尾,改善分离,方法的灵敏度和重现性均令人满意。
离子缔合型离子选择电极的研究——Ⅸ.PVC膜阳离子表面活性剂电极的研制与应用
陈诚之 , 丰达明
1986, 14(3): 174-178.
[摘要](21) [FullText PDF](0)
摘要:
季铵阳离子作为阳离子表面活性剂,已在生产与科研中广泛应用,用离子选择电极对其进行测定,具有快速简便的优点。近年来,国外报导了一些阳离子表面活性剂的离子缔合型选择电极,所用离子交换体有四苯硼酸盐及其衍生物[1-3],十二烷基磺酸盐,四氮茂等。
TaF6-PVC膜电极的放射性示踪研究
张国雄 , 顾琦珍 , 曹如晟 , 孙福桃 , 符惠珠
1986, 14(3): 178-182.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
示踪原子是研究离子选择电极膜导电机理的一种良好工具。Schwabe[1]在玻璃电极球泡内,置放示踪原子氚,电解20小时,纠正了长期存在的氢离子能透过玻璃膜的错误论断。Moody[2,3]45Ca和36Cl研究PVC膜钙电极,证明是Ca2+导电,而Cl-不能透过膜。Simon用示踪原子研究K+电极,得出K+、Cl-和载体在膜中各剖面情况,计算了各离子的迁移数。
分光光度法同时测定无机多组分体系的研究——Ⅱ.CPA-矩阵法同时测定微量铌和钽
王保宁 , 颜涛
1986, 14(3): 182-186.
[摘要](13) [FullText PDF](0)
摘要:
同时分光光度测定多组分体系,我们已作过综述[1],这些方法对性质相近元素的测定更具实用意义。铌和钽共存时,它们的光度测定通常是较困难的,虽经复杂的分离手续亦难获得完全分离。最近,文献[2]报导了用5-Br-PADAP为显色剂,以电子计算机精选两个测定波长、通过解联立方程实现铌、钽的同时光度测定,惟此法只选用两个波长数据计算,对实验误差较敏感。
离子选择电极络合单点滴定法的研究
夏新瑞 , 李春塘 , 王韧
1986, 14(3): 186-191.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文论证了直接电位法与电位滴定法相结合的分析方法——单点滴定法,是一种既简便快速、又准确的分析方法。对络合单点滴定法的原理、方法及其优缺点进行了详细讨论,从理论上推导出络合单点滴定法准确度高的本质及其高精密度的来源,指出最佳滴定度与离子选择电极检测下限有关,并通过实验验证了其主要论点。用钙离子选择电极指示,EDTA滴定CaCl2溶液,1小时内进行16次测定,最大相对误差小于0.2%。
锆(铪)-偶氮胂Ⅲ的极谱络合吸附波
邓文 , 姚修仁 , 李连仲
1986, 14(3): 192-197.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
在示波极谱上,锆、铪在0.08M盐酸-8×10-5M偶氮胂Ⅲ体系中有一灵敏的极谱络合吸附波。锆浓度在1×10-7~4×10-6M,铪浓度在1×10-7~4.5×10-6M范围内,与导数波高成线性关系。机理研究表明,锆与偶氮胂Ⅱ的络合物及其电极反应产物都在滴汞电极上吸附,吸附平衡不能瞬时达到,络合物中锆与偶氮胂Ⅱ组成比为1:2,络合物为负四价络阴离子。实验表明,胂羧基偶氮试剂如偶氮胂M、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅱ均能与锆、铪产生同样的极谱络合吸附波,而非胂羧基偶氮试剂则不能。在胂羧基偶氮试剂中,位于胂羧基另一侧苯环上的基团不影响试剂与锆、铪形成络合吸附波的性能。
研究简报
镉的原子捕集原子吸收光谱分析
黄淦泉 , 罗勇
1986, 14(3): 198-200.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
原子捕集是一种在火焰中浓缩待测原子的预富集技术,它能提供极高的原子浓度供原子吸收测量,因而显著提高火焰法的灵敏度。原子捕集技术首先由Stephens提出[1],West等人作了较多工作[2,4]。本文系统研究了各种条件对镉的捕集和释放的影响;对共存元素的干扰和试样分析进行了探讨。
锆(Ⅳ)-丙二酸-溴邻苯三酚红-OP体系显色反应的研究
蔡耀中 , 陈晓明
1986, 14(3): 201-202,200.
[摘要](22) [FullText PDF](0)
摘要:
文献[1]报导了Zr-BPR-Zeph体系的显色反应,但异配络合物报导很少。我们发现丙二酸(MLA)能与Zr(Ⅳ)、BPR形成金属-显色剂-掩蔽剂类型的异配络合物[2],在OP存在下有较高的灵敏度和选择性。
二硫腙在水溶液中的应用探讨——Ⅰ.微量汞的测定方法
吴琍华
1986, 14(3): 203-205.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
1925年,Hellmuth Fischer首先将二硫腙引入分析化学。由于二硫腙的高灵敏度,五十多年来,它在痕量金属分析中得到广泛应用。但是,二硫腙在水中溶解度极低(<5×10-5g/L,pH<7,20℃)[1]且大部分二硫腙金属络合物难溶于水,将二硫腙作为显色剂的分析方法几乎都伴随有机试剂的萃取而给分析带来不便,二硫腙选择性较差也是它使用受到限制的主要原因。
离子电极分析中的等电位变化连续标准加入法
吴国梁 , 杜秀月
1986, 14(3): 205-207.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择电极分析中,二次标准加入法的计算较为复杂,国内外已有很多报导[1-9]。除了计算机解法外[1-5],常用图表法[6-9]。为了简化,多采用等体积标准溶液加入法(简称等V2法)。
钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-过氧化氢-结晶紫多元络合物萃取光度法测定微量钒
刘树仁 , 赵明仁 , 陈蓁
1986, 14(3): 208-210.
[摘要](26) [FullText PDF](0)
摘要:
Minczewski[1]曾用钒(V)-PAR-结晶紫萃取光度法测定了某些植物材料中的微量钒。该方法虽然灵敏,但显色络合物稳定性仅有5分钟,且操作烦琐,难于推广。钒(V)可以同PAR及H2O2形成稳定的红色络阴离子,并被用来测定钢和矿物中微量钒[2,3]。我们研究了钒(V)-PAR-H2O2-结晶紫四元体系,它可在pH3.5~5.5的磷酸盐缓冲溶液中萃入苯-甲基异丁基酮中。萃取络合物对钒灵敏度高,选择性好,摩尔吸光系数ε=1.41×105,吸光度3小时不变。用此体系萃取光度法测定了某些低合金钢中微量钒,结果满意。
铅的钼酸钠滴定法-玻璃电极指示终点
张晶 , 邝曙民 , 蔡起华
1986, 14(3): 210-213.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
钼酸盐目视滴定铅[1]以及钼酸铵返滴定法测钼酸根[2]均有报导,但由于与指示剂显色的共存离子的干扰,测定的选择性较低。无论是使用Ag2S-PbS固膜铅电极作指示电极[3]还是用镀PbO3的铂丝电极[4]做指示电极,钼酸钠电位滴定铅的干扰都很难消除。Frenzel[5]和Dobcnik[6]近年来提出以草酸钠或铬酸钾为滴定剂、玻璃电极指示电极的pH滴定法测铅,但由于许多金属离子参与滴定反应,使测定的选择性不高。
水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵高灵敏分光光度法测定微量锰
周名成 , 晋勇 , 白华
1986, 14(3): 213-215.
[摘要](26) [FullText PDF](0)
摘要:
近年,以非离子表面活性剂增溶,用吡啶偶氮类显色剂在水相测定微量锰的光度法获得了较好的结果。用水杨基萤光酮-表面活性剂体系光度法测定微量锰的研究尚未见报导。本文探讨了用水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵体系光度法测定锰的最佳条件。试验表明,在pH8.6~9.8范围内,锰与水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲铵生成可溶于水的蓝紫色络合物,最大吸收波长为562nm,摩尔吸光系数高达1.31×105,是目前水相介质中光度法测定锰灵敏度最高的体系。
交流示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅤⅡ.高钒铁中钒的快速测定
方惠群 , 谢建强 , 高鸿
1986, 14(3): 216-217.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
测定钒铁合金中钒的方法有重量法[1]、容量法[2]和电流滴定法[3]等。这些方法操作麻烦,不直观。本文用标准Tl(I)溶液滴定VO3-,首先用H2SO4和HNO3的混合酸溶解高钒铁矿样,然后以过硫酸铵将钒氧化至钒(V),利用钒在交流示波图上的切口,在pH6.4的NH4Ac-C2H5OH底液中用Tl(I)定量沉淀VO3,以钒的切口消失指示滴定终点。
在非离子表面活性剂存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷
刘长松 , 白小红 , 刘鲁娜 , 郑用熙
1986, 14(3): 218-219191.
[摘要](15) [FullText PDF](0)
摘要:
文献[1-3]报导了基于利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物所建立的水相测磷、砷和锗的分光光度法,为发展此类高灵敏度的显色反应和扩大非离子表面活性剂在光度分析中的应用提供了新的途径。本文研究在乳化剂OP存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷。为非离子表面活性剂对离子对缔合物的增溶作用又提供了一例。
轻柴油的结构表征
于宝善 , 项敏 , 刘广荣
1986, 14(3): 220-222.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
轻柴油的结构与组成对于其裂解工艺有重要关系。Williams[1,2]、Knight[3]、Brown[4]和Clutter[5]先后用1H或13C-核磁共振、或结合元素分析及平均分子量测定得到了石油中芳烃馏份的芳香度及烷基取代基碳数等,称之为平均分子参数。
空气-乙炔火焰原子吸收法测定湖泊底泥中铜铅锌镉铬镍十种消化方法的比较
李绍南 , 陈洪
1986, 14(3): 222-224.
[摘要](21) [FullText PDF](0)
摘要:
对于湖泊底泥中重金属的测定目前普遍采用空气-乙炔火焰原子吸收法。但由于测定前样品消化方法不一[1-6],使实验室之间的测定数据缺乏可比性。为此,本文对已报导的十种消化方法对其金属浓度、消化效率、变异系数、准确度及基体影响等方面作了实验比较,从中得出对铜铅锌镉铬镍六种元素的同时测定较为理想的消化方法。为避免随机误差导致错误的结论,对实验数据处理采用单因素分组多样本均数的F检验[7]
用HPLC法对农药杀螟松中杂质的分离和定量
傅小芸 , 侯镜德
1986, 14(3): 225-227.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
杀螟松是当前高效低毒的重要农药之一,但在生产过程中可能产生一些高毒性杂质。本文在前人报导的基础上[1-3],采用Micropak-MCH5反相柱对流动相进行了选择,建立了一个适宜于工厂的分析方法。
氯化银中游离银的测定
徐维轸 , 方礼兴
1986, 14(3): 227-229.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
多年来AgCl是许多科学家醉心的红外光纤原料[1,2],但是由于AgCl待在高温真空系统中时间过长或曝光[3,4]等,会导致AgCl分解产生游离银。这些分散在AgCl中的游离银对红外光纤的光电性能影响极大,要求分析者能对游离银提供快速简便,准确可靠的分析手段。 Yao Sin Sn等在分析含AgX玻璃中银、溴、氯含量时顺便介绍过游离银的测定方法,除此,至今尚未见过报导。
半微分阳极溶出电分析法测定化探样品中微量铋
王耀光 , 黄作澎 , 纪华民
1986, 14(3): 229-231.
[摘要](19) [FullText PDF](0)
摘要:
矿石中微量铋的测定多采用硫脲比色法[1],但灵敏度较低。近年来,虽采用三元络合物体系[2],但仍难于直接测定矿石中低于ppm级的铋。原子吸收光谱法测定矿石中铋灵敏度虽较高,但干扰严重,需采用分离方法[3-4],使铋与大量基体元素分离。催化极谱法测定矿石中铋也有报导,但Cu、Pb、Zn、Fe等干扰严重,亦需通过分离消除干扰。
仪器装置与实验技术
电位滴定法联用微电子计算机的研究
董鸿昌 , 金胜明
1986, 14(3): 232-237.
[摘要](16) [FullText PDF](0)
摘要:
将电位滴定与电子计算技术相结合,通过若干点滴定数据求算分析结果的方法有很多优点[1-3],对于等当点不易确定的系统该法特别有效,由此并可望开发自动电位滴定的新装置。文献[2]详细讨论了应用电子计算机处理各种酸碱系统的电位滴定数据,用线性最小二乘方回归得出等当点体积从而给出分析结果的方法,实例计算表明,结果颇为满意。然而,此方法需将电位E-体积V数据先换算成浓度[H+]-体积V数据,这需要电位滴定系统的标准电势E°[2],它必须通过"E°滴定"取得,费时而繁复。
来稿摘登
火焰光度法测定肉与肉制品中的钾和钠
王秉栋 , 李毅 , 钱晨
1986, 14(3): 237-238.
[摘要](18) [FullText PDF](0)
摘要:
本文着重介绍火焰光度计测定肉食品中钾与钠。
高碘酸钾比色法测银
刘万一 , 周彬
1986, 14(3): 238-239.
[摘要](20) [FullText PDF](0)
摘要:
已知在碱性介质中在KIO4存在下用K2S2O8氧化Ag2O可得黄色K6H[Ag(IO6)2]·10H2O。我们的研究证明,在0.1-0.4M碱介质中,在没有K2S2O8存在时,大量KIO4也可氧化银(I)至三价银络盐;但在大量氯离子介质中,无K2S2O8时仅生成棕色沉淀,而无黄色络盐生成。在助氧化剂K2S2O8存在下,即使KIO4浓度低于银(I)也可将Ag2O或AgCl2-氧化至三价银络盐。
石榴石外延单晶薄膜标样分析La0.5Y2.5Fe5O12
俞薇华 , 盛娟娟
1986, 14(3): 239-239.
[摘要](23) [FullText PDF](0)
摘要:
石榴石外延单晶薄膜标样La0.5Y2.5Fe5O12中铁和稀土氧化物含量几乎各占50%,经典分离方法手续繁杂;利用P507萃淋树脂进行色谱分离轻、重稀土,虽然效果显著,但大量铁的存在,给分析带来一定的困难,特别是Y2O3的存在给铁和稀土的分离增添麻烦。本实验严格掌握草酸铵沉淀稀土条件,然后进行萃取色谱分离轻、重稀土,取得满意结果。
测定硫黄中硫的快速中和法
赵中杰
1986, 14(3): 239-239,231.
[摘要](17) [FullText PDF](0)
摘要:
测定硫黄中硫的方法,中国药典采用硫酸钡重量法,样品用氢氧化钾醇溶液溶解,用过氧化氢氧化,本文仍采用药典溶样的方法,并将重量法改为中和滴定容量法,用过量的乙醇制氢氧化钾标准溶液溶样,借过氧化氢将硫氧化成硫酸根,消耗与硫等当量的氢氧化钾,剩余的氢氧化钾用标准盐酸滴定,同时做空白试验,即可求出试样中硫的含量。