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2000年28卷11期

研究报告
吗啡的控温相分离胶体金标记免疫分析
吕伸 , 常文保 , 李元宗 , 慈云祥
2000, 28(11): 1321-1325.
[摘要](262) [FullText PDF](0)
摘要:
首次将胶体金作为标记物引入相变免疫分析中,建立了吗啡免疫分析的新方法.该分析方法是将吗啡抗体与温度敏感型水凝胶偶联,胶体金标记吗啡全抗原,再进行相变分离,最后用可见吸收光谱仪进行检测.本方法的两个重要特点是:(1)利用温敏水凝胶的相变特性进行均相反应和异相分离,缩短了免疫反应时间,简化了步骤;(2)利用胶体金快速稳定吸附蛋白质的特性进行标记,利用胶体金本身的颜色,可进行定性检测,或者用常规的可见吸收光谱仪进行定量检测,对仪器要求简单,适用于临床检测的要求.
固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海水中角鲨烯及其与赤潮的关系
赵明桥 , 李攻科 , 栾天罡 , 张展霞
2000, 28(11): 1326-1330.
[摘要](250) [FullText PDF](0)
摘要:
首次报道了应用聚二甲基硅氧烷纤维作为固相微萃取的萃取头,色质联用法快速测定海水中角鲨烯的方法.研究了萃取平衡时间、搅拌速度、介质离子强度、pH值、以及解吸温度、解吸时间等条件对测定效果的影响.该方法具有简便、快速、灵敏度高、不使用有毒有机溶剂的优点,其检测限为0.005μg/L,相对标偏差介于4.9%~6.2%,回收率在92.0%~950%之间,能有效地应用于海水中角鲨烯的测定.海水中角鲨烯浓度的变化,可能作为赤潮预报的一个指标,通过对其变化的监测,为海洋赤潮的预报、防治提供科学依据.
杂多酸-聚(二烯丙基二甲基氯化铵)多层膜在4-氨基硫酚修饰金电极上的组装和电化学行为
黄正国 , 程龙 , 孙勤枢 , 刘柏峰 , 董绍俊
2000, 28(11): 1331-1335.
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
通过电化学生长法在4-氨基硫酚自组装膜修饰金电极上制备了包含杂多酸(SiMo11VO405-和聚合物阳离子PDDA的多层膜修饰电极.用循环伏安法研究了该多层膜的电化学行为,结果表明Mo的第3个还原峰随多层膜层数的增加显著增长,而另两个还原峰增长缓慢.该修饰电极的峰电位随pH的增加而线性负移,表明有氢离子参与杂多酸的氧化还原反应.该修饰电极对BrO3-和HNO2的还原反应有良好的催化作用,催化电流随着层数的增加而增长,并且Mo的第三个还原峰电流与CBrO3-有良好的线性关系.
用人工神经网络方法对多环芳烃的致癌性进行分类
张海霞 , 张瑞生 , 刘满仓 , 胡之德 , B. T. Fan
2000, 28(11): 1336-1343.
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
将自适应映射(SOM)用于多环芳烃致癌性的分级.采用的输入参数为分子比表面积、代谢活性区及亲电活性区的中心碳原子离域能、分子中脱毒区总数.优化的网络参数包括网格数及网格形状、学习次数和学习率、邻居半径等.在最佳网络参数下,多环芳烃致癌性分类准确度大于97%.
单链脱氧核糖核酸探针在羧基聚苯乙烯小珠表面的微阵列条件及固液杂交特性
黄承志 , 李原芳 , 黄新华 , 范美坤
2000, 28(11): 1344-1349.
[摘要](238) [FullText PDF](0)
摘要:
优化在1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)存在下,5'-NH2单末端和5'-TR/3'-NH2双末端修饰单链脱氧核糖核酸(DNA)探针在10μm羧基聚苯乙烯小珠表面进行微阵列的条件,研究5'-NH2单末端修饰DNA探针与其碱基互补序列进行的固-液杂交特性.结果表明,在pH4.6~5.6,EDC浓度为0.5~0.7g/L时,DNA探针在小珠表面具有最大的微阵列能力.微阵列在小珠表面的5'-NH2单末端修饰DNA探针,与其碱基互补序列的杂交反应遵守二级反应动力学,杂交优化条件除取决于溶液介质的pH值、离子强度和碱基互补序列在溶液介质中的浓度外,还取决于环境温度和杂交时间.测定了25℃下微阵列在小珠表面的20-merDNA探针与其溶液中互补序列的杂交反应常数.
碳糊电极的吸附/萃取行为及电化学测定美拉托宁
王素芬 , 彭图治
2000, 28(11): 1350-1354.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了碳糊电极测定吲哚类神经化学物质美拉托宁(MLTN)的灵敏电化学分析方法.该药物在电极上开路吸附萃取预富集后,进行阳极溶出伏安测定,在0.70V附近显示了氧化溶出峰.MLTN在2.0×10-6~1.0×10-2g/L范围内峰电流与浓度呈线性关系,检测限可达1.5×10-7g/L.该法具有较强的抗干扰能力,在适当条件下VB6不干扰MLTN的测定.直接测定片剂中的MLTN含量,平均回收率为98%.本文探讨了有机化合物在碳糊电极上的富集和溶出机理,发现碳糊电极对有机药物具有强烈的萃取和吸附作用,计时库仑法研究表明萃取在富集过程中起着主要作用.
研究简报
主客体络合物稳定常数的曲线拟合处理
韩宝航 , 刘育 , 陈荣悌
2000, 28(11): 1355-1358.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
利用曲线拟合法以处理圆二色谱光谱滴定的实验数据,可以给出更为可靠的主-客体络合物的络合稳定常数.与常用的Benesi-Hildebrand方程所得结果比较表明,当络合物稳定常数较大(>5000)时,应该使用曲线拟合法.
氢氧化钠沉淀分离铜、钯的动力学研究及分析应用
董慧茹 , 宋永海
2000, 28(11): 1359-1361.
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
进行了氢氧化钠沉淀分离铜钯的动力学研究,计算了用该法分离铜钯对钯测定引起的误差,将该法用于测定乙醛催化剂中的钯含量,获得满意结果.
动力学催化光度法测定痕量亚硝酸根
刘长增
2000, 28(11): 1362-1365.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
磷酸和棉红在100℃下反应生成天蓝色物质(λmax=675nm),该物质在痕量亚硝酸根的催化下被KBrO3氧化褪色,研究了反应的条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量亚硝酸根的方法,方法检出限是4×10-10g/mL,测定范围是0.40~2000μg/L,用于水体中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.
扁桃酸及其类似物在全甲基环糊精固定相上的手性拆分
聂孟言 , 周良模 , 王清海 , 朱道乾
2000, 28(11): 1366-1370.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
在全甲基β-环糊精(PMBCD)和全甲基γ-环糊精(PMGCD)手性固定相上,考察了扁桃酸酯、α-甲氧基扁桃酸酯、2-羟基-3-苯基丙酸酯和2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的气相色谱手性分离行为.结果表明,所有研究的羟基羧酸酯均可以在PMBCD手性固定相上得到很好的手性分离,而PMGCD对所研究的对映体没有任何手性拆分能力.结合热力学参数,探讨了手性拆分机理.
头孢噻肟钠降解产物在银微电极上示差脉冲阴极溶出伏安法的测定
张玉忠 , 李蜀萍 , 阚显文 , 李茂国 , 方宾
2000, 28(11): 1371-1374.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
基于头孢噻肟钠(CTX)在0.10mol/L NaOH溶液中水浴降解产物含有巯基(-SH),在pH4.5 NaAc-HAc介质中,于银微电极上产生一灵敏的吸附伏安还原峰,峰电位Ep=-0.55V(vs.SCE).示差脉冲溶出峰电流与CTX浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系.方法可应用于模拟样品CTX的检测,令人满意.
离子交换/8-羟基喹啉荧光法分别测定天然水中的无机和有机单核铝
干宁 , 毕树平 , 邹公伟 , 魏宗波
2000, 28(11): 1375-1379.
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
采用离子交换氯仿萃取-8-羟基喹啉荧光法(8-Ox-CF-EF)分别测定了天然水样中的无机和有机单核铝,与Driscoll建立的铝形态区分法进行了比较,结果一致.本法优点是:可以直接测定水中的无机单核铝,减少了实验误差.
铂电极对铜和银非电对离子瞬时响应信号的研究
于书平 , 史生华 , 高鸿
2000, 28(11): 1380-1383.
[摘要](268) [FullText PDF](0)
摘要:
用活度阶梯变化法测量了铂电极对Cu2+、Ag+的瞬时响应信号为单峰类型,并且在一定浓度范围呈Nernst关系.进一步证实了平衡时离子交换产物的摩尔分数Seq值对瞬时响应信号类型的影响.
聚氯乙烯-尼龙6分离富集催化光度法测定痕量金
李慧芝 , 赵淑英 , 周长利 , 孟利军
2000, 28(11): 1384-1387.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在稀释酸介质中,痕量金Ⅲ催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色的指示反应及其动力学条件,据此建立测定痕量金Ⅲ的新方法.方法的检出限为7.96×10-11g/mL;测定范围为0~1.2×10-6g/25mL.采用聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集样品中的金,用于样品的测定获得满意结果.
苋菜红-蛋白质体系的共振光散射光谱研究及其分析应用
王晓霞 , 沈含熙 , 郝永梅
2000, 28(11): 1388-1390.
[摘要](287) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了染色剂苋菜红与蛋白质的结合反应.在pH3.87的Clark-Lubs缓冲介质中,苋菜红与蛋白质通过分子间作用力形成复合物.使最大波长约为364nm的共振光散射光谱得到加强.以苋菜红为标记物根据其共振光散射的增强程度,可用于蛋白质的定量测定,其线性响应范围为0~5.0mg/L.方法的稳定性及选择性良好,用于人血清试样中总蛋白的测定,结果与经典的考马斯亮兰法一致.
固相萃取高效液相色谱法分析酱油中的有机酸
毕丽君 , 张骊 , 张鸿发
2000, 28(11): 1391-1394.
[摘要](270) [FullText PDF](0)
摘要:
用PT-C18预处理小柱进行样品的前处理,以μBondapak C18为分析柱,磷酸盐缓冲液作流动相,紫外214nm检测,建立了酱油中多种有机酸的高效液相色谱分析方法,回收率96%~113%.
人血多形核白细胞呼吸爆发中活性氧与活性氧模拟酶的关系研究
冯清 , 刘莉 , 何永言 , 王海龙 , 李世新
2000, 28(11): 1395-1397.
[摘要](263) [FullText PDF](0)
摘要:
用多形核白细胞-鲁米诺化学发光法测定具有超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)双功能模拟酶-金属卟啉(四磺酸基苯基铁卟啉、四磺酸基苯基铜卟啉、四磺酸基苯基锰卟啉、四磺酸基苯基钴卟啉)对呼吸爆发所产生的活性氧的影响.结果表明:模拟酶对爆发反应中细胞发光产生抑制,即对活性氧有清除作用;且同一物质随着浓度由10-7~10-5mol/L上升而增强.
亚甲基蓝共振光谱散射法测定脱氧核糖核酸
向海艳 , 陈小明 , 李松青 , 夏殊 , 刘安喜
2000, 28(11): 1398-1401.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
基于脱氧核糖核酸(DNA)对有机染料亚甲基蓝的共振光散射的增强效应,拟定了一种测定DNA的共振光散射法.在pH5.5~7.5范围内,亚甲基蓝在350nm处的共振光散射增强与DNA浓度呈线性关系,线性范围为200~1400μg/L,检出限可达15μg/L.该方法简便、快速,用于合成样品中DNA的测定,结果令人满意.
六氨合钴离子交换法测定粘土中阳离子交换容量
胡秀荣 , 吕光烈 , 杨芸
2000, 28(11): 1402-1405.
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
六氨合钴离子[Co(NH3)6]3+具有与粘土中主要阳离子(Ca2+、Mg2+、K+、Na+、H+等)交换的能力,稳定性好,并在474nm处有最大吸收.利用分光光度法,以[Co(NH3)6]3+作为交换离子,测定阳离子交换容量.试验表明,在pH7~8,常温条件下7h交换达到平衡;在80℃时3h可以达到平衡.粘土中共生的非粘土矿物、游离金属离子不干扰其测定.用该法测得的阳离子交换容量值与氯化铵溶液法、盐基分量测定法测得的结果一致.
高锰酸钾氧化-荧光分光光度法测定片剂中叶酸含量
刘欣 , 黄汉国
2000, 28(11): 1407-1409.
[摘要](293) [FullText PDF](0)
摘要:
以KMnO4为氧化剂,在pH4.2,80℃水浴条件下,以289nm为激发波长,在440nm处测定叶酸氧化产物喋呤-6-羧酸的荧光强度,从而间接测定叶酸的含量,叶酸的检测限为074μg/L,较直接荧光法测定叶酸的灵敏度提高了125倍.利用本法测定叶酸片剂的含量,回收率为1033%~114.0%之间,相对标准偏差小于18%.
液相化学发光法测定微量硒
申金山 , 李献锐 , 王昕
2000, 28(11): 1410-1412.
[摘要](251) [FullText PDF](0)
摘要:
以碘-鲁米诺化学发光反应作指示反应,利用硒Ⅳ对Cr Ⅳ-KI反应的催化作用,提出了测定微量硒的新方法.方法的检出限为23×10-11g/mL,线性范围为1.0×10-10~1.0×10-7g/mL.该方法简单、快速,准确度较高,用于茶叶和人发中硒的测定,结果满意.
荧光素钠荧光寿命的测定
孙衍增
2000, 28(11): 1413-1416.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
通过测定不同温度下荧光素钠溶液的荧光偏振度和粘度,根据Perrin公式测定荧光素钠的荧光寿命.在pH值为8.5,溶液浓度为1.6×10-5mol/L的条件下,测得荧光素钠的荧光寿命为3.4ns,P<0.02,测定方法的准确度较高.
钒Ⅴ催化三溴偶氮胂的褪色反应特性及应用
陆茜 , 蔡汝秀
2000, 28(11): 1417-1420.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在活化剂柠檬酸的存在下,钒Ⅴ催化溴酸钾氧化三溴偶氮胂褪色反应特性,测定了反应级数和反应速率方程,拟定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.该法灵敏度为7.78×10-12g/mL,线性范围为0~8×10-9g/mL,用于测定人发中的痕量钒Ⅴ,结果令人满意.
评述与进展
压电式脱氧核糖核酸传感器的研究进展
高志贤 , 晁福寰
2000, 28(11): 1422-1427.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了压电式脱氧核糖核酸(DNA)传感器的构成、工作原理、敏感膜的制备方法、研究进展、优缺点和发展趋势.
因子分析及其在电分析化学中的应用进展
陈宗海 , 林祥钦 , 邵学广
2000, 28(11): 1429-1433.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了化学因子分析近期的理论研究及其在电分析化学中的应用进展.引用文献61篇.
仪器装置与实验技术
一种新的有机污染物采样装置
张勇 , 林汉华 , 潘嘉辉 , Bruce John Richardson , 洪华生 , 郑金树 , 胡绍燊
2000, 28(11): 1434-1438.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种由类脂物和半透膜组成的采样装置.该装置可模拟生物监测可被生物富集的有机污染物.将其用于监测大气、水体、沉积物中的多氯联苯(PCBs)、有机氯农药(OCP)和多环芳烃(PAHs)时,结果满意.
稀土铕离子标记抗乙型肝炎表面抗体
潘利华 , 马世盐 , 赵文杰 , 林敏 , 栾玉成 , 恽勤
2000, 28(11): 1439-1442.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
结合生命科学中生物活性物质的高灵敏度分析检测方法研究,组装了时间分辨激光荧光免疫分析装置;合成了稀土离子与蛋白质联接的双向螯合剂-二乙三胺五乙环酐(DTPAA);纯化了抗-乙型肝炎表面抗体;研究了Eu3+-DTPAA-抗-乙型肝炎表面抗体制备过程;确定了标记物制备的最佳条件;依据解离增强原理,采用时间分辨激光荧光光谱技术,对Eu(β-NTA)3(TOPO)2螯合物的有关参数进行了测定.
来稿摘登
用离子色谱法测定水中微量氯乙酸
孙德智 , 史长勇 , 宋宜容 , 齐虹 , 母旋
2000, 28(11): 1443-1443.
[摘要](354) [FullText PDF](0)
摘要:
现代医学证明饮用水经氯化消毒产生的氯乙酸具有“三致”性.因此,如何快速简便而准确地测定水中微量氯乙酸则至关重要.离子色谱法适用于分析无机阴、阳离子和常见的有机离子,但用于分析氯乙酸根离子报道较少,一些文献中仅仅说明离子色谱可用于氯乙酸的测定,但未作详细描述.本文在前人研究工作的基础上,研究了用离子色谱分析水中一氯乙酸和三氯乙酸的分析方法,并用于实际水样的分析,结果表明,该方法具有简便、快速和准确的特点.
催化动力学光度法测定痕量铜Ⅱ
王晓菊 , 陈瑞战 , 王宝星 , 董淑芹
2000, 28(11): 1444-1444.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
中性红是一种氧化还原指示剂,变色范围pH为6.8~8.0,酸式呈红色,碱式呈橙黄色.实验发现在弱碱性介质中,铜Ⅱ催化双氧水还原中性红褪色反应.本文提出以该反应作为催化动力学光度法测定痕量铜的新指示反应,据此,建立了测定铜的新方法.本法具有操作简便、反应易控制、重现性好等特点.
双硫腙-四氯化碳萃取分光光度法测定海产品中痕量硒
贺萍 , 许卉 , 李静
2000, 28(11): 1445-1445.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
在盐酸介质中,硒Ⅳ与双硫腙络合而被四氯化碳萃取.在一定条件下,硒Ⅳ的量与双硫腙在四氯化碳中吸光度值的降低成正比.本文对其萃取、测定条件进行了详细的研究,结合甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离共存的干扰离子,测定了毛蚶、牡蛎和蛏子等海产食品中总硒的含量,回收率达96%~104%,相对标准偏差3.9%~6.7%.
液体发射药的电位滴定分析技术
张续柱 , 车翠萍
2000, 28(11): 1446-1446.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
HAN基液体发射药是由硝酸羟胺(简称HAN)、三乙醇胺硝酸盐(简称TEAN)和水按一定配比组成的单元发射药.常用的配方代号为Lp1845和Lp1846.为了提高液体发射药中TEAN含量分析的准确度和精密度,提供快速连续电位滴定的仪器分析方法,我们研制了程控滴定仪,研究了滴定体系诸因素,满足了液体发射药成分分析的要求.
副品红褪色光度法测定海水中亚硝酸根
潘志信
2000, 28(11): 1447-1447.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸根是公认的致癌物质.水体和食品中的亚硝酸根受到人们的普遍关注.测定亚硝酸根的方法也在不断改进.光度法测定亚硝酸根已有许多报道.其中Griess法较为常用.本文研究表明,在pH2.0~3.5缓冲溶液中,副品红与NO2-作用而明显褪色,据此建立了测定亚硝酸根的新方法.该方法较Griess法简便、准确、无毒;较甲基紫褪色光度法灵敏度更高,检测限更低.
高效液相色谱法测定红细胞保存液中腺嘌呤含量
董晓东 , 侯宛玲 , 张玉彬 , 苏绍哲
2000, 28(11): 1448-1448.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
腺嘌呤,即6-氨基嘌呤,医学上一直被作为粒性白细胞增生药物,近年来,随着医药工业的发展,人们发现其在临床医学上有着更广泛的用途,因此在很多医药品配方中常需添加腺嘌呤,故对于其含量的分析受到越来越多人的重视.传统测定腺嘌呤的方法是利用其在260nm附近有最大吸收这一性质,用紫外分光光度法定量,但此方法易受其它物质干扰,不易准确测定,近年来,有文献报道用联机卡尔曼滤波极谱法测定其含量,但其样品处理过程复杂,而且所需费用较高,很难普及.
分光光度法测定聚合铁絮凝剂中痕量镉
郑怀礼 , 高杰 , 余桢澜
2000, 28(11): 1449-1449.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法,方法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉.方法操作简便,不需萃取分离,可在水相中直接测定,简化了操作手续.用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉,效果满意.
碱性条件下的聚合物-盐水-液-固萃取体系应用于钴、锌、镍的分离和测定
刘菁 , 孙小梅 , 陆俭洁 , 李步海
2000, 28(11): 1450-1450.
[摘要](198) [FullText PDF](1)
摘要:
水溶性高聚物的水溶液在无机盐的存在下能分成液-固两相,称为聚合物-盐水-液-固萃取体系.是近10年开发的新型萃取体系.该体系在酸性条件下已成功地用于金属离子的定量萃取分离和分离纯化生物活性物质.已报道的聚合物-盐水-液-固萃取体系都是在酸性条件下,用调整聚合物和盐的浓度,使其分相并进行分离金属离子的.在碱性条件下的研究从未报道.这两种条件的区别在于,分相盐浓度与吐温浓度在碱性条件明显低于酸性条件,特别是分相用盐更低,降低了盐效应.
比值-导数紫外吸收光谱法同时测定复方阿斯匹林片中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因
魏永锋 , 阎宏涛 , 李晓花 , 王道永
2000, 28(11): 1451-1451.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
用比值-导数紫外吸收光谱法进行复方阿斯匹林中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因3种组分的同时测定,方法简便、快速,对样品APC片的分析结果令人满意.
西伯利亚云杉松脂挥发油化学成分分析
孙关中 , 解正峰 , 曹玲华
2000, 28(11): 1452-1452.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
西伯利亚云杉(Picea obovata Ledeb.)是一种在中国仅产于新疆阿尔泰山脉1200~2400m高的中山带和亚高山带下部的一种古老的残遗植物,对研究第三纪末和第四纪初北方植物区系成分南迁及古地理、古气候有一定科研价值.但迄今为止,其松脂挥发油的化学成分分析却从未见报道.我们采集布尔津林场新鲜的云杉松脂,用水蒸汽蒸馏、有机溶剂萃取等方法获得20%~25%的精油,采用GC-MS-DC技术对其精油的化学成分进行了分析,色谱分离出100个成分,根据质谱数据,经过HP-5988A联机谱库检索,结合人工分析,确认了30个成分,它们共占精油含量的80%左右.