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2010年38卷10期

研究快报
量子点银增强可视化检测方法的研究与应用
许国峰 , 李慧 , 张翠 , 孙子因 , 钟文英 , 许丹科 , 陈洪渊
2010, 38(10): 1383-1387.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
通过制备链霉亲和素修饰的CdTe量子点探针,建立了基于量子点探针的银增强显色可视化检测方法,并结合蛋白质芯片分析技术,将此方法应用于反相蛋白芯片的分析检测。以人IgG测定为模式,在醛基片上固定人IgG,加入10ngBio-羊抗人IgG及CdTe-SA探针,银增强显色15min。结果显示,人IgG样品量在100pg~1.6ng范围内,其对数值与信号灰度值呈良好的线性关系(r=0.997),检出限为50pg。本方法可实现微量蛋白的灵敏检测,具有操作简单,对仪器要求低,结果可视化等特点。
研究报告
新型花状纳米四氧化三钴修饰玻碳电极对芦丁的电催化氧化及其测定
王明艳 , 张东恩 , 马卫兴 , 童志伟 , 许兴友 , 杨绪杰
2010, 38(10): 1388-1392.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法制备了新型花状纳米Co3O4修饰玻碳电极(F-Co3O4-np/GC/CME)。纳米Co3O4的扫描电镜(SEM)表明,纳米Co3O4膜为多孔纳米材料;X-射线衍射光谱(XRD)表明,纳米Co3O4为纯面心立方相尖晶石结构。采用循环伏安法(CV)、计时电量法(CC)、半微分线性伏安法(SDV)研究了芦丁在F-Co3O4-np/GC/CME上的电化学行为及动力学性质。结果表明:芦丁在此修饰电极上有敏锐的氧化还原峰,其氧化峰电流与电位扫描速度(v)呈良好线性关系,表明芦丁在修饰电极上的伏安行为受吸附控制。芦丁的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~4.5×10-4mol/L范围内呈线性关系;检出限为5.0×10-7mol/L。本方法可用于槐花、红花、金银花、杜仲叶的提取液中芦丁含量的测定,加标回收率为99.5%~100.9%之间;RSD为1.7%~4.5%。
螯合稀土金属标记蛋白质技术的建立与优化
米薇 , 王晶 , 应万涛 , 蔡耘 , 钱小红
2010, 38(10): 1393-1399.
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于螯合稀土金属标记蛋白质的技术,优化了影响标记效率的各种条件。在50mmol/LTEAB缓冲体系(pH7.5),DTPA与肽段摩尔比为100:1,常温反应30min的条件下,DTPA标记完全;在100mmol/L乙酸铵缓冲液(pH6.0),稀土金属与DTPA摩尔比为4:1,37℃反应1h的条件下,稀土金属螯合反应完全。考察了不同稀土金属的螯合效率,发现离子半径最小的Lu螯合效率最高。本方法被成功应用于肽混合物标记。
凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚
丁宗庆 , 张琼瑶
2010, 38(10): 1400-1404.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚。以密度小于水,且凝固点为24℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃取剂复溶后进样测定。本实验确定的最佳实验条件为:萃取剂200μL、分散剂300μL、1.2gNaCl、1mol/LH3PO4200μL、样品体积8.0mL、萃取时间3min。3种氯酚测定的线性范围为0.05~6.0mg/L;检出限为20~38μg/L。应用本方法分析实际水样,加标回收率在90.11%~107.7%之间;日间相对标准偏差在3.5%~4.6%之间。本方法扩展了分散液液微萃取萃取剂的选择范围,具有简便、快速、准确、环境友好等特点。
手性双修饰剂修饰的CdSe纳米晶的合成及选择性识别Hg(Ⅱ)的研究
陈帼敏 , 俞英 , 胡小刚 , 曹玉娟 , 吴建中
2010, 38(10): 1405-1410.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
以手性化合物D-青霉胺和L-半胱氨酸为双修饰剂在水相中合成了CdSe纳米晶,痕量Hg(Ⅱ)对其荧光强度有明显猝灭作用,基于此建立了定量测定痕量Hg(Ⅱ)的新方法。在Cd2+,HSe-,D-Pen和L-Cys摩尔比为1:0.25:2:1.2,pH=7.5的条件下,合成的纳米晶具有更好的发光强度和稳定性。TEM显示CdSe纳米晶为球形颗粒,粒径约为50和80nm。在磷酸盐缓冲溶液(pH7.38)中,CdSe纳米晶最大荧光峰为516nm,对Hg(Ⅱ)有高选择性响应。纳米晶的相对荧光强度与Hg(Ⅱ)的浓度呈良好线性关系,检出限为40pmol/L。本方法测定不同水样中Hg(Ⅱ)的浓度,回收率为96.7%~102.5%。
超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定血浆和尿液中11种杀鼠剂
蔡欣欣 , 张秀尧
2010, 38(10): 1411-1416.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了血浆和尿液中11种杀鼠剂同时测定的超高效液相色谱串联质谱方法。血浆样品经乙腈沉淀、尿液样品经乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩后用初始流动相复溶,在UPLCBEHC18柱上以甲醇-4mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,负离子电喷雾多反应监测模式检测,基质标准外标法定量分析。血浆和尿液中11种杀鼠剂的加标回收率分别在68%~118%和62%~104%之间;日内相对标准偏差分别为5.6%~21%和4.1%~18%;日间相对标准偏差分别为8.5%~26%和7.1%~25%(n=6)。除尿液中安妥的定量限为5μg/L外,其余待测物的定量限均为1μg/L。本方法灵敏度高,操作简单,适于中毒病人的快速诊断检测。
三维荧光光谱研究垃圾渗滤液水溶性有机物与汞相互作用
何小松 , 席北斗 , 魏自民 , 李鸣晓 , 耿春茂 , 余红 , 刘鸿亮
2010, 38(10): 1417-1422.
[摘要](255) [FullText PDF](2)
摘要:
为了研究垃圾填埋过程中渗滤液水溶性有机物(DOM)对重金属配位能力的影响,采用三维荧光光谱、共振瑞利散射、荧光猝灭滴定技术及非线性回归拟合分析,研究了不同填埋年限渗滤液DOM与Hg(Ⅱ)的相互作用过程。结果表明:Hg(Ⅱ)与DOM中不同荧光基团配位比接近1:1,配位过程中没有生成沉淀;不同填埋年限渗滤液DOM中类蛋白物质和类富里酸物质与Hg(Ⅱ)配位的条件稳定常数分别为4.30~5.70和4.35~4.98;参与配位的荧光基团分别为54.1%~92.3%和35.8%~60.1%。随着填埋年限的增加,类富里酸物质对Hg(Ⅱ)的配位能力降低,但参与配位的荧光基团的比例增加。渗滤液DOM-Hg(Ⅱ)配位过程受介质pH值的影响,在酸性和碱性范围内尤为明显。
聚丙烯酰胺凝胶电泳前活性染料与蛋白质共价染色的条件探索
戴彬 , 吉坤美 , 张同艳 , 彭孝军
2010, 38(10): 1423-1427.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
采用聚丙烯酰胺凝胶电泳前染色法,考察了多种类型活性染料与牛血清白蛋白共价染色的条件。实验发现,活性蓝KN-R型标记效果最佳,其优化标记条件为:pH10.0,60℃,50min,蛋白检出限达200ng,重复性和测试范围内的定量性较好,可在电泳时直接实时观测,作为蛋白标示剂有一定的应用前景。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定细菌群体感应效应的11种AHLs类信号分子
马晨晨 , 李柏林 , 欧杰 , 王婧 , 赵俊虹
2010, 38(10): 1428-1432.
[摘要](626) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定细菌群体感应分泌的11种AHLs类信号分子的分析方法。细菌所分泌AHLs类信号分子经乙酸乙酯萃取后简单处理,可直接进样分析。采用Sunfire C18色谱柱(50mm×2.1mm,3.5μm),甲醇与水(含2mmoI/L乙酸铵,0.1%甲酸)梯度进样,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)模式,外标法进行质谱定量分析。分析时间为12min。本方法在1~250μg/L范围内呈良好的线性关系(r>0.996);检出限为0.1~1.0μg/kg;定量限为0.3~3.0μg/kg;平均添加回收率为54.4%~128.6%;相对标准偏差为3.5%~13.9%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于多种AHLs类信号分子化合物的同时定性与定量分析,为微生物群体感应的进一步研究提供了有效的且便利的分析方法。
气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留
王波 , 李贤良 , 张雷 , 王国民 , 曹淑瑞 , 张进忠
2010, 38(10): 1433-1438.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测。火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0.082~2.3μg/kg和1.5~13.0μg/kg;有机氯农药的加标水平为10,20和50μg/kg,拟除虫菊酯农药为20,40和100μg/kg时,27种农药的平均回收率为70.5%~116.0%;相对标准偏差为0.2%~6.1%。本方法快速、灵敏、可靠,可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测。
气相色谱/质谱法测定烧烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃
毛婷 , 路勇 , 姜洁 , 吴颖 , 冯丽萍 , 张卫民 , 袁猛
2010, 38(10): 1439-1444.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种快速、灵敏的测定烧烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃(PAHs)方法。以环己烷为溶剂,对5g均质样品进行加压液体萃取,并在萃取池中加入佛罗里硅土对脂肪进行预处理。萃取液经凝胶净化除去大分子脂肪酸,再经硅胶固相萃取柱进一步净化,以4mL环己烷洗脱。洗脱液最终浓缩定容至1mL,采用气相色谱/质谱法对目标化合物进行定性和定量检测。本研究利用全因子实验设计和中心复合实验设计方法对3个色谱进样参数(进样口温度、脉冲时间和不分流时间)的取值进行优化。本方法检出限为0.20~0.91μg/kg。对所有目标化合物,方法线性关系均良好(r>0.99)。日内精密度和日间精密度均小于10%。在两个加标水平下,15种PAHs平均回收率为72.6%~96.9%。使用本方法对市售的5个烧烤肉制品进行检测,样品中PAHs浓度为0.87~19.52μg/kg。
高效液相色谱法测定海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺
付敏 , 赵卫红 , 苗辉 , 吕桂才
2010, 38(10): 1445-1449.
[摘要](275) [FullText PDF](0)
摘要:
使用高效液相色谱法测定海水中3种游离态多胺(腐胺、亚精胺和精胺)。海水样品经HClO4溶液酸化,丹磺酰氯衍生化,ODS色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度淋洗,流速为1.0mL/min,荧光检测(激发波长:340nm;发射波长:515nm)。本实验中腐胺、亚精胺和精胺的检出限(S/N=3)分别为9.6×10-11,2.8×10-10和1.0×10-10mol/L。在1×10-9~1×10-7mol/L范围内,3种多胺的浓度和荧光信号值均呈良好的线性关系(R>0.99)。海水样品添加浓度在5×10-9,1×10-8,2.5×10-8和5×10-8mol/L的回收率为84.9%~110.9%;衍生方法的相对标准偏差<3.6%,本方法中多胺衍生物不需要用有机溶剂萃取,衍生后可直接进样分析,避免了萃取过程中多胺的损失,极大地提高了分析速度。本方法具有选择性高,样品用量少,灵敏度好等特点,适合海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺的痕量分析。
羧酸仲丁酯对映体在β-环糊精衍生物上的拆分及手性识别机理研究
施介华 , 叶燕
2010, 38(10): 1450-1456.
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱法在β-环糊精衍生物手性柱上分离羧酸仲丁酯对映体,考察了羧酸仲丁酯结构和柱温对其对映体分离的影响;探讨光学异构体分离过程的驱动力;运用量子力学PM3方法模拟乙酸仲丁酯((R/S)-BAA)与全甲基-β-环糊(PMBCD)的主客体相互作用,探讨(R/S)-BAA在PMBCD上的手性识别机理。结果表明,随着羧酸仲丁酯中羧基基团的增大,羧酸仲丁酯对映体的分离因子(α)和分离度(Rs)先增大后减小,乙酸仲丁酯对映体分离效果最好。羧酸仲丁酯对映体的容量因子(k’)和分离因子(α)的对数与羧基中烷基基团参数π和立体效应参数(Es)间具有良好的线性关系。随着柱温升高,羧酸仲丁酯对映体的容量因子(k’)、分离因子(α)和分离度(Rs)也随之减小。羧酸仲丁酯对映体在β-环糊精衍生物手性色谱柱(Cyclodex B和CycloSil B)上的分离过程是焓驱动过程并存在着焓熵补偿关系。
基于长春西汀酸的荧光偏振免疫方法测定磺胺二甲氧基嘧啶
王小勇 , 龚福春 , 唐连飞 , 李治章 , 郑兴良 , 湛雪辉
2010, 38(10): 1457-1461.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了荧光标记物长春西汀酸和示踪物磺胺二甲氧基嘧啶-长春胺酸,并采用薄层色谱法对示踪物进行提纯。以磺胺二甲氧基嘧啶为分析对象,利用示踪物与磺胺二甲氧基嘧啶抗体的特异性反应,采用荧光偏振免疫分析方法(FPIA)研究了荧光标记物的荧光光谱特性。此荧光标记物在357nm的激发光下,于453nm处产生一个荧光发射峰;以荧光素为对照,考察了本方法的灵敏性。结果显示,荧光素的检出限仅为2.7μg/L,而本方法的检测范围为0.5~146μg/L,检出限达到0.5μg/L。本方法的RSD为3.0%,重现性好;其它磺胺类药物对磺胺二甲氧基嘧啶的测定不产生明显干扰。运用本方法检测了饲料中磺胺二甲氧基嘧啶,结果与HPLC法相吻合。
Ⅱ型糖尿病大鼠神经视网膜组织中差异蛋白质分析
王亚冬 , 童明庆 , 崔毓贵 , 张民英 , 郭雪江 , 王玲 , 许志洋 , 王富强
2010, 38(10): 1462-1468.
[摘要](492) [FullText PDF](0)
摘要:
以高脂饮食联合小剂量链脲菌素(Streptozotocin,STZ)注射方法诱导大鼠II型糖尿病(T2DM)模型为研究对象,采用比较蛋白质组学技术鉴定和分析早期糖尿病神经视网膜差异表达蛋白。通过联用液氮内研磨、冰浴超声、高速离心提取全蛋白技术,提取每只大鼠神经视网膜全蛋白质总量约900μg。采用双向凝胶电泳(2-DE)分离技术,获得2500个以上可辩认的蛋白质斑点。通过蛋白质组学比对技术筛选出糖尿病状态下神经视网膜差异表达蛋白,用基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱(MALDI-TOF-MS/MS)和肽质量指纹图谱(PMF)鉴定出20个差异蛋白点。按照Gene Ontology(GO)分类体系,对差异蛋白归类分析,揭示其亚细胞定位和分子功能。应用Pathway Studio软件对差异表达蛋白的生物学意义进行分析,认为凋亡是早期糖尿病视网膜病变(Diabetic retinopathy,DR)重要的细胞事件;AnnexinΙ、CRYAB、mtHsp70蛋白是与病理过程相关的关键蛋白,对研究DR致病机制有重要意义。
加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定皮革和纺织品中含氯苯酚的含量
李琳 , 薛秀玲 , 连小彬
2010, 38(10): 1469-1473.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法。采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品,以正己烷为提取剂,在10.34MPa和120℃下静态循环提取3次,提取液经氮吹仪浓缩近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相,DAD波长为214nm进行高效液相色谱分离与分析。结果表明:四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9999);平均回收率在96.0%~101.5%之间;相对标准偏差为0.50%~5.5%(n=7);方法的检出限为0.02mg/kg,符合欧盟指令0.05mg/kg的限量规定。本方法高效、简便、自动化程度高,准确可靠,是一种可同时快速测定皮革和纺织品中含氯苯酚的新方法。
研究简报
毛细管区带电泳同时检测人尿和头发中6种毒品
孟梁 , 臧祥日 , 申贵隽 , 王正巧 , 王莉莉 , 祝玲
2010, 38(10): 1474-1478.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种毛细管区带电泳紫外法同时分离检测人尿和头发中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等6种毒品的新方法。在100mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH5.5),电迁移进样和分离电压13kV的条件下,在8min内实现了6种毒品的分离检测。在优化条件下,各药物在0.05~200mg/L范围内存在良好的线性关系,r为0.9982~0.9992;检出限为16~30μg/L;RSD<2.5%(n=5)。本方法成功应于人尿和头发样品中毒品的检测,其回收率为95%~103%;检出限分别为20~35μg/L和0.2~0.4μg/g;RSD<4.7%(n=5)。
十溴联苯醚与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究
谢显传 , 王晓蓉 , 张幼宽 , 郑建中 , 吴颖欣 , 薛银刚
2010, 38(10): 1479-1482.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
在模拟生理条件下,采用荧光光谱法研究十溴联苯醚(Deca-BDE)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明:Deca-BDE对BSA的内源荧光有静态猝灭作用。Deca-BDE与BSA在277,298和310K的结合常数分别为1.92×105,1.97×105和2.16×105L/mol。Deca-BDE在BSA接近于色氨酸残基附近有2个结合位点。热力学参数表明,Deca-BDE与BSA相结合的主要驱动力是疏水作用力。与Deca-BDE结合后,BSA色氨酸残基附近肽键伸展程度增加,蛋白分子结构疏松。
压电免疫生物传感器快速检测三唑磷农药
黄君冉 , 盖玲 , 叶尊忠 , 王剑平
2010, 38(10): 1483-1486.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
采用活化剂碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对邻巯基苯甲酸(MBA)自组装修饰的石英晶体金电极表面进行活化,再将三唑磷单克隆抗体共价固定于电极表面,建立了一种用于快速检测农药残留的压电免疫生物传感器。采用浸入-干燥法和流动注射法检测目标农药并对实验过程进行分析。两种方法均可在40~60min内直接检测目标农药,浸入-干燥法的检出限为0.04mg/L,流动注射法的检出限为1.0mg/L。使用8mol/L尿素成功解离了抗体-抗原免疫复合物,实现了免疫传感器的再生。此传感器的选择性好,可以重复使用。
同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺
杨叶 , 乔善磊 , 陈景衡 , 赵人琤 , 敖淑清 , 陆晓梅 , 茅力 , 沈东旭 , 练鸿振
2010, 38(10): 1487-1491.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITYUPLCT3 C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量。丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5~20.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1mg/L;在3个浓度水平(2.0,8.0,和15.0mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%~108.3%和99.6%~106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%~5.8%和1.1%~5.8%;每个样品测试时间仅为6min。本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速,重现性好,灵敏度高。
基质辅助激光解吸附飞行时间质谱方法分析山竹果皮缩合单宁
周海超 , 魏淑东 , 李敏 , 林益明
2010, 38(10): 1492-1496.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
在反射模式(Reflectron modes)下,去离子处理后,引入Cs+(CsCl,1.52g/L)作为阳离子化试剂,得到清晰的山竹果皮缩合单宁的MALDI-TOF质谱图。解析该质谱图能得到完整的山竹果皮缩合单宁的结构信息:山竹果皮缩合单宁是从三聚体(m/z999)到十一聚体(m/z3303)分布的多聚物,离子峰最强的为五聚体(m/z1575);同时存在3种结构单元:(表)儿茶素(C/EC)、(表)棓儿茶素(GC/EGC)和(表)阿福豆素(AC/EAC),且C/EC、AC/EAC和GC/EGC的离子峰强度依次降低,同时在四聚体(m/z1440)到七聚体(m/z2303)均存在棓酰基;从四聚体(m/z1285)到八聚体(m/z2436),不同的聚合物中普遍存在A型连接。本研究优化了获取植物缩合单宁结构信息的基质辅助激光解吸附飞行时间质谱方法。
毛细管电泳-电容耦合非接触电导法检测牛奶中金属离子和三聚氰胺
张辰凌 , 田婧 , 秦卫东
2010, 38(10): 1497-1500.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管电泳-电容耦合非接触电导法检测牛奶中金属离子和三聚氰胺的含量。以20mmol/L乳酸溶液为背景电解质,采用毛细管(50μm×50cm,有效长度40cm),电导检测器的操作参数为180kHz×8V,对标准品和牛奶中K+,Ca2+和Na+的检出限为0.009~0.040μg/g,对三聚氰胺的检出限为0.10~0.20μg/g。本方法仪器简单,可以对牛奶中三聚氰胺及无光学活性的无机离子进行快速准确的检测。
稀土离子络合物荧光探针测量胆红素及其荧光猝灭机理研究
边玮玮 , 张娜 , 阎芳 , 王守训 , 李耀辉
2010, 38(10): 1501-1504.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH4Ac-HAc缓冲溶液(pH6.90)中,强力霉素可以和铕离子(Eu3+)生成二元络合物,能量从强力霉素转移到Eu3+,发射出Eu3+位于612nm处的特征荧光。加入胆红素后,强力霉素将能量转移给胆红素。因此,Eu3+位于612nm处的特征荧光强度降低,且降低的荧光强度与加入胆红素的浓度成正比,据此建立了荧光光度法测量胆红素的方法。在最佳实验条件下,测量的线性范围为5.0×10-8~3.0×10-5mol/L;检出限为8.4×10-9mol/L。本方法操作简单,可以较好地避免共存物质的干扰,并成功用于人血清样品中胆红素含量的测定。
超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态
李增梅 , 邓立刚 , 赵淑芳 , 郭长英 , 赵善仓 , 毛江胜 , 王玉涛
2010, 38(10): 1505-1509.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律。样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定。本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0μg/kg(S/N=10);在2.0~100.0μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994)。3个添加水平(1.0,10和100μg/kg)的平均回收率在79.2%~96.1%,相对标准偏差3.18%~9.14%。田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8~18.4μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7~54.8μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35~3.84d,在土壤中的半衰期为4.58~6.45d。
评述与进展
离子液体及其在电分析化学中的应用
上官小东 , 汤宏胜 , 刘锐晓 , 郑建斌
2010, 38(10): 1510-1516.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
离子液体由于具有导电性好、电化学电位窗口宽等特点而广泛应用于电分析化学领域。本文综述了2007年至2010年5月间,离子液体在电分析化学领域中的应用情况,引用参考文献111篇。
悬浮固化液相微萃取技术研究进展
王莹莹 , 赵广莹 , 常青云 , 臧晓欢 , 王春 , 王志
2010, 38(10): 1517-1522.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
悬浮固化液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有富集效率高、成本低、有机溶剂用量少,易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、原子吸收分光光度仪(AAS)联用等特点,是一种环境友好的样品前处理新技术。本文对悬浮固化液相微萃取的基本原理、影响萃取率的因素和目前的应用研究进展进行了简要评述。
仪器装置与实验技术
离心式微流控固相萃取光盘的研制及其在铬价态分析中的应用
席永清 , 庄惠生
2010, 38(10): 1523-1527.
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验设计了由5层结构组成的离心式微流控光盘,研究了在光盘上制备固相萃取柱的方法,并将其应用于Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分离,ICP-MS法检测总Cr与未被固相萃取柱吸附的Cr(Ⅵ)含量,从而计算溶液中Cr(Ⅵ)含量。该光盘可同时处理8个样品,样品预处理快速、分离效果好,样品用量只需要100μL;Cr(Ⅵ)的检出限达到2μg/L。
新型脱氧核糖核酸光纤生物传感器的研制及其性能评价
吴舒旭 , 施汉昌 , 仝铁铮 , 何苗 , 朱安娜 , 龙峰 , 韩爽
2010, 38(10): 1528-1532.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种新型脱氧核糖核酸(DNA)光纤生物传感器,以带尾纤的脉冲半导体激光器为激发光源,结合流动进样系统,能够快速方便地对光纤传感器表面发生的DNA杂交反应进行测定。研究表明:通过链霉亲和素/生物素作用修饰到传感器表面的DNA探针对Dylight680荧光标记的完全互补DNA有良好的响应,而对非互补的DNA基本没有响应。系统检测灵敏度可达到4.5×10-10mol/L;线性范围为1×10-9~3×10-8mol/L。光纤传感器具有良好的再生性能。