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2020年48卷4期

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分析化学 2020年第48卷第4期 封面及目次
2020, 48(4): 0-0.
[摘要](395) [FullText PDF](60)
摘要:
评述与进展
点击化学反应在蛋白质组学分析中的研究进展
占方玲 , 高思宇 , 谢元栋 , 张金铭 , 李毅 , 刘宁
2020, 48(4): 431-438. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191674
[摘要](675) [FullText PDF](136)
摘要:
一价铜催化的叠氮炔基的特异性反应通常被称为"点击化学反应"。点击化学反应作为一种重要的分子连接方式,能够在分子水平实现特定小分子基团之间的简单高效连接。因其快速高效、选择性高、条件温和、副反应少等优点,在蛋白质组学分析中有广泛应用,包括新生成蛋白的鉴定和多种翻译后修饰蛋白的鉴定等方面。因此,深入研究点击化学反应在蛋白质组学中的反应机制,对理解蛋白质的结构功能具有重要意义。本文综述了近年来点击化学反应在蛋白质组学中的几类重要应用,并对其未来的发展趋势进行了展望。
人工智能在微流控系统中的应用
王宇 , 方群
2020, 48(4): 439-448. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191682
[摘要](605) [FullText PDF](149)
摘要:
微流控系统可以对微流体进行精准操控,因此被广泛应用于化学、生物、医学、药学等诸多领域。近年来取得跨越式发展的人工智能技术,在应对微流控系统中海量数据的分析与挖掘方面具有很大的优势,被应用于很多微流控系统中,并在生物研究、医学诊断、药物研发等多个领域展现了突出的潜力。本文综述了数种典型的人工智能模型及其在微流控系统中的应用,重点介绍了人工智能在微流控系统的目标检测、关联预测与结果分类方面的研究和应用进展,并对其未来发展趋势进行了展望。
无机气体对苯系物二次有机气溶胶形成和化学组成影响的研究进展
徐俊 , 黄明强
2020, 48(4): 449-462. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191235
[摘要](430) [FullText PDF](43)
摘要:
SO2、NOx和NH3是大气中常见的无机气体小分子,可通过光化学反应过程对二次有机气溶胶(SOA)的形成和化学组成产生影响。机动车尾气释放的苯系物等挥发性有机物(VOCs)形成的SOA是城市大气细颗粒物的重要组成部分,对气候变化、人体健康和大气能见度产生显著影响。然而,已有的研究侧重于生物源挥发性有机物的光氧化研究,对大气中含量较高的人为源苯系物与SO2、NOx和NH3等无机气体反应的研究相对较少。本文总结了实验室模拟OH·启动苯系物形成SOA的光化学机理和5种常见化学组分,并对SO2、NOx和NH3等无机气体小分子,通过均相和非均相化学反应过程对苯系物SOA形成和化学组成产生的影响进行了探讨。
仪器装置与实验技术
八电极线性离子阱性能自修复的模拟研究
姚如娇 , 丁正知 , 景加荣 , 齐晓军 , 朱勇勇 , 庞骏德 , 蒋公羽 , 肖育
2020, 48(4): 463-472. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191610
[摘要](487) [FullText PDF](24)
摘要:
八电极线性离子阱(Octa-electrode linear ion trap,OeLIT)配合特定的射频电压施加方式,具有良好的质量分析性能。本研究模拟了3种电极偏移方式对八电极线性离子阱性能的影响。通过优化射频电压差(δ)修正离子阱内部电场分布,在不对质量分析器的结构做任何调整的情况下实现性能自修复。模拟结果表明,仅通过优化δ即可弥补电极偏移造成的性能损失,获得的最优质量分辨率可达3622.7,与未发生电极偏移的八电极线性离子阱的分析结果相当。
研究报告
基于DNA四面体的微流控芯片用于致病性大肠杆菌O157∶H7的检测
朱福琳 , 卞晓军 , 田润 , 李亮 , 颜娟 , 刘刚
2020, 48(4): 473-483. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191726
[摘要](485) [FullText PDF](42)
摘要:
设计了一种微流控芯片,在其通道表面修饰DNA四面体,并通过生物素-链霉亲和素反应连接适配体作为捕获探针,用于大肠杆菌O157∶H7(Escherichia coli O157∶H7,E.coli O157∶H7)的检测研究。微流控芯片鱼骨形结构的设计降低了细菌捕获时受到的剪切力;在其表面修饰DNA四面体,可进一步调节探针之间的距离,提高探针对细菌的识别效率。琼脂糖凝胶电泳表征结果证实了DNA四面体纳米结构的成功制备和DNA四面体-适配体捕获体系的构建。采用荧光显微镜对检测结果进行进一步成像分析,并将此微流控芯片检测平台用于实际样品的检测。结果表明,不需要大型仪器或设备及其它信号放大技术的辅助,在普通光学显微镜下,利用此检测系统即能实现浓度为10 CFU/mL的E.coli O157∶H7的检测,且操作简便,检测耗时少于2 h。实际样品的检测回收率为88.3%~108.3%。本研究基于DNA四面体纳米结构构建的微流控平台,不仅为食源性致病菌的检测提供了一种有效的检测方法,在其它食品安全隐患、疾病早期诊断等研究领域也具有潜在应用价值。
骨关节炎滑液的表面增强拉曼光谱技术研究
朱勇康 , 马丹英 , 陆燕飞 , 尚林伟 , 赵远 , 张紫薇 , 尹建华
2020, 48(4): 484-490. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191581
[摘要](458) [FullText PDF](19)
摘要:
关节滑液(SF)作为关节重要组分,在关节运动、润滑、保护等方面起至关重要的作用。随着骨关节炎(OA)的发展,滑液内蛋白、多糖等成分也会发生改变,因此可作为OA检测的标志物。常规拉曼光谱法检测的灵敏度较低,难以实现对关节滑液内微/痕量成分的光谱学检测,因此,表面增强拉曼散射(SERS)技术成为微/痕量生物组织检测的优先选择。本研究首先利用配制的银纳米溶胶检测稀释血清和透明质酸(HA),以检验SERS技术用于关节滑液内含物检测的可行性,然后以患病早期(8周)OA犬类膝关节处滑液为实验对象进行SERS检测。结果表明,蛋白谱带和HA、硫酸多糖等多糖谱带的强度均明显增强,实现了关节滑液的微量检测分析。通过病变与健康关节滑液SERS光谱的对比分析发现,在OA早期,关节滑液中HA、硫酸多糖等多糖成分较健康滑液均呈现增加趋势,并与健康关节滑液中对应的相关谱带有显著性差异(p<0.05)。本研究将SERS技术用于关节滑液的检测,取得了较为理想的实验结果,为早期OA识别和病变规律的探究以及关节滑液等组织液的微/痕量检测开辟了新的路径。
真空紫外光电离成核气溶胶质谱仪测量超细纳米颗粒物的化学成分
温作赢 , 唐小锋 , 王涛 , 顾学军 , 张为俊
2020, 48(4): 491-497. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191648
[摘要](451) [FullText PDF](27)
摘要:
将自行研制的真空紫外光电离成核气溶胶质谱仪用于实时在线测量超细纳米颗粒物(Dp<100 nm)的化学成分。此气溶胶质谱仪采用商品化的纳米扫描电迁移率颗粒物粒径谱仪(Nano-scanning mobility particle sizers,Nano-SMPS),选择出单分散粒径的超细纳米颗粒物,结合空气动力学透镜传输和聚焦超细纳米颗粒物进入真空腔体,进而在加热棒表面热解析气化成气态的分子,分子吸收真空紫外放电灯的光子能量(=10.6 eV)在其电离能阈值附近"软"电离,通过反射式飞行时间质量分析器从分子水平上在线测量获得超细纳米颗粒物的化学成分。同时,以单分散粒径的邻苯二甲酸二辛酯(Dioctyl Phthalate,DOP,C24H38O4)、α-蒎烯(α-pinene,C10H16)臭氧氧化成核反应生成的超细纳米颗粒物作为示例,结合真空紫外光电离成核气溶胶质谱仪对其化学成分进行检测分析,并对仪器性能进行了应用表征。
基于金纳米粒子/Fe-MIL-88-NH2的比率型C反应蛋白免疫传感器
邓燕 , 马玉婵 , 王敏 , 谷梦巧 , 迟宽能 , 胡蓉 , 杨云慧
2020, 48(4): 498-506. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191662
[摘要](533) [FullText PDF](27)
摘要:
以金纳米粒子(Au nanoparticles,AuNPs)功能化的金属有机骨架材料(Fe-MOFs,Fe-MIL-88-NH2)为基质材料,构建了双信号比率型免疫传感器,用于C-反应蛋白(C-reactive protein,CRP)的检测。八面体结构的Fe-MOFs不仅提供了较大的有效表面积,可增加固定生物分子的量,促进电子和离子的传输,而且表现出良好的导电性。将AuNPs修饰到Fe-MOFs上可以进一步增加比表面积,以捕获大量抗体以及提高电子转移能力。随CRP浓度的增加,K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6的氧化峰电流减小,而Fe-MOFs的氧化峰电流相对恒定。采用K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6响应电流与Fe-MOFs的响应电流比值作为定量测定CRP的响应信号。以K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6作为信号探针(K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6-sP),AuNPs修饰的Fe-MOFs作为内参比探针(Fe-MOFs-rP),这种比率探针将sP和rP整合到一个结构中,确保了完全相同的修饰条件以及sP和rP在同一个传感界面上的相互依赖性,因此具有更强的消除环境干扰的能力。所构建的免疫传感器线性响应范围为1~200 ng/mL,检出限为0.3 ng/mL(S/N=3)。此传感器具有良好的选择性,有望用于心血管疾病的早期筛查和诊断。本研究为制备检测其它生物标志物的比率信号放大传感器奠定了基础。
基于适配体/金纳米粒子的“开-关”型荧光探针快速测定水胺硫磷
邹小波 , 蒋彩萍 , 李志华 , 孙悦 , 石吉勇 , 李艳肖 , 黄晓玮 , 张迪 , 胡雪桃 , 翟晓东 , 魏晓鸥
2020, 48(4): 507-515. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191335
[摘要](478) [FullText PDF](35)
摘要:
基于适配体和金纳米粒子(Gold nanoparticles,AuNPs)合成"开-关"型荧光探针,用于快速、灵敏、高选择性测定水胺硫磷。5'端连接荧光素(6-Carboxyfluorescein,FAM)的发卡型水胺硫磷适配体互补链(Complementary strand,cDNA)通过修饰于3'端的巯基连接到AuNPs表面,FAM(荧光信号分子)与AuNPs(荧光猝灭剂)间发生荧光共振能量转移效应(Fluorescence resonance energy transfer,FRET),导致荧光猝灭。加入水胺硫磷适配体(Isocarbophos-binding aptamer,ICP-Aptamer)与cDNA杂交,cDNA发卡构型被打开,使荧光信号恢复。当体系中存在水胺硫磷时,ICP-Aptamer与其特异性结合,导致与cDNA解离,cDNA发卡型结构重新恢复,使荧光信号猝灭。采用透射电镜、紫外-可见光谱、Zeta电位表征纳米粒子特性,优化了实验参数,包括pH值、ICP-Aptamer浓度、温育时间和温育温度。在优化的实验条件下,在0.02~10 μmol/L线性范围内,水胺硫磷浓度与荧光抑制率呈良好的线性关系,检出限为17.8 nmol/L(3σ)。将此荧光探针应于大米、菠菜样品中水胺硫磷的测定,回收率均为92.9%~107.0%,相对标准偏差小于4.2%,表明此荧光探针在农药的检测和食品安全的监测中具有潜在的应用价值。
柔性一体化电化学传感器检测汗液的pH值及尿酸浓度
周靓 , 崔媛 , 赫春香
2020, 48(4): 516-522. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191545
[摘要](456) [FullText PDF](54)
摘要:
分别以木犀草素和L-精氨酸作为pH值和尿酸(Uric acid,UA)的功能选择性试剂,与碳粉混合,掺杂在聚氯乙烯(PVC)成膜液内,制成pH柔性薄膜电极(pH flexible electrode,pH/FE)和尿酸柔性薄膜电极(UA flexible electrode,UA/FE)。将pH/FE、UA/FE、自制薄膜凝胶型Ag/AgCl参比电极、Pt丝电极平放在塑料薄膜上,用含有饱和KCl的聚乙烯醇-琼脂膜包埋四电极,露出工作电极表面,构成贴敷式柔性一体化电化学传感器(Flexible integrated electrochemical sensor,FIES)。连接pH/FE,将pH 2.00-8.00的磷酸盐缓冲溶液(PBS)分别滴涂在FIES表面,结果表明,在方波伏安曲线上出现一个氧化峰,峰电位与pH值呈线性关系。将含有UA的PBS滴涂在FIES表面,连接UA/FE,采用方波伏安法研究了UA的电化学行为,氧化峰电流与UA浓度在5.0×10-6-1.3×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-7 mol/L。将FIES贴敷于皮肤表面上,可直接测定汗液的pH值和UA浓度。
超声提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法测定牙膏中纳米银颗粒
史瑞新 , 赵艳萍 , 管鹏 , 梁维新 , 荀合
2020, 48(4): 523-529. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191707
[摘要](442) [FullText PDF](45)
摘要:
建立了超声提取-单颗粒电感耦合等离子体质谱法(Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry,SP-ICP-MS)同时测定牙膏中纳米银颗粒(AgNPs)的粒径分布、数量浓度和质量浓度的方法。以0.1% Tx-100超声提取牙膏中的AgNPs,在SP-ICP-MS模式下测定牙膏中AgNPs的粒径分布、数量浓度和质量浓度,考察了方法的最佳提取时间、准确性和检出限。实验结果表明:最佳提取时间为10 min,采用SP-ICP-MS法测定不同粒径的AgNPs标准品,测定结果与标准值一致;方法的粒径检出限、数量浓度检出限和质量浓度检出限分别为23 nm、3.9×108 particles/kg和26 ng/kg;在牙膏样品的加标回收实验中,纳米颗粒回收率在86.6%~93.8%之间。本方法简单、快速,为牙膏中AgNPs的测定提供了准确的方法。
旋涡提取-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定橄榄油中9种金属元素
倪张林 , 喻晴 , 屈明华 , 汤富彬
2020, 48(4): 530-535. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191577
[摘要](419) [FullText PDF](47)
摘要:
建立了旋涡提取-电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)准确测定橄榄油中9种金属元素的方法。采用5%(V/V)HNO3作为提取液,通过5 min旋涡提取即可完全提取橄榄油中的待测金属元素,提取过程中加入适量二氯甲烷,将提取液置于上层,可使料液比加大至1∶1(m/V)。方法的定量限在0.01~0.05 mg/kg之间,可完全满足橄榄油中9种金属元素的测定要求。方法的加标回收率在90.2%-103.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,方法简单快捷、灵敏度高、稳定性好。本方法与GB 5009.268-2016的微波消解法测定结果无显著性差异(p >0.05),结果准确可靠。
雪菊中木犀草苷的富集及近红外光谱分析方法
楚刚辉 , 王坤 , 尹学博
2020, 48(4): 536-542. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191677
[摘要](432) [FullText PDF](35)
摘要:
采用温和的方法制备了苯硼酸吸附剂,将其用于雪菊中微量木犀草苷的富集,并以此为基础建立了快速、选择性地测定雪菊中木犀草苷含量的近红外光谱分析方法。富集了木犀草苷的吸附剂无需脱附,即可用近红外漫反射光谱直接检测,通过偏最小二乘回归法建立了定量分析木犀草苷的校正模型,并成功实现了木犀草苷含量的测定。采用此苯硼酸吸附剂0.2 g,常温振荡吸附20 min后,吸附效率可达85.5%。结果表明,经连续小波变换处理近红外光谱分析数据,木犀草苷预测模型的预测浓度和参考浓度之间的相关系数为0.9765,且木犀草苷在0.15~19.5 mg/L浓度范围内具有较好的预测结果,预测回收率为84.7%~113.2%。本研究建立了苯硼酸吸附剂吸附预富集方法,与近红外漫反射光谱结合,实现了雪菊溶液中微量木犀草苷的选择性测定,为近红外光谱与吸附富集分析药食用植物中的其它有效成分的研究提供了参考。
啶虫脒固体制剂中违禁添加氟虫腈的红外光谱定量方法研究
杜夏瑜 , 熊艳梅 , 夏静静 , 闵顺耕
2020, 48(4): 543-550. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191627
[摘要](396) [FullText PDF](20)
摘要:
利用红外光谱结合衰减全反射技术(Attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FT-IR)对啶虫脒固体制剂中氟虫腈的含量进行快速测定。采用傅里叶变换红外光谱仪采集69个固体样品及其萃取液的光谱,探究不同预处理方法及变量选择方法对样品光谱的处理效果,建立固体样品及萃取液的定量分析模型。通过Kennard-Stone算法划分样本集,采用偏最小二乘法建立氟虫腈的定量模型,使用外部检验对模型进行评价。结果表明,对于固体样品,直接测定其中氟虫腈的定量模型的决定系数为0.9762,预测均方根误差(Root mean square error of prediction set,RMSEP)为0.0022;经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取,上清液样品中氟虫腈定量模型的预测决定系数为0.9810,RMSEP为0.0019;对于氟虫腈含量范围在0.60%~5.00%的样品,外部检验样品预测平均相对误差(MRE)为0.08。本方法可应用于农药中违禁添加氟虫腈的现场快速检测。
基于1H NMR与多元统计分析的薏苡仁油加速氧化特性研究
肖仕芸 , 赵泽伟 , 丁筑红 , 陈思奇 , 杜勃峰
2020, 48(4): 551-558. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191458
[摘要](384) [FullText PDF](26)
摘要:
基于核磁共振氢谱(1H NMR)技术与偏最小二乘判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),分析薏苡仁油分子在室温与60℃加速氧化条件下的变化特性。结果表明,新鲜薏苡仁油样在室温下贮藏135 d,油样亚油酸含量减少16.46%,油酸含量增加1.83%,饱和脂肪酸含量增加30.23%,但初级及次级氧化产物信号峰未出现。薏苡仁油60℃加速氧化18 d时,次级氧化产物信号峰出现,42 d后亚油酸含量减少71.99%,油酸含量增加7.33%,饱和脂肪酸含量增加1.34倍,表明脂肪酸含量随氧化温度变化而差异显著(p<0.05),且脂肪酸氧化顺序为多不饱和脂肪酸(PUFA)>单不饱和脂肪酸(MUSA)>饱和脂肪酸(SFA),加速氧化油样较室温氧化油样质劣变迅速。通过PLS-DA模型能鉴别薏苡仁油氧化条件。1H NMR指纹图谱结合多元统计分析方法构建的定性分析模型,可为薏苡仁油的质量控制和品质评价提供参考。