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2020年48卷11期

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分析化学 2020年第48卷第11期 封面及目次
2020, 48(11): 0-0.
[摘要](227) [FullText PDF](35)
摘要:
特约来稿
核酸适配体在质谱中的应用与展望
杨捷威 , 王晨钰 , 罗黎 , 郭磊 , 谢剑炜
2020, 48(11): 1439-1447. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201285
[摘要](350) [FullText PDF](107)
摘要:
核酸适配体(简称适配体)是一类重要的"化学抗体"型功能性生物分子,基于适配体的质谱技术在提供分子质量及结构特征等基础上,兼具了针对靶分子的高选择性及亲和富集特点,从而提供出高特异、高灵敏信息。本文综述了近年来适配体在质谱分析中的应用进展,重点评述了适配体在质谱分子相互作用表征中的应用、适配体作为离线型和在线亲和材料用于质谱分析测定等现状,其中结合多种质谱新技术,通过创建或结合多种前处理或在线一体化信号增强方式,特别是适配体功能化纳米材料的应用,在相互作用表征、痕量靶分子选择性提取和高灵敏检测等质谱分析测定方面是研究的重点。最后,本文对适配体在质谱研究中的应用前景进行了展望。
评述与进展
纸基比色阵列传感器的研究进展
李延琪 , 冯亮
2020, 48(11): 1448-1457. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201240
[摘要](159) [FullText PDF](45)
摘要:
比色阵列传感器具有响应迅速的识别检测能力,结合纸基分析装置成本低廉、制作简单和多孔亲水等优点,近年来纸基比色阵列传感器的研究发展迅速,灵敏度和通用性得到了进一步提高,应用领域大大拓展,受到了研究者的广泛关注。本文主要介绍了纸基比色阵列传感器的研究进展,概括了其近年在生物医疗、环境检测、食品安全等领域的应用,针对不同的检测传感材料、检测原理及性能进行了讨论,并对其研究和应用的前景和发展趋势进行了展望。
基于纳米孔器件的光响应分子的应用
唐婧 , 王森 , 吴吉 , 梁丽媛 , 王亮 , 王德强
2020, 48(11): 1458-1466. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201247
[摘要](141) [FullText PDF](27)
摘要:
探索生物大分子和小分子的构象以及它们在外界环境中的响应和作用规律对理解有机质的结构与性能的关系十分重要。纳米孔作为新兴的第三代单分子基因测序技术,可以实时监测待测物分子的构象变化过程,在单分子检测及核酸和蛋白测序方面展现了良好的应用前景。为了进一步提高检测的分辨率和精确度,可以采用光电联合检测方法,通过引入光响应分子以满足更高的检测需求。本文综述了目前纳米孔器件的研究进展以及代表性光响应分子在纳米孔检测系统中的设计与应用,主要介绍了偶氮苯及其衍生物、螺吡喃和二芳基乙烯三类光响应分子分别在生物孔和固态孔中的光响应性能。光调控是一种操作简捷有效的分子结构监控方式,其与纳米孔检测技术的结合在单分子识别方面的应用潜力对多功能纳米器件的设计与应用具有重要的指导意义。
研究报告
基于适配体的羧酸酯酶2A生化传感器的设计及应用研究
陈悦 , 关晓青 , 王亦男 , 何青青 , 王丹丹 , 邹立伟 , 汤庆丰 , 葛广波
2020, 48(11): 1467-1476. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201283
[摘要](196) [FullText PDF](21)
摘要:
基于RNA适配体与3,5-二氟-4-羟基亚苄基咪唑啉酮(DFHBI)复合物的荧光特性,结合羧酸酯酶2A(CES2A)的底物偏好性,采用计算机虚拟筛选和实验相结合的策略设计,研发了一种CES2A新型生化传感器。首先,以DFHBI为母核,借助计算机虚拟筛选技术预测了系列DFHBI羧酸酯类衍生物作为CES2A候选底物的潜力。其次,对排名前三位的潜在底物进行合成,并对其化学稳定性和特异性进行了评价,发现3,5-二氟-4-羟基亚苄基咪唑啉酮苯甲酸酯(Ph-DFHBI)对目标酶CES2A显示出极高的特异性和灵敏度。进一步借助同工酶水解实验发现,Ph-DFHBI仅可被CES2A特异性水解,并释放出DFHBI,而人体分布的其它高丰度水解酶(羧酸酯酶1A(CES1A)、乙酰胆碱酯酶(BchE)、丁酰胆碱酯酶(AchE)等)难以水解Ph-DFHBI。进一步在重组单酶和肝组织制备物中考察了CES2A-水解Ph-DFHBI的酶促反应动力学。在生理条件(pH 7.4,37℃)下,CES2A介导的Ph-DFHBI水解反应显示出极高的亲和力和较快的反应速率,Km=0.66 μmol/L,Vmax=18.92 nmol/(min·mg)。在最佳反应条件下,基于Ph-DFHBI的传感器检测CES2A的检出限为14.5 ng/mL。将此生化传感器应用于组织微粒体等复杂生物体系中CES2A活性的快速检测,以及CES2A抑制剂的高通量筛选与评价,均显示出良好的实用性。本研究设计了一种CES2A新型生化传感器,为探究复杂生物体系中CES2A的生物学功能及CES2A调控剂的高效发现提供了有力工具。
基于Taqman微流控芯片技术高通量检测17种转基因玉米品系
徐君怡 , 曹际娟 , 郑秋月 , 杨莉莉 , 王永 , 邹明强
2020, 48(11): 1477-1485. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201287
[摘要](175) [FullText PDF](9)
摘要:
将Taqman微流控芯片技术应用于实时荧光PCR平台的转基因玉米17种品系高通量检测。在一次PCR扩增过程中,以2个玉米内源基因(hmgA基因、adh1基因)和1个上样控制基因(18S基因)为内参照,可同时完成17种转基因玉米品系(TC1507、NK603、MON87640、MON863、MON810、MIR162、GA21、DAS40278、BT176、BT11、98140、59122、3272、MON89034、MIR604、MON88017、T25)的单孔单重扩增的并行检测,检出限可达10~20 copies。本方法特异性强,灵敏度高,与"金标准"单一的实时荧光PCR方法检测结果完全吻合,具有可多样品、多靶标平行检测的优势,为转基因产品多品系混杂鉴定检测提供了高效、快速的方法。采用本方法,从16批进境的实用玉米中检出9批转基因玉米样品,且发现其中不同程度的混杂含有1~8种品系。本方法可用于口岸进境实用农产品中多品系混杂转基因的高通量检测。
弯曲型聚吡咯驱动器的驱动特性及其建模研究
习爽 , 左双双
2020, 48(11): 1486-1492. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201345
[摘要](99) [FullText PDF](66)
摘要:
基于自主搭建的测试平台,研究层状弯曲型聚吡咯驱动器的电化学-机械特性。根据驱动器的结构特点和工作原理,将其等效为悬臂梁进行建模,将驱动器内部的离子迁移产生的力等效为施加在悬臂梁上的载荷,构建驱动器的弯曲模型。选取3种不同长度尺寸的驱动器,对其施加低电压,测量其在不同电压下的顶端位移。将测量数据带入上述弯曲模型,得出电压与驱动器的顶端位移、曲率半径、弯矩、应变之间的函数关系,基于实验结果验证模型的准确性。此模型可拟合出驱动器的基本参数,准确预测实际运用中的变形行为,从而提高研究的效率。本研究可为聚吡咯驱动器应用于实际系统提供制备、系统建模方面的实验和理论依据,进而推动微型驱动器在微纳米操纵、溶液微粒分析、生物传感等领域的应用。
基于介孔结构的上转换分子印迹荧光探针检测全氟辛烷磺酸
李晶 , 郭会琴 , 于慧 , 田凌溪 , 颜流水 , 刘小明 , 林立钶 , 汪嘉琳
2020, 48(11): 1493-1501. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201388
[摘要](107) [FullText PDF](26)
摘要:
全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane sulfonate,PFOS)作为环境中最典型的全氟化合物之一,具有持久性、毒性及在生物体内积累等效应。发展快速、灵敏检测环境介质中PFOS的分析方法具有重要意义。本研究以PFOS为模板分子,N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为功能单体,设计合成了具有介孔结构的表面分子印迹荧光探针NH2-UCNPs@MIPs。PFOS可通过F-F与静电相互作用与NH2-UCNPs@MIPs结合,导致其荧光猝灭,基于此建立了水溶液中PFOS(0.01~15 nmol/L浓度范围内)的高效识别和高灵敏检测技术,并实现了在酸性和中性条件下,对环境水样和人血清基质样品中痕量PFOS的检测。本研究为复杂基质中PFOS的快速检测提供了参考。
高选择性过氧化亚硝酰荧光探针的合成及性能研究
后际挺 , 王冰雅 , 郑凌云
2020, 48(11): 1502-1510. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201299
[摘要](99) [FullText PDF](16)
摘要:
过氧化亚硝酰(ONOO-)是生物体系中重要活性氧之一,对其高效检测一直备受关注。本研究以4-二乙基氨基水杨醛和6-甲氧基-1-萘满酮为原料,经一步有机反应,合成了一种带氧鎓正离子的荧光探针PFP,用于检测ONOO-。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱系统考察了探针PFP对ONOO-的光学响应。结果表明,此探针具有选择性好、灵敏度高(检出限为15.5 nmol/L)、响应快速(数秒内)、Stokes位移较大(42 nm)、水溶性好等优点。细胞毒性实验表明,探针PFP具有良好的生物相容性,探针浓度为20 μmol/L时,细胞存活率>95%。激光扫描共聚焦显微成像结果表明,此探针可用于活细胞中外源性和内源性ONOO-的荧光成像研究。
基于飞行时间二次离子质谱成像技术的人民币上指纹化学成像研究
李文杰 , 孙令辉 , 游伟 , 王利雪 , 赵雅彬 , 李展平
2020, 48(11): 1511-1518. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201350
[摘要](183) [FullText PDF](35)
摘要:
长期流通过的人民币上潜在指纹的显现一直是法庭科学领域研究的难点之一。飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)技术具有原位、准无损、高通量、可多组分平行分析和空间分辨率高等优势。本研究利用TOF-SIMS技术对人民币表面的潜在指纹进行化学成像,比较了TOF-SIMS与几种传统方法的显现效果,研究并分析此技术具有的独特优势,从普适性、灵敏度和指纹三级特征获取的角度进一步探讨了方法的适用性。利用此技术对指纹中的外源性物质进行了分析,检测出保湿乳成分中丙三醇的分子离子峰(m/z 92.06)和碎片离子峰(m/z 43.02),并显示清晰的指纹图像。研究结果表明,TOF-SIMS技术为长期流通过的人民币上潜在指纹的显现提供了一种有效的方法,并有望用于其表面上指纹中物质的检测。
杂原子修饰多孔铁钴氮碳基氧还原催化剂的电化学性能分析
陈英楠 , 崔劲松 , 刘恩红 , 柳傲雪 , 韩策 , 杨国程
2020, 48(11): 1519-1525. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201452
[摘要](166) [FullText PDF](11)
摘要:
受限于商用铂基催化剂稳定性差和生产成本高等缺点,燃料电池以及相关绿色能源的推广进展缓慢。因此,研发高效、廉价的替代型氧还原电催化剂,是电催化领域的研究热点。本研究以催化活性较好的铁钴氮碳基材料为基础,通过外加杂原子的方法,制备了一系列杂原子修饰多孔铁钴氮碳基氧还原催化剂。通过对所制备材料的组成和形貌进行表征,并结合其在碱性电解质中电催化氧还原的活性、稳定性和抗甲醇能力,探究了杂原子修饰与材料催化性能之间的潜在规律。所制备的FeCo/NFC催化剂,在碱性条件下半波电位为0.84 V,在0.5 V处电子转移数为3.85,HO2-中间产物产率为7.61%,表明此催化剂具有与商业铂碳相近的催化效果和近四电子的催化选择性。此外,FeCo/NFC催化剂还具有优良的催化稳定性和抗甲醇能力,作为商业铂碳的替代品,在燃料电池领域具有良好的应用潜力。
裂解气相色谱-质谱法分析土壤有机质的化学组成
蒋逸凡 , 喻文娟 , 王姣娇 , 康宏樟
2020, 48(11): 1526-1534. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191630
[摘要](135) [FullText PDF](29)
摘要:
土壤有机质(SOM)是土壤的重要组成部分,对土壤的肥力、水分含量等各种性质具有重要作用。本研究采集了中国东部7个地区不同深度的土壤,采用直接进样-热裂解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS,直接进样法)和四甲基氢氧化铵衍生-热裂解-气相色谱/质谱法(TMAH-Py-GC/MS,TMAH衍生法),对土壤有机质进行了定性和半定量分析。TMAH衍生法采用25% TMAH的甲醇溶液浸没24 h进行衍生化,选择DB-5 ms(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱进行气相色谱-质谱分析,测试条件与直接进样法相同。TMAH衍生法和直接进样法分别鉴定出261种和117种土壤有机质的标识物,TMAH衍生法检测到的物质种类更多、结构更多样,显著提高了木质素类和脂质类标识物的数目。两种方法检测出的各类物质含量也存在差异,直接进样法中多糖(28%)、脂质(22%)占比较高;TMAH衍生法中脂质(33%)含量较高,其它类物质除酚类化合物外,含量均接近10%。烷烃、烯烃、脂肪酸等物质的色谱峰保留时间与碳原子数之间线性关系显著,相关系数(R2)均大于0.95。同时还对比了两种方法所获得的六大类物质百分含量随土壤深度与纬度变化规律的异同。
基于单颗粒碰撞电化学的液/液界面加速离子转移反应研究
孟遥 , 张建伟 , 岳云沛 , 何俊辉 , 李延
2020, 48(11): 1535-1541. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201252
[摘要](104) [FullText PDF](17)
摘要:
利用乳滴颗粒的碰撞电化学行为研究了二苯并-18-冠-6-醚(DB18C6)加速碱金属离子在水/1,2-二氯乙烷界面上的转移反应。通过高能超声分散技术制备出亚微米级油包水型乳化液滴,采用1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺作为乳化剂,实现乳滴颗粒的长时间稳定。当在铂微电极上施加0.6 V的电压(相对于银伪参比电极)时,分散于油相的乳滴颗粒可通过与微电极的碰撞产生电导通,进而促发颗粒内部K4Fe(CN)6的氧化反应。然而,仅在添加DB18C6的条件下可观察到与颗粒碰撞过程相对应的尖峰型电流响应,表明DB18C6可加速K+从水相到油相的转移,从而维持颗粒内外的电荷平衡,保证固/液界面电化学反应的持续进行。当DB18C6浓度增至0.05 mol/L时,乳滴颗粒内0.05 mol/L K4Fe(CN)6由不完全电解转变为完全电解,提示加速K+转移反应伴随着离子:载体(1:1,n/n)的界面络合反应过程。在不同偏置电压下,测定了含K4Fe(CN)6或Na4Fe(CN)6的乳滴颗粒的碰撞电化学响应,构建出平均反应电量与偏置电压的关系。相比于Na+,DB18C6更易于络合K+进行液/液界面离子转移,此结果与传统四电极方法的结论类似。因而,单颗粒碰撞电化学可用于液/液界面加速离子转移反应的定性研究,具有简便、快捷、低成本等优点。
一种快速同位素稀释定量方法及其在示踪方面的应用
方随 , 李志明 , 徐江 , 汪伟 , 翟利华 , 邓虎 , 韦冠一
2020, 48(11): 1542-1549. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191479
[摘要](155) [FullText PDF](10)
摘要:
同位素稀释法定量分析中,当待测样品中某一目标同位素的丰度被示踪剂影响而不能保持天然丰度时,需要测量样品中各同位素的丰度比。在待测样品量或测量时间有限时,常规同位素稀释法的应用受到局限。为了降低样品消耗量、简化测量步骤、减小记忆效应影响、提高测量效率,本研究建立了一种可省略待测样品丰度比测量环节的快速同位素稀释定量方法。基于物质的量守恒原理,通过关联的运算,得到待测样品后,只需进行一次添加同位素稀释剂后混合样品的丰度比测量即可完成目标同位素的定量分析。以天然丰度Xe标准气体作为模拟样品,6次测量值与标称值的相对偏差均小于1%,相对标准偏差(RSD)为0.4%,与使用常规同位素稀释法得到的测量结果完全相符。此外,以128Xe作为示踪同位素,得到的示踪同位素扩散曲线符合气体在封闭空间的扩散规律。本方法适用于有3种或更多稳定同位素的元素,既保证了测量结果的准确性,又可缩短分析时间,减少样品消耗量。
耗散型石英晶体微天平实时监测氧化损伤红细胞与内皮细胞的粘附
肖苏婷 , 姚政 , 周琳 , 杨培慧
2020, 48(11): 1550-1555. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201335
[摘要](111) [FullText PDF](54)
摘要:
红细胞与血管内皮细胞之间的粘附作用研究对揭示心血管疾病的发病机制具有重要意义。在病理状态下,红细胞的氧化损伤会使胞膜糖蛋白受体中的唾液酸含量下调以及细胞粘弹性质的改变,导致红细胞与血管内皮细胞的黏附性增强。基于唾液酸与3-氨基苯硼酸具有特异性识别作用,本研究采用耗散型石英晶体微天平(QCM-D)建立了一种实时监测氧化损伤红细胞与内皮细胞之间粘附的新方法。以H2O2氧化损伤红细胞为研究模型,通过QCM传感器实时监测红细胞粘附过程频率和耗散因子的变化,评价其氧化损伤程度。结果表明,随着H2O2浓度增加,QCM频率和耗散因子变化值均随之减小,表明红细胞的粘附与H2O2浓度和红细胞的氧化损伤程度呈负相关。为了模拟血管内环境,将血管内皮细胞固定于芯片界面,采用QCM实时监测其与红细胞的粘附,结果表明,随着红细胞损伤程度增加,细胞间的黏附逐渐增强。本研究建立了一种简便、免标记、高灵敏、可实时监测细胞间粘附并评价细胞氧化损伤的新方法,拓展了QCM技术在生物体系细胞功能研究中的应用范围。
一步法合成聚乙烯亚胺保护的荧光银纳米簇用于甲硝唑检测
刘梦旋 , 尹建行 , 孟磊 , 徐娜
2020, 48(11): 1556-1563. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201257
[摘要](96) [FullText PDF](18)
摘要:
甲硝唑(MNZ)是普遍使用的一种硝基咪唑类抗生素,多用于治疗厌氧菌引起的感染或动物饲料的添加剂,残留过量时会产生致畸、致癌等作用,因此准确检测MNZ十分必要。本研究利用微波技术,采用一步法成功合成了聚乙烯亚胺保护的银纳米簇(AgNCs@PEI)荧光探针,所合成的AgNCs在高离子强度及长时间光照下具有良好的荧光稳定性。AgNCs配体中的大量氨基官能团与MNZ中咪唑环内N原子之间的氢键作用,使二者形成稳定的非辐射基态配合物,导致AgNCs荧光强度下降,基于此建立了检测MNZ的荧光分析方法。线性范围为0.1-200 μmol/L,检出限为0.038 μmol/L(S/N=3),方法具有良好的选择性。将此荧光探针应用于人尿液中MNZ的测定,回收率为95.8%-103.4%,相对标准偏差小于4.3%。
苯基异丙基-酰胺系列合成大麻素质谱特征的研究
钱振华 , 贾薇 , 刘翠梅
2020, 48(11): 1564-1572. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201127
[摘要](79) [FullText PDF](4)
摘要:
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法对新一代合成大麻素苯基异丙基(CUMYL)-酰胺系列化合物进行分析。GC-MS分析采用Aglient DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),以140℃为初温进行程序升温,在电子轰击源(EI)模式下采集数据;UPLC-QTOF-MS分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。通过总结此类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过特征性离子快递筛查未知CUMYL-酰胺系列合成大麻素的方法,为此类物质的鉴定提供了参考。
反相-亲水作用色谱-定制多反应监测法同步测定肉苁蓉多成分含量
宋青青 , 张珂 , 李婷 , 管朋维 , 龚兴成 , 许霞 , 李军 , 屠鹏飞 , 宋月林
2020, 48(11): 1573-1582. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201104
[摘要](167) [FullText PDF](18)
摘要:
建立了反相色谱-亲水作用色谱-定制多反应监测(RPLC-HILIC-tailored MRM)方法,对肉苁蓉中极性跨度大、含量差异大的27个化学成分的含量进行同步测定。利用RPLC与HILIC的在线直接偶联实现大、中、小极性化学成分的同步色谱保留和分离。Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)用于RPLC,Xbridge Amide色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)用于HILIC,色谱柱间通过混合器引入稀释泵来解决色谱机制不一致的问题。泵A(0.1%甲酸-水)和泵B(乙腈)输送流动相至RPLC柱进行梯度洗脱,流速为0.15 mL/min;泵C(0.1%甲酸-水)和泵D(乙腈)以1.0 mL/min的流速输送流动相至混合器,改变RPLC柱洗脱液的组成,促进极性大的化学成分在HILIC柱中的保留。通过灵活调节在线碰撞能,提高微量成分的质谱响应,抑制常量成分的质谱响应,形成定制多反应监测模式。最终同步测定36批肉苁蓉中27个化学成分,包括氨基酸类、有机酸类、糖类、苯乙醇苷类、环烯醚萜类、木质素类等类型。方法检出限为0.0032~160 μg/g,定量限为0.032~320 μg/g,线性相关系数大于0.9929,加标回收率为74.7%~125.1%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~13.7%。本方法线性范围宽、准确度高、适用性广,为肉苁蓉及其它中药化学成分的深入定量分析提供了有效手段。
基于水凝胶体系的磷酸根响应控释农药释放行为分析
陈超文 , 刘彬 , 吴正岩
2020, 48(11): 1583-1589. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201498
[摘要](85) [FullText PDF](12)
摘要:
基于Fe3+与羧甲基纤维素钠(CMC)的交联作用,制备了以凹凸棒土(ATP)为载体、吡虫啉(IM)为目标农药分子的基于水凝胶的磷酸根(PO43-)响应控释农药体系(PCRPH)。利用扫描电镜、X射线衍射等表征了PCRPH。结果表明,PCRPH与PO43-相互作用,主要发生溶胀和Fe3+解离。随着PO43-浓度增大,PCRPH中分子间距增加并逐步解离,能有效促进内部IM分子向外扩散,实现农药的可控释放,提高农药利用率。释放动力学分析表明,IM在PO43-溶液中的释放过程属于Fickian扩散。此外,溶液中IM的释放量大小不受共存阴离子Cl-及pH值的影响,具有良好的稳定性,但提高温度能促进IM从PCRPH中释放。
铋试金富集检测废汽车尾气催化剂中的钯
张福元 , 张广安 , 徐娟 , 赵卓 , 徐亮
2020, 48(11): 1590-1596. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191520
[摘要](90) [FullText PDF](12)
摘要:
建立了金属铋作为捕集剂的试金方法,用于废汽车尾气催化剂中铂族金属钯的检测。分析了铋试金选择性造渣的过程,讨论了铋捕集贵金属的热力学机理,分析了铋试金过程金属氧化物的还原顺序,考察了影响铋试金结果的主要因素。贵金属氧化物均优先于Bi2O3被还原,Bi2O3优先于TeO2、Cu2O、As2O3、PbO、NiO等杂质被还原,Bi2O3具有较强排除Te、Cu、As、Ni等多种杂质的能力,贵金属单质分散在金属铋相,较分散在熔渣相更能降低体系自由能。配料为48.00 g Bi2O3、25.00 g无水Na2CO3、5.5 g面粉、硅硼质量比为1:1、控制熔渣硅酸度为1.1,20 min内马弗炉温度由900℃升至1080℃,并保温25 min,金属铋质量为40 g,钯的测定结果均值为2852 g/t,极差值为17 g/t,RSD仅为0.2%。建立的铋试金方法与国标中的分光光度法相比,结果准确,精密度高,误差小于国标要求的误差范围。