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2017年45卷9期

研究报告
水溶性硼酸亲和富集材料的制备及基于酶联免疫吸附法检测人肝微粒体糖蛋白的应用
李甜甜 , 张丽媛 , 于振龙 , 马骁驰 , 邓卅
2017, 45(9): 1259-1263. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170251
[摘要](112) [FullText PDF](20)
摘要:
生物样品中的糖蛋白丰度低,且在检测中易受到其它非糖蛋白的抑制和干扰,需在分析检测前对糖蛋白进行富集,但常规的基于固相材料的糖蛋白富集方法不易与生物技术中最经典的酶联免疫吸附法(ELISA)兼容。本研究以树枝状聚合物PAMAM 4.0为载体,结合硼酸亲和技术,制备了新型水溶性硼酸亲和富集材料(DBC),并将其应用于基于ELISA的人肝微粒体中糖蛋白的检测。采用标准糖蛋白对DBC富集条件进行优化,然后考察其灵敏度和抗干扰能力,将优化后的方法应用于复杂样品人肝微粒体糖蛋白富集。结果表明,DBC对糖蛋白的富集选择性可高达100000倍,可将糖蛋白的富集信号提高100倍。以DBC为富集材料,与ELISA分析技术相结合,只需一步简单的孵育,即可实现生物样品中糖蛋白的高灵敏度、高选择性检测,为疾病相关的糖蛋白组学研究提供了一种有效的检测手段。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用检测红色糖多孢菌胞内中间代谢物同位素丰度
牟翰 , 洪铭 , 刘晓云 , 李敏超 , 黄明志 , 储炬 , 庄英萍 , 张嗣良
2017, 45(9): 1264-1270. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170205
[摘要](84) [FullText PDF](5)
摘要:
采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(LC-MS/MS),建立了能精确检测红色糖多孢菌胞内代谢物13C同位素丰度的方法。在优化的超高效液相色谱的条件及三重四极杆串联质谱的离子传输电压和碰撞池电压下,筛选出各胞内代谢物的最佳离子对。根据物质在LC-MS/MS中生成的母离子和子离子碳链长短及子离子是否含有13C等特性,建立了"一对一"法、"一对多"法和单级质谱SIM法等同位素丰度检测方法。利用这些方法,检测了自然标记标准品和13C标记实验样品,根据实验值与理论值的接近程度筛选出最优方法。结果表明,对于以磷酸糖类为代表的子离子不含有13C的代谢物,"一对一"法最有效;对于以有机酸类为代表的母离子和子离子都含有13C的短碳链代谢物,"一对多"法更有优势;对于以辅酶A类为代表的母离子和子离子都含有13C且碳链较长的代谢物,单级质谱SIM法才能发挥作用。建立的同位素丰度检测方法具有较好的准确度,可应用于红色糖多孢菌胞内代谢物同位素丰度的检测,为后续研究菌体的代谢机理,实现红霉素的高效表达奠定了基础。
N-乙酰半胱氨酸保护下给药钆-二乙三胺五乙酸后慢性肾衰大鼠的尿液代谢组学研究
万传玲 , 薛蓉 , 湛游洋 , 李晓晶 , 裴奉奎
2017, 45(9): 1271-1277. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170307
[摘要](74) [FullText PDF](7)
摘要:
N-乙酰半胱氨酸(NAC)有减轻造影剂引发肾损伤的作用,但其作用机制尚未明确。本研究采用基于1H NMR的代谢组学方法,结合正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),在NAC保护下对慢性肾衰大鼠给药造影剂钆-二乙三胺五乙酸(Gd-DTPA),通过分析大鼠尿液中内源性代谢物的变化,研究了NAC对慢性肾衰大鼠的保护机制。结果表明,慢性肾衰大鼠能量代谢、尿素循环等代谢通路发生紊乱。给药Gd-DTPA后,大鼠尿液中胆碱、N-氧三甲胺、邻羟基苯乙酸苯酯、对羟基苯乙酸苯酯、马尿酸、甘氨酸、烟酸、牛磺酸减少,尿囊素增加;而在NAC保护下相关代谢产物向模型组的恢复,说明NAC对Gd-DTPA引发的大鼠肠道细菌代谢、肝线粒体代谢、犬尿氨酸代谢紊乱及氧化损伤具有一定修复作用。NAC对尿素循环代谢的改善可能减轻大鼠体内的肾损伤,而其对细胞中谷胱甘肽的补充可能减轻Gd-DTPA造成的氧化损伤。
脂质体荧光探针检测磷脂酶C的活性
谷巧荣 , 艾俊杰 , 张倩云 , 董雅男 , 高强
2017, 45(9): 1278-1283. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170179
[摘要](85) [FullText PDF](8)
摘要:
建立了一种以荧光标记脂质体为探针检测磷脂酶C(PLC)活性的新方法。此荧光探针是由二棕榈酰磷脂酰胆碱(DPPC)和丽丝胺罗丹明B标记的荧光磷脂(Liss Rhod PE)通过自组装形成有序的荧光标记脂质体,探针脂质体中Liss Rhod PE由于相互之间距离靠近产生自猝灭效应,因而作为探针的脂质体并不表现出荧光性质。当在此探针溶液中加入目标物PLC,PLC可以水解切割标记在磷脂酰基二位上的荧光团罗丹明,使其从脂质体释放到溶液中,导致自猝灭效应的减弱,溶液荧光信号增强,以此实现对PLC活性的检测。使用此探针检测PLC活性,荧光强度的增加值与PLC浓度在5~300 U/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2 U/L(S/N=3)。此外,此探针还可用于PLC抑制剂的筛选。
竞争法免疫层析试条的数学模型与仿真研究
曾念寅 , 朱盼盼 , 李玉榕 , 姜海燕 , 杜民
2017, 45(9): 1284-1290. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170281
[摘要](78) [FullText PDF](6)
摘要:
根据竞争法免疫层析试条的检测原理,本研究将其分为TwA和TnA两种模式,结合对流扩散方程分别建立其数学模型,并运用COMSOL软件对试条的动态反应过程进行仿真,得到检测线和质控线上各复合物浓度关于各影响因素的关系曲线。在TwA模式中,分析了待测物浓度[A0]=0-20 mol/L,标记物浓度[P0]=0.01-100 mol/L,检测线位于5-20 mm位置等因素对于检测结果的影响;在TnA模式中,分析了[A0]=0-20 mol/L,[P0]=0.01-100 mol/L,[A0]和[P0]两种物质浓度及孔隙率等因素对于检测结果的影响。结果表明,本研究建立的竞争法模型与仿真能探究各参数对于检测结果的影响,优化试条性能,从而提高试条检测灵敏度和实现定量检测。
支持向量回归在人体血红蛋白无创检测中的应用
袁境泽 , 卢启鹏 , 王静丽 , 丁海泉 , 高洪智 , 吴春阳 , 李晚侠
2017, 45(9): 1291-1296. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170090
[摘要](73) [FullText PDF](5)
摘要:
采用线性渐变滤光片(Linear variable filter,LVF),优化设计高性能、便携式的人体血液成分近红外检测设备,研究了支持向量回归(Support vector regression,SVR)模型对人体血红蛋白(Hemoglobin,Hb)的预测能力及稳定性,以实现贫血疾病的无创诊断。无创采集100位志愿者食指前端光谱信息并划分定标集、验证集1和2。应用网格搜索方法优选惩罚参数与核函数参数c=5.28,g=0.33,用以建立稳健的SVR模型。随后,分别对验证集1和2中Hb水平进行定量分析。实验结果表明:预测标准偏差(RMSEP)分别为10.20 g/L和10.85 g/L,相对预测标准偏差(R-RMSEP)为6.85%和7.48%,测量精度较高且SVR模型对不同样品的适应性较强,基本满足临床检测要求。基于SVR算法自行设计的LVF型近红外光谱检测设备在贫血症的无创诊断中有着良好的应用前景。
银耳状Fe-N-C复合催化剂的制备及催化氧还原性能研究
黄燕平 , 苑红艳 , 张健 , 杨亚辉 , 刘洪涛
2017, 45(9): 1297-1302. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170279
[摘要](70) [FullText PDF](5)
摘要:
以无机铁盐和邻苯二胺为基础原料,经铁(Ⅲ)基螯合前驱体热解反应,制备出Fe-N-C复合催化剂。经扫描电镜观察,带有折褶的碳微纳米片相互交迭,形成银耳状的三维自支撑结构。氮气吸脱附测试表明此结构富含微孔和介孔,比表面积可达290 m2/g。通过X射线衍射(XRD)确证石墨化C和多晶Fe3C作为催化剂主相存在,X射线光电子能谱(XPS)进一步揭示N原子主要以石墨N和吡啶N形式掺杂到C骨架中。电化学测试表明银耳状Fe-N-C复合催化剂在碱性条件下催化氧还原反应为四电子过程,其催化活性可媲美商业Pt/C催化剂。经过2000次氧还原测试后,催化极限电流衰减小于5%,并且半波电势仅负移5 mV(商业Pt/C催化剂负移35 mV),表现出优异的氧还原催化稳定性。
金属离子与氨羧类螯合配体的键合特性研究
陈斌 , 王石慧 , 李蓉 , 樊安
2017, 45(9): 1303-1308. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170154
[摘要](80) [FullText PDF](8)
摘要:
利用前沿色谱法,通过Cu2+、Ni2+和Co2+与螯合配体IDA键合的准确度(R2>0.98)与精密度(RSD < 5%)实验,研究了前沿色谱法同时测定络合稳定常数KML与总键合位点数Λ0值的可行性。为了进一步证明前沿色谱法的普适性,以Cu2+、Ni2+和Co2+为代表,在3种键合缓冲体系(NaAc-HAc、Na-PB、Tris-HCl)中,考察了金属离子在3种氨羧类螯合配体(IDA、Asp、Glu)上络合稳定常数KML的变化规律。结果表明,螯合配体对金属离子键合强度遵循IDA > Asp > Glu;金属离子对螯合配体键合强度遵循Cu2+>Ni2+>Co2+;3种键合缓冲体系中,NaAc-HAc键合效果最好。按照M06/6-311++G(d,p)方法对螯合配体与金属离子的结合能(ΔE)与吉布斯自由能(ΔG)进行相关的量子计算。根据ΔE与ΔG的大小,从理论上推测出螯合配体与金属离子的键合规律,此规律与上述实验结果基本相符。本研究为金属离子与螯合配体间键合参数的求取提供了有效的方法和手段,从而为今后提高IMAC柱的稳定性,解决固定金属亲和柱在应用过程中尤其是竞争洗脱过程中金属离子的流失问题奠定了良好的基础。
微束X射线荧光和X射线吸收近边结构谱分析云南某铅锌矿区苔藓中铅的分布和形态
宋玉芳 , 沈亚婷
2017, 45(9): 1309-1315. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170230
[摘要](74) [FullText PDF](5)
摘要:
苔藓对重金属胁迫具有良好耐受性和一定的积累能力。本研究采集并测定了铅锌矿区苔藓和苔下土壤中重金属元素含量,利用微束X射线荧光光谱(Micro-X-ray fluorescence spectrometry,micro-XRF)测定了苔藓中重金属元素的分布,采用X射线吸收近边结构(X-ray absorption near edge structure,XANES)分析了苔藓中Pb的元素形态。研究表明,矿区苔藓具有较强的Pb、Zn、Cd、As积累能力,Pb和Zn最高含量可达1.06和1.23 mg/g,Cd和As最高含量可达30.5和13.2 μg/g。苔藓地上部(尤其是新生组织)是苔藓吸收并积累重金属的主要部位;矿区采集的小灰藓和匍枝青藓中部分金属元素分布规律不同,反应了不同苔藓种属对金属元素的吸收、积累和耐受机制的差异。XANES结果显示,Pb在小灰藓中主要以Pb3(PO42形态存在(约78%),表明生成Pb3(PO42沉淀可能是苔藓对Pb的耐受机制之一。
印度洋热液区贻贝及栖息沉积物中金属元素的特征分析
李景喜 , 孙承君 , 蒋凤华 , 郑立 , 王帅 , 陈军辉 , 王小如
2017, 45(9): 1316-1322. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170348
[摘要](69) [FullText PDF](3)
摘要:
本研究采集了印度洋热液区贻贝生物及其栖息沉积物样品,分析了生物体及沉积物中常见微量元素及稀土元素的含量与分布特征,研究了生物体与沉积物金属元素的相关性,以及稀土元素的生态化学特征等。结果表明:印度洋热液区沉积物中常见微量金属主要为Fe(96.62 mg/kg)、Mn(1.143 mg/kg)和Zn(322.6 μg/kg),微量元素归一化计算得Fe含量比值高达98.15%,可获悉该热液区沉积物主要为铁矿类物质。深海贻贝中微量元素及稀土元素的分布趋势与深海沉积物中元素分布存在较好的相关性,相关性系数分别为0.991与0.996,近海贻贝中金属元素的含量及分布与深海贻贝存在差异性。深海沉积物与贻贝中轻重稀土元素均呈现分馏现象,且贻贝中富集轻稀土比较显著;从稀土配分模式可知,沉积物与贻贝中的Eu与Gd均呈现异常现象,深海沉积物和深海贻贝中Eu异常现象较为显著。深海沉积物、贻贝及近海贻贝中δEu分别为9.50、10.68和0.23,而δCe分别为2.21、2.71和4.38,表明近海贻贝中稀土元素富集来源与深海贻贝存在差异性,深海沉积物与深海贻贝稀土元素具有同源性。
反相液相色谱-质谱法使用甲酸甲胺改善甘油三酯电喷雾离子化检测灵敏度
赵海燕 , 龚灿 , 许旭
2017, 45(9): 1323-1329. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170217
[摘要](82) [FullText PDF](13)
摘要:
提出使用甲酸甲胺作为新型电离增强剂改善反相液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)检测甘油三酯灵敏度的方法。使用反相C18色谱柱,以玉米油的异丙醇溶液为样品,选择文献中常用的异丙醇-乙腈-甲醇-水,异丙醇-乙腈流动相,在考察甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵、甲酸丁胺、甲酸二丁胺、甲酸三乙胺、甲酸二乙胺、甲酸甲胺、甲酸乙胺等不同电离增强剂的基础上,比较了甲酸甲胺和常用的甲酸铵电离增强剂对LC-ESI-MS分析甘油三酯检测灵敏度的影响,结果表明,甲酸甲胺可以使其中三亚油酸甘油酯组分的质谱峰响应值和信噪比均约为使用甲酸铵的5倍。考察了使用甲酸甲胺时,甲酸甲胺电离增强剂的浓度、流动相流速以及雾化气流速对检测的影响。通过测定不同玉米油浓度与其中甘油三酯总离子流色谱峰面积的关系曲线,显示玉米油中甘油三酯组分在不同流动相的电喷雾过程中出现聚集的最小浓度相差不大,三亚油酸甘油酯峰面积与浓度在7×10-7~2×10-4 mol/L范围内的线性关系较好,相关系数R2=0.9997,在更高的浓度时则峰面积增加缓慢。根据实验数据分析甲酸甲胺改进检测的机理,提出含有疏水性基团的加合甲胺单电荷离子具有较低的溶剂化能,在雾滴表面富集的加合甲胺离子容易被蒸发,从而提高了电喷雾离子化效率。本方法为LC-ESI-MS分析食用油中甘油三酯时提高检测灵敏度提供了有效途径。
基于萘酰亚胺的生物硫醇探针的合成及对含硫醇氨基酸的检测
郭靖 , 刘庆文 , 杜建时 , 孔祥怡 , 宋岩 , 杨清彪 , 赵晴 , 李耀先
2017, 45(9): 1330-1338. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170319
[摘要](71) [FullText PDF](12)
摘要:
合成了以4-羟基萘酰亚胺为荧光团,2,4-二硝基苯磺酰氧基为特异性识别基团的生物硫醇探针4-(2,4-二硝基苯磺酰氧基)-正丁基-1,8-萘酰亚胺(DNSBN)。吸收光谱和荧光光谱结果表明,DNSBN对半胱氨酸(Cys)、同型半胱氨酸(Hcy)和谷胱甘肽(GSH)3种生物硫醇分子具有高效的检测识别能力,不受其它17种天然氨基酸的干扰。同时,通过荧光滴定实验证实了此探针是一种比率型探针,555 nm处的荧光强度与溶液中的生物硫醇分子浓度在0~20 μmol/L范围内呈良好的线性关系,对Cys、Hcy和GSH的检出限(3σ)分别为25.9、92.0和77.9 nmol/L。而吸收光谱、荧光光谱和质谱表征数据显示,生物硫醇与2,4-二硝基苯磺酸酯发生亲核取代反应并导致磺酸酯的分解。随着识别基团的解离,探针分子的d-PeT(donor-excited photoinduced electron transfer)效应被解除,并出现非常明显的比色与荧光变化。HeLa细胞成像实验表明,探针DNSBN具有良好的生物相容性,能够对细胞外源性生物硫醇分子进行检测。
苯基键合高比表面积活性炭的制备及其对挥发性有机化合物的吸附性能研究
吕伟超 , 申书昌 , 孙忠慧
2017, 45(9): 1339-1345. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170158
[摘要](70) [FullText PDF](5)
摘要:
以核桃壳为原料,经过碳化、KOH活化,制备了高比表面积活性炭,通过三甲基氧基苯基硅烷对活性炭表面进行改性,制得苯基键合高比表面积活性炭吸附材料。通过氮气吸附法测定了苯基键合活性炭的比表面积及孔径分布;采用红外光谱、X射线光电子能谱、X射线粉末衍射技术对苯基键合活性炭的有机官能团、表面元素的化学环境及晶体结构进行了表征。将该吸附材料制成采样管,吸附空气中的挥发性有机物,二硫化碳解吸后使用气相色谱进行分析。考察了苯基键合活性炭对乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、1,2-二氯乙烷和苯共7种挥发性有机化合物(VOCs)的吸附性能,饱和吸附量在129~216 mg/g之间;在0.05~2.50 mg/mL范围内,7种组分的峰高与浓度呈良好的线性关系,检出限在0.92~3.60 mg/m3之间。
用于检测Al3+和pH值的双功能荧光分子探针
李静 , 韩书华
2017, 45(9): 1346-1352. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170125
[摘要](68) [FullText PDF](13)
摘要:
利用荧光素(Fluorescein)对罗丹明6G(Rhodamine 6G)进行修饰,得到荧光分子探针R6G-Flu杂化物。此探针可特异性识别Al3+,检出限可低至10-8 mol/L级;向含有探针分子的溶液中加入Al3+后,溶液的颜色由无色变为粉色,并且在紫外灯下发出绿色荧光,可实现肉眼对10 μmol/L Al3+的定性检测。考察了不同pH值下R6G-Flu的荧光性质。结果表明,此探针还可用于酸性范围(pH 3.00~6.00)和碱性范围(pH 8.00~10.50)内pH值的精确检测。实验结果表明,R6G-Flu是一种可用于Al3+和pH值检测的双功能荧光分子探针。
基于Ru(bpy)32+/AuNPs/SWCNTs/腺苷适配体电化学发光生物传感器用于腺苷的检测
樊雪梅 , 王书民 , 李哲建 , 贾雪艳 , 郑行望
2017, 45(9): 1353-1359. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170216
[摘要](65) [FullText PDF](4)
摘要:
利用AuNPs/Nafion复合膜技术固定Ru(bpy)32+,采用羧基化碳纳米管固定氨基化腺苷适配体,制备腺甘电化学发光生物传感器。采用循环伏安法和电化学发光法对传感器进行表征。结果表明,此传感器具有良好的稳定性和重现性。腺苷与传感器作用后,腺苷与其适配体形成G四面体结构,Ru(bpy)32+的电化学发光强度降低。在最佳实验条件下,电化学发光强度降低量与腺苷浓度的负对数在1.0×10-11~1.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ΔIECL=-890lgC-5050,检出限(S/N=3)为5.0×10-12 mol/L。对1.0×10-10 mol/L腺苷平行测定11次,相对标准偏差为2.7%。用于尿液中腺苷的测定,加标回收率在97.1%-110.0%之间。
基于抗原决定基的胰岛素分子印迹电化学传感器
赵成军 , 马雄辉 , 李建平
2017, 45(9): 1360-1366. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170256
[摘要](61) [FullText PDF](5)
摘要:
采用抗原决定基法制备了胰岛素电化学分子印迹传感器。以胰岛素C端多肽作为模板分子,定向自组装在Au电极上,以邻苯二胺为功能单体,电化学聚合制备分子印迹聚合膜。以NaOH为洗脱液,洗脱模板分子,形成的与胰岛素C端多肽三维结构相匹配的分子印迹孔穴能特异性识别胰岛素。重吸附胰岛素分子后,以K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]为探针,通过测量探针在电极表面产生的电流大小实现胰岛素的间接测定。在1.0×10-14~5.0×10-13 mol/L浓度范围内,传感器的电流响应值与胰岛素浓度呈良好的线性关系,检出限为7.24×10-15 mol/L(3σ)。此传感器具有较好的选择性和稳定性,并成功用于血清样品中胰岛素的测定。
钯纳米粒子修饰的三甲氧苄啶分子印迹膜传感器的制备及其识别性能研究
韦贻春 , 余会成 , 李浩 , 陈其锋 , 韦冬萍 , 雷福厚 , 谭学才
2017, 45(9): 1367-1374. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170261
[摘要](69) [FullText PDF](3)
摘要:
采用N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为功能单体、钯纳米粒子为掺杂剂、马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,在玻碳电极上热聚合具有三甲氧苄啶(TMP)识别性能的钯纳米材料修饰的分子印迹传感膜。采用扫描电镜及红外光谱对合成的钯纳米材料、印迹传感膜的形貌及其结构进行了表征;采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对钯纳米粒子掺杂的印迹电极与无掺杂电极的电化学性能进行了研究。结果表明,纳米粒子掺杂的印迹电极与无掺杂电极的表面形貌及电化学性能明显不同。差分脉冲伏安法(DPV)表征结果表明,TMP的浓度在5.0×10-7-4.0×10-3 mol/L范围内与脉冲峰电流呈良好的线性关系(R=0.9995),检出限为3.2×10-8 mol/L(S/N=3)。此钯纳米粒子掺杂的印迹传感器具有较高的灵敏度。即时电流测定结果表明,新诺明(SMZ)、磺胺嘧啶(SDZ)、葡萄糖(Glu)、尿素(Urea)对三甲氧苄啶(TMP)的测定不产生干扰。将此印迹传感器用于实际样品中TMP的检测,加标回收率为96.8%~102.0%。
固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱法分析水中酞酸酯类化合物
李晓亚 , 张永涛 , 桂建业 , 张辰凌 , 张晶 , 张莉
2017, 45(9): 1375-1380. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170289
[摘要](94) [FullText PDF](5)
摘要:
酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染。本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法。对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件。在水浴温度40℃,超声功率50%的条件下超声7 min,测定水中PAEs的检出限(S/N>3)在0.05~0.26 μg/L之间;对不同基质空白样品进行加标回收实验,回收率在76.2%~112.3%之间,相对标准偏差小于10%。
QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素
罗辉泰 , 黄晓兰 , 吴惠勤 , 张秋炎 , 朱志鑫 , 黄芳 , 林晓珊
2017, 45(9): 1381-1388. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170194
[摘要](65) [FullText PDF](9)
摘要:
建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N ≥ 3)为0.006-0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N ≥ 10)为0.02-0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡粪中16种残留抗生素
吴丹 , 韩梅琳 , 邹德勋 , 王旭明 , 高敏 , 仇天雷
2017, 45(9): 1389-1396. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170173
[摘要](83) [FullText PDF](11)
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法。针对目标物化学性质和样品杂质情况,对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化。最终以50%乙腈(V/V)的磷酸盐缓冲溶液(pH=4)提取3次,经过超声、离心、旋蒸、稀释后,SAX-HLB串联小柱净化富集,用10 mL甲醇-丙酮混合液(80:20,V/V)洗脱,35℃氮吹近干后,用含0.1%甲酸-甲醇(1:1,V/V)定容,在UPLC-MS/MS多反应检测模式下进行定性及定量分析。结果表明,粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类抗生素的平均加标回收率为56.4%-94.6%,相对标准偏差(RSD)在2.6%-19.8%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01-2.50 μg/kg和0.05-7.90 μg/kg。本方法简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于畜禽粪便中多种抗生素的同时检测。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留
董亚蕾 , 刘文婧 , 曹进 , 王钢力
2017, 45(9): 1397-1404. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160885
[摘要](86) [FullText PDF](8)
摘要:
建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C18净化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱进一步净化,UPLC-MS/MS分析。对样品前处理和色谱方法进行了优化。在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量。38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20 μg/kg,线性关系良好(r>0.991)。4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%。此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定。
评述与进展
激光诱导击穿光谱:从实验平台到现场仪器
林庆宇 , 段忆翔
2017, 45(9): 1405-1414. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170324
[摘要](80) [FullText PDF](14)
摘要:
激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)技术利用激光实现对分析样品的快速原位剥蚀和光谱激发,是一种具有广阔应用前景的分析手段,尤其是在现场、原位分析中优势明显,快速原位的分析特点符合未来分析仪器的发展方向。近年来基于该技术开展各类仪器研发的相关工作,引起广大研究者的极大关注。本文综述了激光诱导击穿光谱仪器中关键部件的组成及发展,从便携式、手持式及远程系统三个方面综述了各类现场应用仪器的研发进展,并对未来发展方向进行了展望。
仪器装置与实验技术
水体总毒性在线检测仪器的研制
翟俊峰 , 余登斌 , 董绍俊
2017, 45(9): 1415-1419. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170327
[摘要](78) [FullText PDF](8)
摘要:
研制了基于电化学媒介体法的水体总毒性在线检测仪器,通过对比水样和标样中微生物的呼吸活性差异,实现对水体总毒性的在线监测。毒性检测的受试体微生物为原位培养微生物。电化学检测采用三电极系统,其中铂微阵列电极、Ag/AgCl(3 mol/L KCl)电极和金丝电极分别作为工作电极、参比电极和对电极。对浓度为5.0、10.0和20.0 mg/L的模型毒物3,5-二氯苯酚(DCP)进行检测,获得的微生物呼吸活性抑制率分别为24.4%、48.9%和59.2%。在连续在线监测过程中,仪器能够对所有随机加入毒性物质(5.0 mg/L DCP)的水样输出毒性警报(以10%的呼吸抑制率为毒性报警临界值),表明此仪器可以用于水体总毒性在线检测和预警。