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2017年45卷11期

研究报告
电喷雾离子迁移谱检测氨基酸及多肽的研究
孔景临 , 刘卫卫 , 丁俊杰 , 张琳 , 李宝强 , 秦墨林 , 陈创 , 李海洋
2017, 45(11): 1583-1588. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171052
[摘要](119) [FullText PDF](27)
摘要:
建立了氨基酸及多肽的电喷雾离子迁移谱检测方法。采用自制的电喷雾离子迁移谱装置,在室温条件下以甲醇为溶剂,空气为漂移气体,流速为1000 mL/min,电喷液流速为2μL/min,测试了甘氨酸、胱氨酸、组氨酸、精氨酸4种氨基酸及缓激肽片段(1~7)和P物质2种多肽的离子迁移谱,计算出上述化合物的约化迁移率。离子迁移谱图反映出化合物的结构信息,具有指纹谱特征。此装置在1 min的检测时间内对P物质的检测灵敏度达到855 ng/mL。结果表明,电喷雾离子迁移谱可用于氨基酸及多肽类化合物的现场快速鉴定。
多功能芯片对合成样本中肝癌细胞HepG2的测试研究
张泽杰 , 苏喜 , 徐溢 , 陈李
2017, 45(11): 1589-1594. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171092
[摘要](77) [FullText PDF](22)
摘要:
设计并制作了一种集多孔流分离(Multi-orifice flow fractionation,MOFF)技术与磁捕获技术于一体的用于特异性分离和捕获合成样本中肝癌细胞HepG2的多功能微流控细胞芯片。此芯片由玻璃基片和PDMS微通道盖片组成,PDMS盖片上含有3条进样通道、MOFF分离区和六边形腔体的细胞富集检测区。其中,MOFF分离区总长20 mm,由80组长度为0.18 mm、深度为50μm、收缩区域宽度为0.06 mm、扩张区域宽度为0.20 mm的半菱形收缩/扩张重复单元组成,每组收缩/扩张重复单元间的夹角为103.0°。实验以肝癌细胞HepG2-血细胞混悬液为样本;根据磁珠表面修饰c-Met抗体能与肝癌细胞HepG2特异性结合的原理,通过表面羧基化的磁珠、EDC(1 mg/mL)、NHS(1 mg/mL)和c-Met抗体制备了浓度为50μg/mL的免疫磁珠(Anti-MNCs)悬浮液。在样本流速为50μL/min条件下,利用外加磁场实现了血细胞合成样本中微量肝癌细胞HepG2的有效捕获;采用微波加热法以柠檬酸、硫脲为原料制备了用于荧光标记HepG2的碳量子点,在芯片上实现了血液中肝癌细胞HepG2的原位荧光可视化观测。对芯片检测区捕获到的HepG2进行了显微计数分析,对500μL血细胞(107 cell/mL)中含10个HepG2细胞的合成样本,捕获效率达到88.5%±6.7%(n=20)。结果表明,所设计的多模式多功能的微流控芯片具有良好的肿瘤细胞分离和检测功能。
脊髓损伤模型中胞外抗坏血酸浓度的活体在线分析
吕扬 , 张雅文 , 谭磊 , 纪文亮 , 于萍 , 毛兰群 , 周方
2017, 45(11): 1595-1599. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171091
[摘要](69) [FullText PDF](11)
摘要:
利用活体微透析技术结合在线高选择性抗坏血酸电化学检测技术,以实验性胸10节段脊髓钳夹损伤为动物模型,研究了脊髓损伤过程中胞外抗坏血酸的变化规律。结果表明,微透析探针植入及钳夹损伤瞬间,均存在脊髓抗坏血酸浓度高峰,随后浓度回到稳定水平,对照组大鼠脊髓细胞外液中抗坏血酸的平均基础浓度为(26.17±1.25)μmol/L(n=8)。实验组脊髓钳夹损伤后,胞外抗坏血酸水平显著增加,达到(53.24±1.95)μmol/L(n=8),这种显著性升高可能与继发性脊髓损伤保护机制导致胞内抗坏血酸外流相关。本研究结果为抗坏血酸参与调节继发性脊髓损伤提供了直接的实验证据。
超高效液相色谱-质谱联用检测土壤中两种抗生素呋喃唑酮和氟苯尼考
南琼 , 唐景春 , 何若竹 , 胡羽成 , 吴涛
2017, 45(11): 1600-1605. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160870
[摘要](101) [FullText PDF](29)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)检测土壤中多种环境基质下呋喃唑酮和氟苯尼考的方法。提取液采用磷酸盐缓冲溶液(pH=3)-乙腈(3:7,V/V),经过SPE固相萃取小柱SAX-HLB串联富集,使用Waters BEH C18色谱柱(2.1×100 mm)进行分离,UPLC/MS/MS在多反应监测模式下进行定性与定量分析。以3倍信噪比确定方法检出限,以10倍信噪比确定方法定量限。结果表明,本方法在5 min内即可分离两种物质,呋喃唑酮和氟苯尼考的检出限分别为1.19和0.41μg/kg;定量限分别为3.40和1.37μg/kg。50μg/L加标水平的呋喃唑酮和氟苯尼考的回收率分别为92%和79%;200μg/L加标水平下呋喃唑酮与氟苯尼考的回收率分别为96%和86%。
基于室温磷光量子点/硼酸基联吡啶盐纳米复合材料检测果糖
杨琪 , 苗艳明 , 李艳 , 孙晓杰 , 闫桂琴
2017, 45(11): 1606-1612. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170355
[摘要](72) [FullText PDF](6)
摘要:
以Mn掺杂的ZnS(Mn-ZnS)室温磷光(RTP)量子点的磷光为信号,以2-溴甲基苯硼酸与4,4'-联吡啶为原料合成的硼酸基联吡啶盐(BBV)为受体,带负电的量子点与带正电BBV通过静电作用形成Mn-ZnS/BBV纳米复合材料,Mn-ZnS量子点磷光猝灭,加入果糖,BBV与果糖形成阴离子硼酸酯,降低了对量子点猝灭效率,RTP恢复。考察了时间、pH值对Mn掺杂的ZnS QDs/BBV纳米复合材料磷光强度的影响,在最优条件下,此传感器检测果糖的线性范围为0.05-1.00 mmol/L,检出限为0.01 mmol/L,相关系数r为0.99。本磷光分析法简便快速、灵敏度高,有望应用于食品、医药行业中果糖含量的检测分析。
荧光光谱结合表面增强拉曼光谱法研究紫檀芪与人血清白蛋白相互作用
申炳俊 , 金丽虹 , 刘昱鑫 , 柴浩 , 刘占伟 , 刘荣娟 , 田坚
2017, 45(11): 1613-1620. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170341
[摘要](81) [FullText PDF](7)
摘要:
在模拟人体生理条件下,应用荧光光谱和表面增强拉曼光谱法研究了紫檀芪(PTE)与人血清白蛋白(HSA)之间相互作用机制。结果表明,HSA的荧光能被PTE静态猝灭,并伴随有非辐射能量转移作用,两者形成了1:1复合物,结合距离r=1.495 nm,结合常数KA=1.12×104(298 K)、4.07×104(304 K)和2.45×105 L/mol(310 K)。表面增强拉曼光谱研究揭示,PTE分子通过甲氧基与HSA进行结合;热力学数据表明,二者间的作用主要为疏水作用;标记竞争实验指出PTE优先结合HSA的位点Ⅲ。三维荧光光谱、同步荧光光谱和表面增强拉曼光谱结果显示,与PTE作用后,HSA构象发生变化,导致色氨酸残基周围环境疏水性降低,但对PTE分子构象影响不大。
基于CeO2-Co3O4纳米纤维的催化发光式甲醛传感器研究
胡明江 , 吕春旺 , 杨师斌 , 王忠
2017, 45(11): 1621-1627. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170221
[摘要](68) [FullText PDF](4)
摘要:
采用双喷嘴静电纺丝法制备了CeO2-Co3O4纳米纤维,将制备的CeO2-Co3O4纳米纤维均匀涂覆于μ型加热线圈表面形成催化发光薄膜,设计了一种新型催化发光甲醛传感器。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、全自动程序化学吸附仪和X-射线光电子能谱仪,表征了Co3O4-CeO2纳米纤维的相组成和微观形貌,讨论了甲醛在CeO2-Co3O4催化剂表面的电化学特性和催化发光机理。在优化条件下,即波长500 nm、温度550℃、载气流速0.2 L/min,甲醛传感器件(Ce30)催化发光强度与甲醛浓度在1.2-50μg/m3范围内有良好的线性关系,灵敏度为40.04 a.u./(μg/m3),检出限为1.2μg/m3,动态响应和恢复时间分别为2.4和3.5 s。此传感器可用于汽车尾气中甲醛浓度检测,相对误差范围为0.4%-1.1%,相对标准偏差RSD < 3%(n=6)。
循环化学发光快速区分醇类化合物
钟燕辉 , 卢晓钿 , 黄婉婷 , 张润坤 , 李攻科
2017, 45(11): 1628-1634. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171010
[摘要](87) [FullText PDF](4)
摘要:
以纳米氧化镁为催化剂构建了循环化学发光(Cyclic chemiluminescence,CCL)系统,以醇类化合物为研究对象,研究了反应物浓度、反应温度和检测波长对CCL分析的影响。结果表明,CCL检测信号满足一级指数衰减规律,每个反应均对应一个描述其信号变化规律的指数方程,其初变量A与反应物浓度呈线性关系,衰减系数k是与反应物浓度无关的特征常数。以异丁醇为例,其A值与浓度在0.89~14.24 mg/L之间呈良好的线性关系,线性范围内的k值平均值为32.0,RSD=2.2%,可根据k值进行定性分析,根据A值进行定量分析。采用此系统分析了8种醇类化合物,发现其k值存在显著差异,如正丁醇、异丁醇、叔丁醇的k值分别为27.2±0.2、32.0±0.8及19.5±0.1,据此提出了一种快速区分醇类同系物及结构异构体的新方法。
快照式成像光谱仪检测印染废水的研究
秦晓磊 , 张宇 , 李哲煜 , 金鹏 , 江雷 , 孙凯
2017, 45(11): 1635-1640. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170227
[摘要](68) [FullText PDF](6)
摘要:
建立了一种快照式成像光谱仪快速检测印染废水的方法。配制单一组分以及混合组分的模拟印染废水,优化了实验条件,以白光LED阵列光源为检测光源,用实验室研发的成像光谱仪采集样品的图像,获得样品400~800 nm范围的光谱信息,建立了样品吸光度与浓度的线性关系。单一组分的罗丹明B和橙黄G的线性范围为1~50 mg/L,线性相关系数均大于0.99,回收率为93%~114%,相对标准偏差(RSD)为7.5%和1.3%;利用多元线性回归模型对混合样品的检测,相关系数均为0.999,各组分的测量相对误差均有改善。实验结果表明,本方法具有快速、准确和重复性好等优点,可以作为印染废水现场检测和应急检测的方法。
快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃
袁小雪 , 江阳 , 杨长晓 , 谢碧俊 , 雍莉 , 胡彬 , 刘滔
2017, 45(11): 1641-1647. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170262
[摘要](75) [FullText PDF](9)
摘要:
建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法。PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测。16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/mL范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m3。本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定。
液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物
李佩 , 曾祥英 , 崔君涛 , 赵灵娟 , 于志强
2017, 45(11): 1648-1654. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171027
[摘要](71) [FullText PDF](10)
摘要:
利用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了人尿液中7种有机磷酸酯代谢产物-有机磷酸二酯的检测方法。针对不同理化性质的有机磷酸二酯,采用固相萃取技术进行富集净化,筛选出高效的固相萃取柱,并对其洗脱条件进行优化;同时,对流动相和质谱参数进行优化,获取用于各代谢产物定性与定量分析的特征离子对。研究结果表明,前处理采用Oasis WAX固相萃取柱富集、2 mL含5%氨水的甲醇和2 mL甲醇洗脱目标物,除磷酸二乙酯(DEP,17.8%~36.2%)外,其余目标化合物回收率均在60.5%~104.0%之间。在优化的液相色谱条件下,7种化合物可达到完全基线分离。7种有机磷酸二酯的检测限和定量限分别在0.005~0.2μg/L和0.02~0.5μg/L之间,日内和日间精密度结果(RSD≤15.4%)表明,本方法具有较好的稳定性和重现性。本方法用于普通人群尿液中有机磷酸二酯的检测,7种化合物在尿液中均有检出,总浓度在0.5~6.7μg/L之间。
白蒿挥发油成分的测定及其抗氧化活性分析
孙志恒 , 吕敏兰 , 张智嘉 , 张迎 , 韩晓军
2017, 45(11): 1655-1661. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170333
[摘要](61) [FullText PDF](3)
摘要:
采用乙醇浸提法提取生长期和花果期白蒿的挥发油,通过正交实验确定最佳提取条件为:提取3次、浸提90 min、对于生长期和花果期白蒿液料比分别为10 mL:1 g和8 mL:1 g。通过红外光谱和液相色谱-质谱联用分析了产物的主要成分,生长期白蒿挥发油的主要成分为桉树脑、樟脑、右旋龙脑、石竹烯、Cadina-1,4-diene、白菖烯、棕榈酸乙酯等;花果期白蒿挥发油的主要成分为樟脑、石竹烯、龙脑、甲酸橙花酯等。通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除实验对产物的自由基清除活性进行了测定,生长期和花果期白蒿挥发油对0.05 mmol/L DPPH溶液的IC50值分别为0.40和1.66 mg/mL。研究结果表明,乙醇浸提的生长期和花果期白蒿的挥发油具有较好的抗氧化活性。
镍钛合金纤维基体表面纳米多孔复合氧化物的可控生长及其对多环芳烃的选择性固相微萃取
杜稼健 , 张敏 , 甄琦 , 王雪梅 , 杜新贞 , 卢小泉
2017, 45(11): 1662-1668. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171038
[摘要](72) [FullText PDF](9)
摘要:
采用水热氧化法制备镍钛合金(NiTi)固相微萃取纤维。实验结果表明,在80℃的H2O2溶液中,直接氧化NiTi纤维基体可在其表面原位生长纳米多孔氧化镍/氧化钛复合涂层,其中氧化镍含量显著高于氧化钛含量。与高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测技术联用,考察了所制备NiTi纤维对典型芳香族化合物的萃取性能。结果表明,富Ni复合氧化物涂层对多环芳烃(PAHs)表现出良好的萃取选择性。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.1~400.0 ng/mL,相关系数大于0.999,PAHs的检出限为0.026~0.056 ng/mL。对于50 ng/mL加标水样,单支NiTi纤维日内和日间测量的相对标准偏差(RSDs)分别为4.8%~6.2%和5.4%~6.5%(n=5),使用5支不同批纤维测量的RSDs为6.4%~8.4%。本方法适用于环境水样中PAHs的富集和测定,相对回收率为89.9%~108.5%,RSDs < 8.1%。而且,NiTi纤维机械强度高,化学稳定性好,制备过程精密可控。
基于柑橘皮渣纳米多孔碳分散固相萃取-气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药残留
任科宇 , 张文林 , 曹淑瑞 , 郗存显 , 王国民 , 周志钦
2017, 45(11): 1669-1677. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170224
[摘要](70) [FullText PDF](10)
摘要:
以废弃柑橘皮渣为碳源,通过ZnCl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法。扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g。以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比。结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min。NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料。在最优条件下,14种有机磷农药在0.02-1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63-5.30μg/kg。3个添加水平下的平均回收率为71.3%-114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-12.9%。本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景。
基于质谱技术的贝伐珠单抗及其糖基化修饰的表征、定量与药代动力学分析
丛宇婷 , 胡良海 , 叶明亮 , 顾景凯 , 邹汉法
2017, 45(11): 1678-1685. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170170
[摘要](70) [FullText PDF](5)
摘要:
利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱技术、SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳技术以及Shot-gun蛋白质组学策略对贝伐珠单克隆抗体药物及其糖基化修饰进行了全面表征,共发现17种糖型并确定了特征肽段序列。利用液相色谱-串联质谱联用技术,采用平行反应检测模式,通过测定单抗水解后产生的特征肽段,实现了对大鼠血浆样品中单抗药物含量的绝对定量分析,获得不同给药计量下的贝伐珠单抗的药物浓度-时间曲线,同时实现了对单抗糖基化修饰各糖型的相对定量分析。本实验首先建立标准工作曲线,对大鼠血浆样品中的贝伐珠单抗进行定量分析,在线性范围内,相关系数R2=0.998,定量限为66 fmol,线性关系良好。对大鼠血浆样品的测定结果表明,高、低计量给药的贝伐珠单抗药物浓度-时间曲线趋势基本一致,浓度均为直接下降,与理论趋势相符。但是大多数糖型呈现浓度先上升的现象,之后的代谢情况因糖型差异而有所不同。
基于新型量子点荧光微球的氯霉素免疫层析试纸条的制备和应用
丁乔棋 , 李丽 , 范文韬 , 吕亚楠 , 胡建华 , 闫丽萍 , 宋素泉
2017, 45(11): 1686-1693. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170300
[摘要](66) [FullText PDF](4)
摘要:
以羧基化CdTe/ZnSe量子点荧光微球为标记物,通过1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺/N-羟基琥珀酰亚胺(EDC/NHS)活化法将氯霉素(CAP)单克隆抗体与量子点荧光微球偶联制备荧光探针。氯霉素全抗原(CAP-HS-BSA)及羊抗鼠二抗分别喷涂硝酸纤维素膜,形成检测线(T线)和质控线(C线),组装成新型氯霉素量子点荧光微球免疫层析试纸条,建立了快速、定量检测牛奶中CAP的方法。本研究开发的量子点荧光微球试纸条可在15 min内完成牛奶样品中CAP的定量检测,线性范围为0.1~100.0μg/L,检出限为0.1μg/L。牛奶样品CAP的加标回收率为93.3%~97.9%,相对标准偏差在4.9%~6.9%之间。
基于近红外光谱的食用植物油中反式脂肪酸含量快速定量检测及模型优化研究
莫欣欣 , 孙通 , 刘木华 , 叶振南
2017, 45(11): 1694-1702. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170329
[摘要](76) [FullText PDF](3)
摘要:
利用近红外光谱技术对食用植物油中反式脂肪酸(Trans fatty acids,TFA)含量进行快速定量检测,并通过波段选择、预处理方法、变量筛选及建模方法对TFA含量预测模型进行优化。采用Antaris Ⅱ傅里叶变换近红外光谱仪在4000~10000 cm-1光谱范围采集98个食用植物油样本的近红外透射光谱,然后采用气相色谱法测定TFA的真实含量。首先,对样本原始光谱进行波段、预处理方法优选;在此基础上,采用竞争自适应重加权法(Competitive adaptive reweighted sampling,CARS)筛选TFA相关的重要变量,最后应用主成分回归、偏最小二乘和最小二乘支持向量机方法分别建立食用植物油中TFA含量的预测模型。研究结果表明,近红外光谱技术检测食用植物油中的TFA含量是可行的,优化后的最佳预测模型的校正集和预测集R2分别为0.992和0.989,RMSEC和RMSEP分别为0.071%和0.075%。最佳预测模型所用的变量仅26个,占全波段变量的0.854%。此外,与全波段偏最小二乘预测模型相比,其预测集R2由0.904上升为0.989,RMSEP由0.230%下降为0.075%。由此表明,模型优化非常必要,CARS能有效筛选TFA相关的重要变量,极大减少建模变量数,从而简化预测模型,并较大提高预测模型的精度和稳定性。
在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素
徐潇颖 , 刘柱 , 朱炳祺 , 梁晶晶 , 陈万勤 , 罗金文
2017, 45(11): 1703-1710. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170339
[摘要](67) [FullText PDF](8)
摘要:
建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测。10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%。结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障。本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定。
分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质
杜小弟 , 李俊升 , 郭丽萍 , 雷家珩
2017, 45(11): 1711-1718. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171160
[摘要](56) [FullText PDF](5)
摘要:
建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定水中15种硝基苯类物质的方法。筛选出了具有高密度且能够适用于电子捕获检测器的萃取剂。优化了色谱条件,对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。DB-35毛细管柱对15种硝基苯类物质具有最好的分离效果。使用程序升温,初始80℃保持2 min,以5℃/min速率升温至180℃,可以在22 min内完成分离。以100μL氯苯作为萃取剂、400μL甲醇作为分散剂,对5.00 mL水样在室温下进行萃取,仅需30 s即可达到萃取平衡,15种目标物的萃取率均可达到90%以上,富集倍数达到45.0-48.8。离心分离,取下层沉积相进行气相色谱测定,使用电子捕获检测器检测,方法的定量限为0.03-0.15μg/L,线性范围为0.20-50.0μg/L,相关系数不低于0.998。方法的相对标准偏差在3.3%-8.9%之间,加标回收率在86.0%-103.5%之间。
激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定含钚颗粒物中240Pu/239Pu比值
汪伟 , 李志明 , 徐江 , 周国庆 , 粟永阳 , 吴艳敏 , 韦冠一 , 方随 , 王文亮
2017, 45(11): 1719-1726. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171028
[摘要](63) [FullText PDF](0)
摘要:
为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中240Pu/239Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等方式有效降低激光剥蚀产物沾污实验室和危及人身安全的潜在风险。联用扫描电迁移率粒径谱仪(SMPS)与激光剥蚀-多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)研究了激光剥蚀玻璃基体标样产生气溶胶的分布特性,结果表明,剥蚀产物的主要粒径是40~500 nm,应尽量采用水平管道连接激光剥蚀进样系统与MC-ICP-MS,含钚颗粒物分析后剥蚀池持续吹扫时间应大于15 min。采用外标归一化法离线校正质量分馏效应和离子计数器检测效率,建立了含钚颗粒物中240Pu/239Pu的LA-MC-ICP-MS分析方法,固定束斑直径30μm、脉冲重复率5 Hz、剥蚀时间5 s,调节能量密度使含钚颗粒物模拟样品中239Pu的信号强度分别达2×104cps和2×105 cps,本方法对240Pu/239Pu测量的相对实验标准不确定度小于1.4%(n=6),测量结果与参考值的相对偏差小于4.7%,仪器调试时间和单个样品测量时间分别为9.0和0.5 h。含钚颗粒物模拟样品分析结果表明,本方法精度高、结果准确、分析速度快,可满足核保障监督、禁产核查和核取证中含钚颗粒物直接分析的需求。
新疆紫草的毛细管电泳指纹图谱研究
张蕾 , 张爱芹 , 王嫚 , 申刚义
2017, 45(11): 1727-1733. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171120
[摘要](97) [FullText PDF](7)
摘要:
建立了基于毛细管电泳技术的新疆紫草指纹图谱的质量控制方法。优化后的电泳条件:分离柱为50μm×40 cm未涂层毛细管柱,运行缓冲液为pH 8.0、100 mmol/L硼酸盐缓冲液(含25 mmol/L SDS及20%(V/V)无水乙醇),进样量0.5 psi×5 s,分离电压25 kV,检测波长214 nm。应用此条件,35 min内可实现新疆紫草有效成分的高效分离。在方法学验证的基础上,建立了新疆紫草指纹图谱。以新疆紫草对照药材指纹图谱为对照图谱,通过特征指纹峰、SF'相似度评价、聚类分析对不同购买地的新疆紫草进行质量评价和鉴别。此研究结果与其它中药鉴定方法对照结果一致。本方法准确、可靠、用时短,且具有良好的重现性,为新疆紫草的质量控制与评价提供了一种新的快速有效的鉴别方法。
评述与进展
基于微流控芯片的细菌趋化性检测研究进展
臧潇倩 , 李哲煜 , 张笑颜 , 江雷 , 任南琪 , 孙凯
2017, 45(11): 1734-1744. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170259
[摘要](79) [FullText PDF](7)
摘要:
细菌趋化性是指有运动能力的细菌对环境化学物质梯度产生响应,趋向某些化学诱导剂或避开某些化学驱避剂的移动行为,是微生物适应环境变化而生存的一种基本属性。研究细菌趋化性对于利用细菌治理环境、控制病原菌侵染机体以及开发微生物工业项目等方面都具有重要意义。微流控芯片可以实现对细菌趋化性的定性与定量检测,与传统的检测方法相比,可以更好地对细菌的微环境进行控制,有较高的灵敏度。近年来,基于微流控技术检测细菌趋化性研究得到了飞速发展。本文从微流控芯片的结构、工作方式及主要应用3个方面对近年出现的微流控趋化性检测装置进行了介绍和评述。
纳米基因扩增技术及其应用
桑付明 , 李鑫 , 刘佳
2017, 45(11): 1745-1753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170097
[摘要](74) [FullText PDF](4)
摘要:
聚合酶链式反应(PCR)是20世纪80年代中期发展起来的一种应用广泛的体外DNA扩增技术,但目前该技术仍然存在着一些问题,如特异性差、灵敏度低和假阳性等。近年来,随着纳米科技的发展,一些纳米粒子如金属纳米粒子、碳纳米材料、量子点和纳米金属氧化物等被引入到PCR反应体系中,即纳米基因扩增技术(NanoPCR)。该技术大幅度提高了PCR的扩增效率、选择性、灵敏度和特异性,推动了生物学技术的发展,具有非常重要的理论意义和应用价值。本文综述了近年来纳米基因扩增技术的主要研究进展、反应机理,并探讨了其应用研究。