首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2021年49卷9期

目录
分析化学 2021年第49卷第9期 封面及目次
2021, 49(9): 0-0.
[摘要](187) [FullText PDF](29)
摘要:
评述与进展
基于摩擦纳米发电机的化学传感器研究进展
张子超 , 刘志荣 , 万钘怡 , 李琳琳
2021, 49(9): 1419-1427. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211247
[摘要](226) [FullText PDF](66)
摘要:
摩擦纳米发电机(Triboelectric nanogenerator,TENG)技术可有效地将机械能转换为电信号或电能,无需额外的电源,在传感器和自供电检测系统等方面展示出很好的应用潜力。TENG具有良好的材料兼容性,装配要求简单,并且结构灵活,这些特点都促进了其在生物医学、智能交通和化学传感等领域的应用。TENG是目前最具有商业化应用潜力的一类传感器。本文介绍了摩擦纳米发电机的工作原理及其在化学传感器中的最新研究进展,并在此基础上进一步讨论了摩擦纳米发电机技术在化学传感器发展过程中面临的挑战。
稀土上转换纳米材料在microRNAs检测中的应用
罗达 , 张毅 , 杨晓雯 , 程芳芳 , 张丽
2021, 49(9): 1428-1436. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211186
[摘要](182) [FullText PDF](46)
摘要:
在疾病的发生与发展过程中,常伴随着某些microRNAs的异常表达。microRNAs是一类非编码的小RNA分子,可以作为基因表达的后转录调节因子,在一些基本的生理和病理过程中发挥作用。研究表明,microRNAs可以作为生物标志物,用于疾病的诊断与治疗。传统的microRNAs检测方法存在灵敏度低、选择性差等缺点,难以实现在体实时检测。稀土上转换纳米材料具有独特的反斯托克斯位移性质,并且抗光漂白性好、组织自发荧光干扰小、生物相容性好、毒性小,已被广泛用于体内外microRNAs的检测。因此,通过稀土上转换纳米材料实时监测体内外microRNAs表达水平的变化,可以动态掌握疾病的发生与发展过程,为疾病的诊疗和预后提供依据。本文综述了近年来稀土上转换纳米材料在microRNAs检测中的应用研究进展。
基于微流控芯片的外泌体分离与检测
匡晶晶 , 康璐 , 林楚慧 , 王月荣 , 张敏 , 章弘扬 , 胡坪
2021, 49(9): 1437-1450. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201568
[摘要](165) [FullText PDF](24)
摘要:
外泌体作为最小的细胞外囊泡,内含有脂质、蛋白质、mRNA、microRNA以及双链DNA,可被大多数细胞分泌并在体液中循环,参与细胞间的通讯。近年的研究发现,外泌体在肿瘤发生、迁移、生长、组织损伤修复、免疫抗原呈递及神经退行性疾病中发挥了极其重要的作用,可作为相关疾病诊断的生物标志物,因此,外泌体的分离和检测技术的研究至关重要。本文总结了近年来基于微流控芯片的外泌体分离和检测方法的研究进展。
凝集素亲和法在糖蛋白癌症生物标志物分析和检测中的应用
李萍 , 许文辉 , 张大伟 , 贾琼
2021, 49(9): 1451-1460. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210435
[摘要](91) [FullText PDF](42)
摘要:
糖蛋白在调节生物体内各种生理过程中具有重要作用,异常的蛋白质糖基化通常与癌症等疾病的发生和发展有关,许多糖蛋白可作为癌症早期诊断或预后监测的生物标志物。在进行糖蛋白质谱分析鉴定前,从复杂生物样品中有效分离富集糖蛋白是必要的步骤。凝集素对某些特定的糖蛋白具有选择性,凝集素亲和法被广泛用于糖蛋白的分离富集。本文以4种发病率最高的癌症(乳腺癌、肺癌、结直肠癌、前列腺癌)为例,综述了凝集素亲和法与质谱结合在筛选和分析糖蛋白癌症生物标志物中的应用。
仪器装置与实验技术
基于行波技术的离子迁移率分离器研制
郭星 , 赵忠俊 , 代渐雄 , 贺飞耀 , 李宏 , 王佳宇 , 刘薇 , 王昕 , 张歆雪 , 杨燕婷 , 段忆翔
2021, 49(9): 1461-1469. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210458
[摘要](127) [FullText PDF](13)
摘要:
离子迁移谱(Ion mobility spectrometer,IMS)是一种重要的分子碰撞截面分析技术,漂移管是IMS中对样品离子有效分离的核心部件。本工作研制并表征了一种基于行波技术的离子迁移率分离器(Traveling wave ion mobility spectrometer,TWIMS),详细研究并讨论了行波电压幅值、行波移动速度、离子门脉冲宽度以及工作气压对仪器性能的影响。基于理论模拟对上述参数进行实验优化,当行波场电压幅值为50 V、行波场移动速度为162.5 m/s、离子门脉冲宽度为13 ms、工作气压为170 Pa时,此设备能以一种经济简便的方式获得与当前市售行波离子迁移-飞行时间质谱(Traveling wave ion mobilityspectrometer-Time of flight mass spectrometer,TWIMS-TOFMS)联用仪相媲美的迁移率分辨能力。此仪器对利血平的检出限为2.5 ng/mL,线性响应范围高于2个数量级(R2>0.999),性能优于传统IMS谱仪。TWIMS不仅可作为高性能IMS设备独立使用,而且有望与飞行时间质谱仪联用。
基于数字微镜器件的原子荧光信号增强技术研究
王宏霞 , 李颖超 , 李春生 , 周志恒 , 马振予 , 田地
2021, 49(9): 1470-1477. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210467
[摘要](119) [FullText PDF](7)
摘要:
在氢化物发生-原子荧光光谱仪(HG-AFS)非色散检测系统基础上,增加基于紫外数字微镜器件(DMD)的色散检测系统,当测试样品存在光源光谱干扰或散射干扰时,选择色散系统检测样品,可以有效抑制干扰。由于增加了分光部件,色散系统的检出限(LOD)性能降低。为提高色散检测法的分析性能,本研究在光电倍增管(PMT)前增加柱面镜和扩大光电倍增管的最小有效区域,以增强信号强度,针对DMD翻转检测提出了定点模式,优化了元素检测时谱峰选取等分析方法,并对影响信号强度的仪器参数进行了优化。结果表明,本系统使180~320 nm范围内信号的检测强度提高至2倍以上,光谱分辨率提高至1.2倍以上,同时获得了Cd、Te、Sn和Zn的光源发射谱线和激发荧光谱线。利用本系统测试了10种HG-AFS常测元素,其中,Cd的检出限低于0.005 ng/mL,Sn的检出限低于0.02 ng/mL,Sb、Pb和Te的检出限低于0.05 ng/mL,As、Bi和Hg的检出限低于0.1 ng/mL,Se和Zn的检出限低于0.2 ng/mL。将此系统用于检测生活饮用水中As的浓度,加标回收率为93%~101%,RSDs为0.6%~3.3%,实际食品样品中As的加标回收率为95%~106%,RSDs为0.9%~3.4%。通过对紫外DMD光谱仪的改进、DMD翻转检测模式的升级以及分析方法的优化,有效改善了色散检测系统的检出限和分辨率,其检测能力满足生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)毒理指标限值的检测需求,在实际食品样品检测中也具有良好的检测准确度、灵敏度及稳定性。
研究报告
基于甲醛固定石蜡包埋组织的非肝硬化和肝硬化乙肝相关肝细胞癌的差异蛋白质组学研究
盛想英 , 陆豪杰
2021, 49(9): 1478-1487. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210441
[摘要](69) [FullText PDF](10)
摘要:
肝细胞癌是起源于肝细胞的原发性肿瘤,其中30%由乙型肝炎病毒诱发。在肝细胞癌患者中,有和无肝硬化的比例约为4∶1,相关的肝癌发生机制的区别尚不明确。本研究以非肝硬化和肝硬化乙肝相关肝细胞癌患者的甲醛固定石蜡包埋肝脏肿瘤组织为对象,采用基于液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)的非标记定量方法分析差异蛋白质组,共鉴定出4083种蛋白质,其中,具有统计学差异的蛋白质283种。通过免疫组化实验,发现HSD17B13、SOD3和CXCL12在非肝硬化乙肝相关肝细胞癌组中的表达水平高于肝硬化乙肝相关肝细胞癌组,GPD2、CRTAP和CD276则正相反。本研究筛选出6种潜在的生物标志物,有望辅助非肝硬化和肝硬化乙肝相关肝细胞癌患者的机制探究和针对性治疗。生物信息学分析表明,相对于肝硬化乙肝相关肝细胞癌组,非肝硬化乙肝相关肝细胞癌组胆固醇稳态、脂肪形成通路被显著富集,并且潜在标志物提示PI3K/AKT/MMPs和Wnt/β-catenin通路均有可能与这两类的患者中不同的癌症发生过程相关,为非肝硬化和肝硬化乙肝相关肝细胞癌的癌症发生机制研究提供了基础数据和新思路。
基于核酸外切酶Ⅰ辅助目标物循环放大策略的非标记适配体荧光传感器检测土霉素
孙春燕 , 司金雨 , 杜彩溢 , 吕婷 , 刘妮 , 张晓光 , 王作昭
2021, 49(9): 1488-1496. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191720
[摘要](123) [FullText PDF](22)
摘要:
建立了基于核酸适配体的特异性识别和核酸外切酶Ⅰ(Exo Ⅰ)辅助目标物循环放大的非标记荧光检测方法,用于土霉素的定量测定。体系中无土霉素时,SYBR Green I (SGI)分子可以插入土霉素适配体与其互补链形成的双链DNA (dsDNA)中,并在495 nm光激发下产生强烈的荧光发射。在土霉素存在时,由于核酸适配体与土霉素之间的强亲和力而特异性结合,dsDNA被打开并释放出SGI,游离的SGI荧光明显减弱。为了增强土霉素存在时引起的SGI荧光猝灭效应,采用Exo Ⅰ辅助目标物循环放大的策略。丙烯酰胺凝胶电泳实验结果证实,Exo Ⅰ可选择性降解单链DNA以及与土霉素结合的核酸适配体。被释放的土霉素参与下一个循环,不断破坏dsDNA,游离的SGI增多,荧光逐渐减弱。基于Exo Ⅰ辅助目标物循环放大的策略,检测灵敏度得到了有效提高。在最优实验条件下,本方法检测土霉素的线性范围为0.01~10 μg/mL,检出限(3σ)为6.77 ng/mL。采用本方法检测实际样品牛奶和蜂蜜中的土霉素,牛奶样品的加标回收率为93.0%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.2%,蜂蜜样品的加标回收率为94.0%~95.8%,RSD为0.3%~7.7%。此荧光传感器具有成本低、灵敏度高和特异性好等优点,在快速检测食品有害物残留方面具有良好的应用潜力。
制备Cu/CuO/ZnO/PPy异质结材料用于海水中Hg2+抗干扰检测
李铭 , 李正明 , 董晓桐 , 贾良宾 , 朱美燕 , 马晔 , 赵明岗 , 崔洪芝
2021, 49(9): 1497-1505. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211214
[摘要](164) [FullText PDF](44)
摘要:
Hg2+污染对人类健康和生态环境构成重大威胁,但目前仍缺乏直接、灵敏的Hg2+检测技术。本研究通过碱性氧化法和水热法制备了Cu/CuO/ZnO丝,采用电化学聚合的方法将聚吡咯(PPy)覆盖到材料表面。利用p-n结势垒驱动电化学信号响应的原理将材料用于Hg2+的直接电化学检测,进行了微分脉冲伏安法测试。复合材料在200~1600 nmol/L的Hg2+浓度范围内具有良好的线性关系,以及超高灵敏度(1010.82 μA·L/(nmol·cm2))和超低检出限(2.1 pmol/L)。基于界面势垒的新型传感模式消除了其它离子的干扰,在自来水、河水以及海水中的Hg2+的加标回收率为97.3%~105.0%,RSD为1.8%~5.6%。这种利用p-n结势垒的方法可推广至其它检测重金属离子的传感器的开发研究。
基于植物酯酶-Cu3(PO4)2杂化纳米花的酶抑制型方法检测敌敌畏残留
曲林姣 , 王金鑫 , 姜磊 , 马洪超 , 杨丽敏
2021, 49(9): 1506-1514. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211076
[摘要](65) [FullText PDF](18)
摘要:
制备了植物酯酶-Cu3(PO42杂化纳米花,实现了植物酯酶的固定,保持了其水解酶活性,而且引入的磷酸铜骨架不仅具有支撑作用,还具有过氧化物酶模拟酶活性。与游离酶不同,杂化纳米花具有较高的稳定性,在储存30天后,其水解酶活性和过氧化物酶模拟酶活性都维持在80%以上;同时,分层纳米结构具有较大的比表面积,有利于酶与底物之间的反应。基于此杂化纳米花的双酶活性,将其运用于1-萘酚偶联双酶反应的酶抑制型检测方法,实现了有机磷农药敌敌畏的灵敏检测。本方法对敌敌畏的检出限(LOD)为0.26 pmol/L,实际蔬菜水果样品中敌敌畏的回收率为96.8%~107.4%。
基于配位增强效应均相活化过氧单硫酸盐的比色法检测钴离子(Ⅱ)
明闰勉 , 张才灵 , 谢良波 , 尚登辉 , 李轶
2021, 49(9): 1515-1522. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210480
[摘要](75) [FullText PDF](17)
摘要:
钴在人体中具有重要作用,但高浓度的钴会引起一系列疾病。过氧单硫酸盐(PMS)是一种具有不对称结构的氧化剂,一定浓度的Co2+可催化活化PMS产生活性自由基。Co2+与Ac-之间有配位增强效应,向Co2+-PMS体系中引入给电子体Ac-可加快电子传递,从而增强Co2+对PMS的催化活性,产生更多的硫酸根自由基(SO4·-)和羟基自由基(·OH),进而增强氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)的能力。基于Co2+对PMS均相催化活化能力以及Ac-的配位增强效应,本研究设计了一种无需催化剂的绿色高效的Co2+比色检测方法。在优化的条件下,即1.0 mmol/L NaAc、0.4 mmol/L TMB和0.3 mmol/L PMS,温度为25℃的条件下,Co2+浓度在0.5~3.0 μmol/L范围内与体系在652 nm处的吸光度(A652 nm)呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为29 nmol/L。本方法检测Co2+的特异性良好,与其它检测Co2+的方法相比,无需使用大型仪器,不需要复杂的操作过程,可快速、高效、绿色地实现Co2+的检测。
靶向蛋白质组学技术在多物种奶及其奶制品鉴别中的应用研究
陈雨湉 , 任一平 , 王丽丽 , 黄忠平
2021, 49(9): 1523-1530. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201768
[摘要](70) [FullText PDF](15)
摘要:
基于靶向蛋白质组学技术,采用超高效液相色谱-串联高分辨质谱/串联三重四极杆质谱,建立了一种鉴别奶牛、水牛、牦牛、山羊、绵羊、马、驴和骆驼共8个物种奶的分析方法。针对8个物种奶中6种乳蛋白酶解产生的特征多肽进行分析,利用同位素内标法实现多条多肽的同时检测及比较,通过理论多肽分析、实际多肽检测、干扰考察、线性与最大酶解时间比较,最终筛选出13条特征多肽。依据13条特征多肽对模拟混合奶样品中的不同物种奶进行分析,对市售16个奶制品中的奶源物种进行鉴别。结果表明,特征多肽在奶源物种鉴别中具有良好的稳定性与特异性,本方法对多物种奶制品行业的质量控制与监管具有参考价值。
基于磷酸化组蛋白H2AX质谱定量分析的药品基因毒性杂质的毒效应导向高通量筛查方法研究
瞿敏敏 , 陈佳 , 徐斌 , 张雅姣 , 徐华 , 谢剑炜
2021, 49(9): 1531-1539. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211096
[摘要](122) [FullText PDF](8)
摘要:
细胞中组蛋白H2AX磷酸化水平的变化能灵敏指示DNA断裂的毒性反应,基于此,本研究建立了药品中基因毒性杂质的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱高通量筛查方法。H2AX及其磷酸化特异肽段的检出限分别为1和2 ng/mL,准确度和精密度均符合方法学要求。以两种重要的基因毒性杂质甲磺酸乙酯(EMS)及N-亚硝基二甲胺(NDMA)为代表,考察了两种具有不同药物代谢酶体系的受试细胞HepG2和HeLa,结果表明,EMS在两种受试细胞中均呈现基因毒性特点,而NDMA仅在具有相应药物代谢酶的HepG2细胞中呈现基因毒性。EMS与NDMA的检测灵敏度分别为0.06和0.03 μg/g,满足国际限量检出标准要求(EMS:0.6 μg/g,NDMA:0.3 μg/g)。将本方法应用于5种市售药片中基因毒性杂质的筛查,药片用水溶解后即直接与细胞孵育,药物活性成分及赋形剂不干扰测定,结果表明,本方法具有简便、灵敏度高和准确度好的特点,可用于药品中基因毒性杂质的快速高通量筛查。
反相色谱分离和葡萄糖苯脎法测定人唾液中白蛋白的糖化水平
蔡沅君 , 关升 , 晏国全 , 张祥民
2021, 49(9): 1540-1545. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.211200
[摘要](66) [FullText PDF](16)
摘要:
采用一种无创取样方法实现了人体内糖化白蛋白的定量分析。以唾液为测试样品,首先通过超滤分离出唾液中分子量大于10 kD的蛋白分子,再经过反相色谱对唾液中的白蛋白进行进一步分离提纯,其中36.0~37.0 min的馏分经质谱鉴定为人血清白蛋白。通过葡萄糖苯脎分光光度法对唾液馏分中的白蛋白进行定量分析,并与临床中使用的白蛋白定量分析方法进行比较。结果表明,对于健康样品,5次平行实验的平均糖化比例为10.9%,相对标准偏差为11.3%。本方法可定量分析健康人唾液中的糖化白蛋白,有望用于临床糖尿病初步筛查。
尿液多肽组的时间可变性和相对稳定性研究
万磊磊 , 陈琦 , 程思明 , 李水明 , 王勇
2021, 49(9): 1546-1554. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210476
[摘要](58) [FullText PDF](10)
摘要:
尿液多肽组可反映机体的病理变化,提供潜在的生物标志物信息。目前,尿液多肽组研究通常采用晨尿,其成份是否随采样时间变化尚不清楚。本研究采集了3个健康志愿者的不同时间点的尿液,经氧化石墨烯-磷酸镧纳米复合材料(LaGM)方法分离后,利用LC-MS/MS进行序列鉴定。发现在不同取样时间下,自同一个人的尿液多肽组成分存在差异,降解肽段及其所归属的蛋白质种类和数目具有时间可变性,这种差异在高丰度降解蛋白体现为肽段数目和序列的变化,在低丰度蛋白则表现为"有"或"无"的改变,在24 h内多次取样分析,显著增加了尿液中多肽的检出数目。另一方面,尿液多肽组也具有一定的稳定性,尿调节素的降解肽段SGSVIDQSRVLNLGPITR不仅在各时间点普遍存在,而且相对强度通常高于其序列相关肽段,而胶原蛋白是晨尿中(6时尿液)的优势组分。采用单人单时间点尿液、不同年龄段混合尿液和文献数据对上述特征进行验证分析,结果基本符合。本研究结果表明,尿液多肽组成分随采样时间动态变化,24 h尿液比晨尿更适合作为样本来源,更能全面反映受试者尿液多肽组的情况,而由于阶梯序列的存在和个体差异等因素,肽段的绝对强度不宜作为筛选标志物的依据。
新型二维氮化石墨烯材料高选择性富集糖肽
李娟 , 李艳华
2021, 49(9): 1555-1562,1596. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201724
[摘要](75) [FullText PDF](10)
摘要:
糖蛋白的分离和鉴定对研究其生物功能、筛选生物标记物和研发新型生物药等具有重要的意义。由于生物样品成分复杂多样,以及糖蛋白较低的丰度,使得糖蛋白的分离和鉴定十分困难,因此,发展高效的糖肽富集方法非常重要。新型二维材料氮化石墨烯(C2N)具有高比表面积、良好的亲水性和丰富的氮,为糖肽富集提供了可能。本研究制备了C2N材料用于糖肽的选择性富集。所合成的C2N孔径为2.5 nm,比表面积为633 m2/g。基于C2N的糖肽富集方法具有高选择性(能从糖蛋白与牛血清白蛋白质量比为1∶200倍的酶解液中选择性富集糖肽)、高吸附量(150 mg/g)和高回收率(82.2%±7.0%)等特点。将此方法应用于100 μg HeLa细胞裂解液的3个技术重复样品的鉴定,分别得到来源于328、320和316条糖肽的339、353和327个糖基化位点。本研究为糖蛋白组学提供了新的技术,也为潜在肿瘤标记物的发现奠定了方法学基础。
肾透明细胞癌组织S-棕榈酰化修饰蛋白质组的分析
郭佳 , 魏丽萍 , 陈志营 , 何成彦
2021, 49(9): 1563-1571. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210590
[摘要](67) [FullText PDF](14)
摘要:
肾透明细胞癌中介导蛋白质棕榈酰化修饰的蛋白酰基转移酶表达异常,提示肾透明细胞癌可能存在蛋白质棕榈酰化修饰异常改变,并与肿瘤代谢紊乱或致癌信号通路的激活密切相关。本研究采用优化的酰基-生物素置换法(Acyl-biotinyl exchange,ABE),结合蛋白质组学技术,对肾透明细胞癌组织中S-棕榈酰化修饰蛋白进行全面分析,共鉴定出92种高可信度的棕榈酰化修饰蛋白,包括细胞骨架相关蛋白4、磷酸丙糖异构酶、脂肪分化相关蛋白、膜联蛋白A4、微管相关蛋白tau蛋白和钙联蛋白等。通过蛋白质印迹分析技术对其中的脂肪分化相关蛋白(Adipose differentiation-related protein,ADRP)棕榈酰化修饰进行了验证。本研究提供了一种改进的适合分析组织样本的ABE实验方法,所得肾透明细胞癌组织中的S-棕榈酰化修饰蛋白的分析结果可为肾透明细胞癌早期诊断、治疗和预后的分子靶点等方面的研究提供基础数据,对进一步深入研究肾透明细胞癌发病机制具有重要的参考价值。
热提取乳液进样-单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定食品包装材料中的纳米银
梁维新 , 潘佳钏 , 林晨 , 郭鹏然
2021, 49(9): 1572-1579. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.210463
[摘要](66) [FullText PDF](11)
摘要:
建立了热提取乳液进样-单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定抗菌包装材料中纳米银颗粒(AgNPs)的方法。采用十氢萘在高温条件下破坏聚乙烯高分子链,提取抗菌包装材料中的AgNPs,通过单颗粒电感耦合等离子质谱法(Single particle-inductively coupled plasma mass spectrometry,SP-ICP-MS)测定了AgNPs的质量/颗粒浓度以及粒径分布,考察了方法的最佳提取温度、提取效率和检出限,并应用于实际样品测定。实验结果表明,热提取过程未对AgNPs的粒径分布和颗粒浓度造成影响,薄膜和袋装两种类型的抗菌包装材料的最佳提取温度为150℃,提取效率分别为94.3%和90.3%,方法的粒径检出限为23 nm。实际样品测试结果显示,4种抗菌包装材料的AgNPs含量在0.038~4.884 μg/g之间,AgNPs占总银的比率在0.69%~3.80%之间,平均粒径在35.5~85.1 nm之间。本方法可快速、准确评价食品包装材料中AgNPs含量及粒度分布。
实验室光谱仪与高光谱相机之间模型转移的研究
李雪莹 , 任国兴 , 吕美蓉 , 刘岩 , 孙中梁 , 侯广利 , 范萍萍
2021, 49(9): 1580-1586. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191165
[摘要](124) [FullText PDF](9)
摘要:
实验室光谱仪是指通过光谱仪仅能获取光谱信号的光谱仪,高光谱相机可通过图像获取图像和光谱两种信息。在使用实验室光谱仪的条件下,针对不同温度、不同实验室的光谱仪、不同测量条件、不同地区间样品等因素的模型转移均已有研究报道,但是,针对高光谱相机与实验室光谱仪之间的模型转移问题的研究较少。本研究以青岛164份土壤样品为例,获取其实验室光谱仪光谱数据和高光谱相机数据,以实验室光谱仪光谱数据分别建立总氮(TN)、总磷(TP)含量模型,将分段直接矫正算法、模型更新法和斜率/截距修正法3种方法联用(Piecewise direct standardization-model updating-slope/bias correction method,PDS-MP-S/B),对高光谱数据进行模型转移,将转移后的高光谱数据代入TN、TP含量模型预测其含量值,评价预测效果;同时分析不同PDS窗口个数和标准集个数对预测结果的影响。在TN含量预测中,当PDS窗口个数为19、标准集个数为120时,模型转移后预测效果最好,检验集绝对系数(Absolute coefficient of test set,Rt2)为0.736,预测均方根误差(Root mean square error of prediction,RMSEP)为0.274;在TP含量预测中,当PDS窗口个数为23、标准集个数为80时,模型转移后预测效果最好,Rt2为0.647,RMSEP值为0.231。实验室光谱仪和高光谱相机之间模型转移问题的研究和解决,对高光谱相机采集的大量图像信息数据可进行快速预测,大大减少了工作量,为高光谱相机广泛应用于定量分析、快速检测技术提供了重要参考。
磁性富勒烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定菊花中农药残留
宋伟 , 周典兵 , 郭春丽 , 韩芳 , 丁磊 , 吕亚宁 , 贾学颖 , 郑平 , 邓晓军
2021, 49(9): 1587-1596. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191683
[摘要](138) [FullText PDF](19)
摘要:
合成了磁性富勒烯(Fe3O4@SiO2@C60),考察了其作为固相萃取吸附剂对菊花中农药的萃取富集性能,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定可食用菊花中9种农药(嘧菌环胺、苯酰菌胺、唑虫酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、唑螨酯、哒螨灵、辛硫磷)的分析方法。结果表明,Fe3O4@SiO2@C60对这9种农药有明显的吸附作用。考察了磁性分散固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取和洗脱条件:以30.0 mg Fe3O4@SiO2@C60作为吸附剂,振荡萃取20 min,磁性分离,加1 mL乙酸乙酯洗脱液解析并重复2次。制备的Fe3O4@SiO2@C60材料具有良好的稳定性和可重复利用性。在0.005~0.1 mg/L范围内,9种目标农药呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。方法检出限在0.001~0.003 mg/kg之间,定量限在0.003~0.01 mg/kg之间。当添加水平为0.01、0.05和0.10 mg/kg时,回收率在71.0%~94.6%之间,相对标准偏差(n=6)在4.6%~11.3%之间。本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快、成本低,适用于菊花中上述9种农药的定性与定量测定。