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引用本文:   赵海燕, 龚灿, 许旭. 反相液相色谱-质谱法使用甲酸甲胺改善甘油三酯电喷雾离子化检测灵敏度. 分析化学, 2017, 45(9): 1323-1329. doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170217 [复制]

Citation:   ZHAO Hai-Yan, GONG Can, XU Xu. Improvement of Detection Sensitivity of Triglyceride with Methylamine Formate as Ionization Enhancer in Reversed Phase Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Mass Spectrometry. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2017, 45(9): 1323-1329. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170217 [复制]

反相液相色谱-质谱法使用甲酸甲胺改善甘油三酯电喷雾离子化检测灵敏度

通讯作者:  许旭, xuxu3426@sina.com

收稿日期: 2017-04-05

接受日期: 2017-05-30

出版日期: 2017-09-20

基金项目: 本文系国家自然科学基金(No.31671928)和上海市自然科学基金(No.15ZR1440800)资助项目

Improvement of Detection Sensitivity of Triglyceride with Methylamine Formate as Ionization Enhancer in Reversed Phase Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Mass Spectrometry

Corresponding author:  XU Xu, xuxu3426@sina.com

Received Date:  2017-04-05

Accepted Date:  2017-05-30

Published Date:  2017-09-20

Fund Project:  This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (No. 31671928) and the Natural Science Foundation of Shanghai, China (No. 15ZR1440800)

提出使用甲酸甲胺作为新型电离增强剂改善反相液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)检测甘油三酯灵敏度的方法。使用反相C18色谱柱,以玉米油的异丙醇溶液为样品,选择文献中常用的异丙醇-乙腈-甲醇-水,异丙醇-乙腈流动相,在考察甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵、甲酸丁胺、甲酸二丁胺、甲酸三乙胺、甲酸二乙胺、甲酸甲胺、甲酸乙胺等不同电离增强剂的基础上,比较了甲酸甲胺和常用的甲酸铵电离增强剂对LC-ESI-MS分析甘油三酯检测灵敏度的影响,结果表明,甲酸甲胺可以使其中三亚油酸甘油酯组分的质谱峰响应值和信噪比均约为使用甲酸铵的5倍。考察了使用甲酸甲胺时,甲酸甲胺电离增强剂的浓度、流动相流速以及雾化气流速对检测的影响。通过测定不同玉米油浓度与其中甘油三酯总离子流色谱峰面积的关系曲线,显示玉米油中甘油三酯组分在不同流动相的电喷雾过程中出现聚集的最小浓度相差不大,三亚油酸甘油酯峰面积与浓度在7×10-7~2×10-4 mol/L范围内的线性关系较好,相关系数R2=0.9997,在更高的浓度时则峰面积增加缓慢。根据实验数据分析甲酸甲胺改进检测的机理,提出含有疏水性基团的加合甲胺单电荷离子具有较低的溶剂化能,在雾滴表面富集的加合甲胺离子容易被蒸发,从而提高了电喷雾离子化效率。本方法为LC-ESI-MS分析食用油中甘油三酯时提高检测灵敏度提供了有效途径。

关键词:   液相色谱-质谱联用, 甘油三酯, 灵敏度, 甲酸甲胺
Key words:   Liquid chromatography-mass spectrometry, Triglyceride, Sensitivity, Methylamine formate
[1]

Nasa J L, Ghelardi E, Degano I, Modugno F, Colombini M P. J. Chromatogr. A, 2013, 1308: 114-124. doi: 10.1016/j.chroma.2013.08.015

[2]

Christie W W, Han X. Lipid analysis:Isolation, Separation, Identification and Lipidomic Analysis (4th Edition) Philadelphia:Woodhead Publishing Limited, 2012

[3]

Ikeda K, Oike Y, Shimizu T, Taguchi R. J. Chromatogr. B, 2009, 877(25): 2639-2647. doi: 10.1016/j.jchromb.2009.03.047

[4]

Niu W, Zhu X, Yu K, Li L, Sun Y, Li C. J. Mass Spectrom., 2012, 47(3): 370-380. doi: 10.1002/jms.2050

[5]

Segall S D, Artz W E, Raslan D S, Jham G N, Takahash J A. J. Agr. Food Chem., 2005, 53(25): 9650-9655. doi: 10.1021/jf051667d

[6]

Zeb A, Murkovic M. European J. Lipid Sci.Technol., 2010, 112(8): 844-851. doi: 10.1002/ejlt.201000064

[7]

Tarvainen M, Phuphusit A, Suomela J P, Kuksis A, Kallio H. J Agr. Food Chem., 2012, 60(14): 3564-3579. doi: 10.1021/jf2050944

[8]

Mirabaud S, Rolando C, Regert M. Anal. Chem., 2007, 79(16): 6182-6192. doi: 10.1021/ac070594p

[9]

Cech N B, Enke C G. Mass Spectrom. Rev., 2001, 20(2): 362-387

[10]

Grossman S, Danielson N D. J. Chromatogr. A, 2009, 1216(16): 3578-3586. doi: 10.1016/j.chroma.2008.09.064

[11]

Bird S S, Marur V R, Sniatynski M J, Greenberg H K, Kristal B S. Anal. Chem., 2011, 83(17): 6648-6657. doi: 10.1021/ac201195d

[12]

Fanali C, Dugo L, Cacciola F, Beccaria M, Grasso S, Dachà M, Dugo P, Mondello L. J. Agr. Food Chem., 2011, 59(24): 13043-13049. doi: 10.1021/jf203184y

[13]

HE Rong, SHAN Xiao-Lin, DONG Fang-Yuan, XU Xu. Chinese J. Anal. Chem., 2015, 43(9): 1377-1382. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150264

何榕, 山晓琳, 董方圆, 许旭. 分析化学, 2015, 43(9): 1377-1382. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150264

[14]

SHENG Long-Sheng, SU Huan-Hua, GUO Dan-Bin. Chromatography-Mass Spectrometry Hyphenated Technology. Beijing: 化学工业出版社, 2006

盛龙生, 苏焕华, 郭丹滨. 色谱-质谱联用技术. 北京: 化学工业出版社, 2006

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反相液相色谱-质谱法使用甲酸甲胺改善甘油三酯电喷雾离子化检测灵敏度

赵海燕, 龚灿, 许旭

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