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引用本文:   李佩, 曾祥英, 崔君涛, 赵灵娟, 于志强. 液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物. 分析化学, 2017, 45(11): 1648-1654. doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171027 [复制]

Citation:   LI Pei, ZENG Xiang-Ying, CUI Jun-Tao, ZHAO Ling-Juan, YU Zhi-Qiang. Determination of Seven Urinary Metabolites of Organophosphate Esters Using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2017, 45(11): 1648-1654. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171027 [复制]

液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物

通讯作者:  于志强, zhiqiang@gig.ac.cn

收稿日期: 2017-06-21

接受日期: 2017-07-19

出版日期: 2017-11-20

基金项目: 本文系国家杰出青年科学基金(No.41225013)和中国科学院战略性先导科技专项(B类)(No.XDB14010202)资助

Determination of Seven Urinary Metabolites of Organophosphate Esters Using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

Corresponding author:  YU Zhi-Qiang, zhiqiang@gig.ac.cn

Received Date:  2017-06-21

Accepted Date:  2017-07-19

Published Date:  2017-11-20

Fund Project:  This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (No. 41225013)

利用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了人尿液中7种有机磷酸酯代谢产物-有机磷酸二酯的检测方法。针对不同理化性质的有机磷酸二酯,采用固相萃取技术进行富集净化,筛选出高效的固相萃取柱,并对其洗脱条件进行优化;同时,对流动相和质谱参数进行优化,获取用于各代谢产物定性与定量分析的特征离子对。研究结果表明,前处理采用Oasis WAX固相萃取柱富集、2 mL含5%氨水的甲醇和2 mL甲醇洗脱目标物,除磷酸二乙酯(DEP,17.8%~36.2%)外,其余目标化合物回收率均在60.5%~104.0%之间。在优化的液相色谱条件下,7种化合物可达到完全基线分离。7种有机磷酸二酯的检测限和定量限分别在0.005~0.2μg/L和0.02~0.5μg/L之间,日内和日间精密度结果(RSD≤15.4%)表明,本方法具有较好的稳定性和重现性。本方法用于普通人群尿液中有机磷酸二酯的检测,7种化合物在尿液中均有检出,总浓度在0.5~6.7μg/L之间。

关键词:   液相色谱-串联质谱, 有机磷酸酯, 尿液, 代谢产物
Key words:   Liquid chromatography-tandem mass spectrometry, Organophosphate esters, Urine, Metabolites
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液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物

李佩, 曾祥英, 崔君涛, 赵灵娟, 于志强

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