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引用本文:   陈文, 樊小伟, 郭才女, 宋旭东, 刘宜强, 徐娜. 电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量. 分析化学, 2019, 47(3): 403-409. doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181724 [复制]

Citation:   CHEN Wen , FAN Xiao-Wei , GUO Cai-Nv , SONG Xu-Dong , LIU Yi-Qiang , XU Na . Determination of Iron Content in High Purity Rare Earth by Inductively Coupled Plasma-Tandem Mass Spectrometry. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2019, 47(3): 403-409. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181724 [复制]

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量

收稿日期: 2018-11-20

基金项目: 本文系国家自然科学基金项目(No.21471070)资助

Determination of Iron Content in High Purity Rare Earth by Inductively Coupled Plasma-Tandem Mass Spectrometry

Received Date:  2018-11-20

Fund Project:  This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (No. 21471070).

针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素56Fe+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压Voct=-10 eV时产生的质心碰撞能量Ecm高于56Fe16O+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O2碰撞反应与56Fe+生成目标产物56Fe16O+;再设置Q1=56/Q2=72,有效克服40Ar16O+40Ca16O+37Cl18OH+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L0)为68 μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1%-4.3%,回收率为95%-105%。本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定。

关键词:   电感耦合等离子体串联质谱, 高纯稀土, , 多原子离子干扰
Key words:   Inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry, High purity rare earths, Iron, Polyatomic ion interference
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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量

陈文, 樊小伟, 郭才女, 宋旭东, 刘宜强, 徐娜

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