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GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱-飞行时间质谱仪检测呼出气体成分的应用

来源:东西分析 阅读数:36 时间:2020-09-14 09:51:14

“在传统的中医疗法中,医生往往通过“望闻问切”就能完成对患者疾病的诊断,这其中就包括气味诊断法——闻诊,包括听声音和嗅气味两个方面”。研究成果表明,医生可以根据这些化合物来诊断疾病。



呼出气体检测是一种新颖的临床辅助诊断方法。生物体呼出气被视为血液顶空气体,通过肺泡交换排除体外,可在一定程度上反映动物体的内源代谢情况。通过对生物体呼出气体组成成分的检测分析,探究呼出气体成分与疾病的关系,判断机体可能存在某种疾病,从而找到某种疾病或某类疾病的特异性标志物,越来越多医疗诊断工作者开展了相关研究。

研究表明,呼出气体中包含的挥发性有机化合物与生物体的疾病代谢状态密切相关,如:丙酮与糖尿病,酯类物质与乳腺癌,烷烃类与氧化应激水平等。呼出气体检测法作为医学无损化检测诊断方法之一,具有临床疾病早期诊断与大规模筛查的潜力,受到越来越多的关注。本文采用GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪对小白鼠呼出气体成分进行了分析测定。




实验部分




1.  主要设备与试剂

GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪

JX-5热解析仪

复合吸附管

采样泵


2.  仪器条件

2.1 热解析仪条件:

样品温度:200℃;

传输线温度:120℃;

阀箱温度:120℃;

吹扫气流量:50mL/min;

富集时间:3min;

脱附时间:3min;

闪蒸:3.1s。


2.2 气相色谱仪条件:

第一维石英毛细管柱:VF-624MS (30m×0.25mm×1.4um) ;

第二维石英毛细管柱:DB-17HT (2.5m×0.25mm×0.15um);

恒流模式,柱流量:0.7mL/min;

分流进样,分流比:20:1;

进样口:200℃;

吹扫流量:2mL/min;

调制周期5s,热喷0.5s;

程序升温条件:

柱温1:35℃保持5min,然后以5℃/min速率升至200℃,保持10min;

柱温2:30℃保持5min,然后以5℃/min速率升至195℃,保持10min;

调制器热喷气:70℃保持5min,然后以5℃/min速率升至235℃,保持10min。


2.3 质谱仪条件

EI源,离子源温度:200℃;

电子能量:70eV;

扫描方式:全扫描;

扫描质量数范围:33u~5500u;

接口温度:210℃;

检测器电压:-1700V。


3. 实验结果

按照上述方法条件,对小白鼠呼出气体进行分析,分析检测的总离子流图见图1,图中上图为二维等高图展示,下图为三维立体展示。经数据处理软件自动峰识别,检出236个峰。通过NIST库检索定性,部分峰检索结果见表1。


图1. 小白鼠呼出气体全二维气质仪总离子流图(上图为二维等高图显示,下图为三维立体显示)

表1. 小白鼠呼出气体自动检索定性结果(列出部分化合物,左表为峰号1至42,右表为峰号154至182)



结果讨论



通过实验结果可知,运用GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪对小白鼠呼吸气成分检测,可行有效。此方法检出了236个组分,获得了丰富的样品信息,对医疗诊断相关领域的研究工作,医学无损化检测诊断,临床疾病早期诊断与大规模筛查等具有很好的借鉴意义。