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石墨炉原子吸收法测定白酒质控样中的铅

来源:海光仪器 阅读数:49 时间:2020-10-15 11:36:29

前言


人体饮酒后,酒中痕量的铅进入人体后会有部分残留于体内,长期积累可能造成慢性铅中毒,铅元素对造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。铅含量是食品卫生检验的重要卫生指标之一,在酒类中其含量受到严格的限制。蒸馏酒和黄酒的限量要求为0.5mg/kg,其余酒类中铅的限量要求为0.2mg/kg。


石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度,在食品中重金属元素的分析中应用广泛。本文建立了白酒中铅的湿式消解-石墨炉原子吸收法,对白酒质控样中的铅元素进行了分析测定,结果表明该法测铅定值准确。


1. 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计,超纯水机、铅空心阴极灯

白酒中铅定量分析质控样品,购买于中国检验检疫科学研究院测试评价中心

铅标准溶液:1000μg/mL

磷酸二氢铵-硝酸钯基体改进剂配制:称取0.02g硝酸钯,加少量10%硝酸溶液溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用5%硝酸溶液定容至100mL,混匀待用。


1.2 标准曲线、质控样的制备

分别移取0、0.25、0.5、1.5、2.0mL铅标准储备溶液(1000μg/L)于50mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻线,配制成0,5,10,30,40μg/L的标准系列,摇匀待测。

准确移取白酒质控样1.0mL于50mL锥形瓶中,加入5mL硝酸,预反应约30min后,再加入0.5mL高氯酸。将锥形瓶盖上表面皿放在电热板上120℃消解1h,升温至150℃保持2h,此时棕色烟冒尽消化液呈无色透明状,取下表面皿并将温度升至180℃赶酸,待锥形瓶中消化液剩余1mL左右,取下锥形瓶,冷却后转移至50mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用。同时做试剂空白试验。


1.3 仪器分析条件

铅元素的测试使用了磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂,在软件上设定基改剂的位置和体积,自动进样器会自动吸入基改剂。经试验条件摸索,使用了1000℃的灰化温度。具体仪器参数见下图。



2. 样品测试结果

2.1 工作曲线

铅元素在0~40μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,具体数据及曲线见下图。

2.2 样品中铅的测定结果

白酒质控样品(编号QC-DL-708)证书特性值为2.110mg/L,能力评定标准值为0.053mg/L,特性值区间为2.004~2.216mg/L,测定结果在特性值区间范围内。


3. 小结

本文结合GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,建立了白酒中铅的湿式消解-石墨炉原子吸收法。采用磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液作为基体改进剂,对白酒质控样中的铅元素进行了分析测定。结果表明,用该法测白酒中铅定值准确。