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[干货]自来水中16种多环芳烃的检测

来源:莱伯泰科 阅读数:486 时间:2017-07-21 14:06:00

前言

多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物,主要由煤、石油、有机高分子化合物(塑料、纤维等)等不完全燃烧时产生,广泛存在于大气、水体、土壤中,是重要的环境、食品污染物。多环芳烃相当一部分都具有强致癌性,如常见的苯并[α]芘经呼吸道长期、过量吸入后可导致肺癌等疾病,具有很强的致癌性。

本文参考HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法,使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L自来水中的16种多环芳烃(PAHs)类化合物进行固相萃取富集,用GC-MS 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪进行检测。经过试验,LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物萃取富集后的回收率为73.2%~113.1%,重现性RSD为1.43%~9.3%。试验得到较高的回收率和良好的重现性,说明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中低浓度多环芳烃(PAHs)类化合物分析的样品前处理。

关键词:水,多环芳烃,Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统

1、试验过程

1.1仪器与试剂

Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);

GC-MS  7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司);

ET便携式氮吹浓缩系统(莱伯泰科公司);

IFAD疏水膜干燥装置(莱伯泰科公司);

多环芳烃混合标液(20μg/mL);

甲醇(色谱纯);

二氯甲烷(色谱纯);

乙腈(色谱纯);

固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL);

蒸馏水;

自来水;

1.2混合标准工作液的配制

取多环芳烃(PAHs)类混合溶液标准物质(20μg/mL)100μL于10mL容量瓶中,用丙酮定容,作为多环芳烃(PAHs)类化合物混合标准工作液(200ng/mL)。

1.3试验方法

1.3.1样品准备

往1L自来水样品中加入10mL 甲醇和1mL的200ng/mL多环芳烃(PAHs)类化合物混合标准工作液,样品的加标浓度为200ng/L。另准备1L自来水样品,加入10mL 甲醇,作为空白对照。

1.3.2 固相萃取及浓缩

按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,用疏水膜干燥装置除水后,进行氮吹浓缩并置换溶剂为乙腈,定容到1.0 mL,待检测。


图1 水中多环芳烃(PAHs)的SPE富集方法

1.3.3 GC-MS测定多环芳烃(PAHs)类化合物

气相色谱条件:色谱柱:DB-5MS,250μm*0.25μm*30m;进样口温度:320℃,不分流进样;柱温:80℃保持2min,以20℃/min升至180℃,保持5min,以10℃/min升至290℃,保持9min;柱流速:1.0mL/min;进样量:1.0μL。

质谱分析条件:四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;扫描模式:SIM;溶剂延迟时间:4min。

2、试验结果

2.1水中多环芳烃(PAHs)类化合物色谱图

2.1.1水中多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图

图2为多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图。


图2 水中多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图

2.1.2水中多环芳烃(PAHs)类化合物加标样品色谱图

图3为多环芳烃(PAHs)类化合物加标样品色谱图。


图3水中多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图

2.1.3水中多环芳烃(PAHs)类化合物空白样品色谱图

图4为多环芳烃(PAHs)类化合物空白样品色谱图。


图4水中多环芳烃(PAHs)类化合物空白样品色谱图

2.2 GC-MS测定多环芳烃(PAHs)类化合物回收率

用GC-MS检测水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物回收率计算结果如表1,加标回收率为73.2%~113.1%,重现性RSD为1.4%~9.3%。

表1 水中多环芳烃(PAHs)类化合物的回收率


3结论与讨论

使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L自来水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物萃取富集处理,再经疏水膜干燥装置除水、氮吹仪氮吹浓缩后的加标回收率为73.2%~113.1%,重现性RSD为1.43%~9.3%,回收率高,重现性良好,说明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统适用于大体积水样中低浓度多环芳烃(PAHs)类化合物的萃取富集,适于其试验样品前处理。

参考标准

1、HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法