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卡尔费休水分测定之样品制备技巧

来源:瑞士万通 阅读数:168 时间:2020-06-08 13:18:52

样品制备是包括卡尔费休水分测定试验在内的大多数试验的开端,取样是样品制备的重要一环,对结果的正确性和准确性起着至关重要的作用。

Tips

在准备测定“陌生”的样品时,应注意:

  选取的样品的含水量必须与原始样品的平均含水量相同,即选取的样品必须具有代表性。

  无论你在哪个地区,不仅是在热带地区,都要注意大气湿度。

  易吸湿样品的表面附着有大量水分。

  易释放水分或者被风化的样品表面水分较少。

  如果水不是以溶解的形式存在,而是以分散的形式存在(沉淀或浮选,附着于容器壁--例如:石化产品,人造黄油)的液体样品会释放水分。

  在冷却过程中水的溶解度极限被削弱的样品。

  水在样品中的分布越不均匀,所需取的样品量越大。

  取样要尽量快,保证样品的含水量在运输和保存中没有发生变化。



大多数样品在取样称重后可以直接进行卡尔费休水分测定,但是对于一些难溶的或者与卡氏试剂有副反应的样品,就需要更多的制备步骤。


A. 稀释法     

可以进行外部萃取,也可以在水分测定中在滴定容器中萃取。萃取通常需要加热,很少在室温下进行。如果进行外部萃取,请注意所有的水分都不能被萃取出来,并保证样品和溶剂的平均含水量是可以得到的。这种方法主要用于谷类面粉。


B. 溶剂萃取法

  选取的样品的含水量必须与原始样品的平均含水量相同,即选取的样品必须具有代表性。

  无论你在哪个地区,不仅是在热带地区,都要注意大气湿度。

  易吸湿样品的表面附着有大量水分。


C. 均质化       

  有些样品的水分可以附着在样品壁上或者沉在瓶底,可以将瓶子放入超声波清洗器中进行超声。

  对于糊状或者粘性样品,可以加入已知其含水量的助溶剂(如异丙醇)使分离出来的水分再次溶解。

  固体样品根据材质的不同需要使用不同的手段进行粉碎和均质处理。


D. 加热法       

样品以干气流(空气或氮气)加热,或以干气流通过加热的样品,释放的水被转移到滴定容器中并立即被滴定。加热温度应该尽可能的高,但不能使样品分解或干扰二次组分的提取。加热法适用于不能被萃取或不能完全被萃取,以及会与卡氏试剂发生副反应的样品的测定。


要谨记!

样品制备时不要引入新的水分或者造成被测样品水分损失。