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奶粉中亚硝酸盐与硝酸盐含量的检测方案

来源:睿谱分析仪器 阅读数:96 时间:2020-08-04 16:02:41

食品中过量亚硝酸盐的危害

  亚硝酸盐是一种世界各国都普遍使用的食品添加剂,因其可与肉中的肌红素结合形成亚硝肌红素,维持良好外观,且还原性强,具有一定的防腐作用,故常被用作护色剂和防腐剂添加到某些加工食品中。



  但亚硝酸盐本身有一定的毒性,代谢产物亚硝胺也有致癌性。俗话说,撇开含量说毒性都是耍流氓,GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》的规定,亚硝酸盐中的亚硝酸钠、亚硝酸钾允许在八类食品中添加,具体的允许种类、最大使用量、残留量见下表:


  硝酸盐本身无害,但其比较容易转化为亚硝酸盐,故也做了限量。

  对食品中的亚硝酸盐及硝酸盐需要监控其含量,由于离子色谱对阴离子浓度检测的独特优势,成为检测亚硝酸盐及硝酸盐的首选方法。




方案简介

  本方案参考GB 5009.33《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第一法制定,按标准要求绘制了亚硝酸盐20~200μg/L、硝酸盐200~2000μg/L的标准曲线,25μL进样量,经测试可准确定量奶粉中亚硝酸盐与硝酸盐。

  本方案采用青岛睿谱分析仪器有限公司生产的动态量程电导检测器检测,其优点在于无需设定量程,无需调零,线性范围更宽,在色谱柱容量允许的前提下,可以一次进样同时检测高低浓度离子。

  本方案检测器信号单位为国际标准电导单位微西门子(μS),而非毫伏(mV),方便与进口仪器横向数据比较。


REEPO PRIC-2017离子色谱仪配置



色谱条件



样品前处理

  称取试样2.5g(精确至0.01g),置于100mL具塞锥形瓶中,加水80mL,摇匀,超声30min,取出放置至室温,定量转移至1 0 0 m L容量瓶中,加入3 %乙酸溶液2 m L,加水稀释至刻度,混匀。于4℃放置20min,取出放置至室温,溶液经滤纸过滤,滤液备用。

  取上述备用溶液约15mL,通过0.22μm水性滤膜针头滤器、RP柱,弃去前面3mL(如果氯离子大于100mg/L,则需要依次通过针头滤器、RP柱、Ag柱和Na柱,弃去前面7mL,收集后面洗脱液待测。

固相萃取柱使用前需进行活化,RP柱(1.0mL)、Ag柱(1.0mL)和Na柱(1.0mL),其活化过程为:RP柱(1.0mL)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过,静置活化30minAg柱(1.0mL)和Na柱(1.0mL)用10mL水通过,静置活化30min


标准曲线绘制

以以下浓度绘制标准曲线



样品测试




重复性

将标准样品(含亚硝酸盐0.01ppm,硝酸盐0.1ppm连续进样6次,得到如下谱图及结果:







亚硝酸盐数据




硝酸盐数据


睿谱RPIC-2017离子色谱仪是青岛睿谱分析仪器有限公司开发的一款高端离子色谱仪。具有以下特点。