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食品中炔草酯残留量的检测GB23200.60-2016

来源:月旭科技 阅读数:38 时间:2020-09-15 09:15:05


01

适用范围


适用于食品中炔草酯的测定 。

(本实验样品为鸡肉、黄瓜样)


参考标准《GB 23200.60-2016 食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 》

02

提取步骤


样品前处理:

将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。


蔬菜水果类:

称取5g,加入20mL乙腈,10mL水,3g氯化钠,涡旋,超声提取,离心5min(6000r/min),移取上清液于鸡心瓶中;20mL乙腈再提取两次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL,待GPC净化。


动物源性食品:

称取5g,加入20mL乙酸乙酯-环己烷,超声提取,离心5min(6000r/min),再用20mL乙酸乙酯-环己烷提取两次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL,待GPC净化。

03

净化步骤


凝胶渗透色谱净化步骤:

GPC仪器型号:月旭GPC-1600凝胶色谱仪

凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm

流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1)

流速:5.0mL /min

进样量:5.0mL

收集时间:17-22min

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集17-22min流分,将其旋转蒸发至干, 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解,待检测。

04

色谱条件


气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm  

进样口温度:250℃

升温程序:50℃,保持1min,以10℃/min升温至280℃,保持10min。

载气:高纯氦气(纯度>99.999%)

进样方式:不分流进样

恒流模式:1.0mL/min

进样量:1μL

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI)

电离能量:70eV

传输线温度:280℃

离子源温度:250℃

四极杆温度:150℃

监测方式:349,267,238

溶剂延迟:21min

05

色谱图或者加标回收率结果


图1.炔草酯0.05μg/mL图谱

物质

保留

时间

类型

峰宽

面积

开始

时间

结束

时间

炔草酯

22.656

M

0.027

10626

22.619

22.696

图2.鸡肉样品空白图谱

图3.鸡肉样品加标0.02mg/kg图谱

图4.黄瓜样品空白图

图5.黄瓜样品加标0.02mg/kg图谱

表1.加标回收率表

基质

加标水平

平均回收率

RSD%(n=2)

鸡肉

0.02mg/kg

87%

0.96%

黄瓜

87%

0.54%

06

相关产品信息


货号

名称

规格

00823-00002

GPC

凝胶色谱柱

Welch 

Bio-Beads SX3 

400×25mm

00824-31001

固相萃取装置

Welch 固相萃取装置,

12位方缸

00821-32291

盖子+垫片

Welchrom® 

预切口红色特氟龙/

白色硅胶隔垫,

9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk

00821-40927

样品瓶

Welchrom® 

2mL 透明短螺纹广口

样品瓶 带书写处 11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

03904-22001

气相毛细管柱

WM-5MS,

30m×0.25mm×0.25μm

00837-05006

50mL螺口

尖底离心管

Welchrom® 

离心管 一次性离心管,

平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,

未灭菌,50mL,50/包

00826-

C082P010

炔草酯标准品

A2S, CAS 

No.:105512-06-9,10mg