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助力新材料开发之【GPC方法开发】

来源:沃特世 阅读数:334 时间:2020-04-24 09:12:59


作为聚合物分子量表征的常用分析手段,GPC已经成为材料实验室的标配,帮助我们实现合成结果预判、工艺筛选以及助力品质把控。常规GPC测试中溶解样品等度分析即可,但有可能遇到分子量分布不符合预期的情况。此时,GPC的方法开发相当有必要。



对于聚合物色谱而言,分子量测定的准确度取决于样品与一系列已知分子量标准品洗脱时间的比较,主要的影响因素有色谱柱选择溶剂选择上样量流速校正



色谱柱选择

分析的第一步就是选择合适的色谱柱,以便达到预期的分离结果。

 表面化学:选择水相还是有机相条件;

 粒径:依据分辨率需求和分子量大小选择;

 孔径:需要覆盖待测聚合物的分子量范围;

 色谱柱长度:折中分析时间和分辨率的方法。



溶剂选择

通过调节溶剂条件,确认或消除样品和柱子的相互作用。

 改变温度确定是否存在相互作用

SEC体积排阻不是温度敏感性的,但是IEX离子交换和吸附是温度依赖性的,因而如果哪里有因为温度变化产生的不平衡影响,导致明显的分布变化,就说明那里可能有表面相互作用导致的吸附。

 加入添加剂消除相互作用

通过在酸性或碱性聚合物中加入酸或碱,以及在洗脱溶剂中加入离子化合物 (例如.DMF中加锂盐),破坏分子内相互作用或聚集。

 流动相配比变化消除相互作用

流动相的配比选择也可以实现更准确表征,在有机溶剂中加入更多的极性溶剂 (例如. 在THF或者氯仿里加入甲醇或水等),甲醇或水可破坏疏水性相互作用。



上样量

聚合物的柱上样量会影响分离的真实性。

 聚合物浓度高,色谱柱过载会导致分离度的降低,此外还需要综合考量灵敏度因素来选择。

 进样量过大也可导致色谱柱过载,分离度下降。



流速

流速是一个重要的影响分析速度和效率的方法变量。合适的流速下,不仅可以缩短分析时间,还可以减少洗脱时的扩散,获得更准确的分子量测定结果。



校正

确保充分、准确的校正是方法开发阶段一个重要的变量因素。需要考虑:

 选择最接近样品结构的标准品;

 9-12个点的校准曲线;

 考察校正模式(三阶或五阶等);

 把控合适的校正频率。




仪器速递

GPC由于单针分析时间太长,溶剂限制使得正交筛选不是一个可行的办法。随着新材料的开发,复杂的高分子化学、更多的工艺情况,以及更快的反应-过程监控的挑战,ACQUITY APC技术应运而生。刚性色谱柱和系统的溶剂的耐受性3-5倍分析速度的提升高效分离看到更多中低分子量部分的差异化,让我们有机会探查更合适的GPC分析方法。


✔ 单一系统多种应用:可等度、可梯度,连接RI/PDA/ELSD以及其他检测器创造更多分离检测可能性;

✔ 高重现性数据:结果更具可信度,为分离的低分子量化合物提供定量基础;

 实现简单的馏分收集:沃特世在线馏分收集工具能够自动准确分离特定样品组分,以便进行二次SEC分析或进一步表征


ACQUITY APC高重现性,且在不牺牲分辨率情况下提升分析速度



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