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食品中匹可硫酸钠的检测

来源:迪马科技 阅读数:102 时间:2020-09-23 09:46:40

  匹可硫酸钠是一种具有润肠通便功效的药品,由于服药后的不良反应和副作用,需医生处方指导使用。2020年4月,有公司非法在食品中使用匹可硫酸钠当作酵素进行添加,做成软糖、蜜饯和果冻类酵素食品。国家有关机关已经发文严格禁止此类行为。


  迪马科技参考国家市场监督管理总局批准的《BJS 201911食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法,建立了液体果汁、果冻、糖类,固体果汁、蜜饯等食品中匹可硫酸钠的检测方法,采用Spursil色谱柱结合LC-MS/MS,前处理采用两种方法,两种方法定量限均为0.125mg/kg,可供广大分析工作者参考。


方法一:按照标准采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱净化;

方法二:迪马优化方法,采用ProElut PWA-2弱阴离子交换固相萃取柱净化,更快速。


食品中匹可硫酸钠的测定


1、适用范围

本方案适用于果冻、蜜饯、糖果、果汁、固体果汁等样品中匹可硫酸钠的测定。

2、标准品配制

2.1 标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成1.0mg/mL的标准储备液;

2.2 标准工作液:取适量标准储备液,用甲醇配制成1.25μg/mL的标准工作液。


方法一

参考BJS 201911

DIKMA

3、提取

(1) 液体饮料类样品

称取1.0g样品于50mL离心管中,加入20mL水,80℃水浴10min,冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。


(2) 果冻类样品

称取1.0g样品,加入20mL水,80℃水浴10min,冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。


(3) 糖果类和固体饮料类样品

称取1.0g样品,加入40mL水,80℃水浴15min,冷却后,转移至50mL容量瓶中,加入5mL1%三氯乙酸,用水定容至50mL。(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液5mL待净化。


(4) 蜜饯类样品

称取1.0g样品,加入40mL水,超声提取15min,6000rpm离心2min,转移至50 mL容量瓶中,加入5mL1%三氯乙酸,用水定容至50mL。(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。

4、净化

ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)

1、活化:10mL甲醇,10mL水活化,弃去流出液;

2、上样:加入待净化液,弃去流出液;

3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,弃去流出液;

4、洗脱:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;

5、重新溶解:80℃减压蒸干,用水定容至合适的体积(液体饮料和果冻定容至10mL,蜜饯定至5mL、奶糖和固体果汁类样品定容至2.5mL),过PES膜(Cat#: 30017),上机分析。

*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(体积比)

注:同方法制备基质匹配标准溶液。


方法二

迪马优化方法

DIKMA

3、提取

称取1.0g样品于50 mL离心管中,加入20mL水,80℃水浴10min(多摇几次,保证样品充分溶解),冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化

4、净化

ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)

1、活化:10mL甲醇,10mL水活化;

2、上样:加入待净化液,弃去流出液;

3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,弃去流出液;

4、洗脱:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;

5、重新溶解:80℃减压蒸干,用水定容至10mL,过PES膜(Cat#: 30017),上机分析。

*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(体积比)

注:同方法制备基质匹配标准溶液。


5、色谱条件

UPLC条件  

色谱柱:Spursil C18,100x2.1mm,3μm (Cat#:82012)

流  速:0.3mL/min

进样量:5μL   

柱  温:35℃

流动相:10mmol/L乙酸铵:乙腈=85:15


质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500V

雾化气压力:50psi

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi

离子源温度:500℃

6、添加回收结果


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