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食品中的丙烯酰胺残留量测定

来源:安捷伦科技 阅读数:44 时间:2020-09-09 16:50:56


咖啡、奶茶、烧烤、炸串等热加工饮品和食品,深受广大消费者欢迎。然而,饮品和食品,尤其是碳水化合物含量高的饮品和食品,在热加工过程中,其中含有的天门冬酰胺(又称天冬酰胺,氨基酸的一种)与葡萄糖、果糖、半乳糖等还原糖可能发生反应,形成丙烯酰胺(AA)。
丙烯酰胺具有神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等,并且被国际癌症机构列为 2A 类“人类可能致癌物”。此外,丙烯酰胺的体内代谢物环氧丙酰胺(GA),具有更强的毒性,对人体造成直接的伤害。因此,亟需建立一种高效、简单、快捷的食品中丙烯酰胺残留量测定方法。
丙烯酰胺极性较强,很多色谱柱难保留,此外,常规 C18 色谱柱不耐受纯水流动性,并且样品基质通常含有高脂肪、高蛋白,进一步加大了丙烯酰胺的测定难度。对此,安捷伦开发了一种采用 Captiva EMR-Lipid 与 LC/MS/MS 相结合来测定食品中的丙烯酰胺残留的分析方法,助力监管部门评估丙烯酰胺含量和生产企业寻找控制食品中丙烯酰胺含量的方法。
方案详情
1. 仪器与消耗品
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统与 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统。Agilent Bond Elut QuEChERS 丙烯酰胺萃取盐包(部件号5982-5850)和 Agilent Captiva EMR-Lipid 小柱 300 mg,3 mL(部件号 5190-1003)。
2. 样品前处理
图 1. 样品前处理流程图(以奶粉为例)
3. 实验过程
实验中,使用 Polaris 色谱柱,丙烯酰胺的保留时间在 3.0 min 左右,再利用 MassHunter 采集软件流路切换功能并配合盐析前处理方法,既保证丙烯酰胺的洗脱效果,也大大减小极性干扰物的影响,得到较高的回收率。
图 2. 丙烯酰胺及内标(10 ng/mL)的 MRM 谱图
4. 线性范围与检测
丙烯酰胺在浓度 2–200 ng/mL 的范围内线性相关,且内标法线性相关系数大于 0.99,结果见图 3。
图 3. 丙烯酰胺标准曲线
实验结果证明,该方法简便易用,重现性良好,且灵敏度满足 GB 5009.204-2014 食品中丙烯酰胺定量限 10 μg/kg 的要求。