首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

电感耦合等离子体质谱-离子色谱联用同时测定玩具中可迁移Cr(III)与Cr(VI)

来源:钢研纳克 阅读数:127 时间:2020-06-19 11:05:49


是一种具有多价态的金属,最常见的有Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用,被国际癌症研究署(IARC)列为一级致癌物。2019年4月,欧洲标准化委员会(CEN)发布了玩具安全标准EN 71第3部分:特定元素的迁移的2019版。其中针对六价铬检测修订内容为:


第三类材料的六价铬的限值,由0.2mg/kg更改至0.053mg/kg,于2019-11-18生效。


修订了铬(VI)的测试方法,修订后的方法已经能包含所有类别材料的限量。测试方法由LC-ICP-MS变更为IC-ICP-MS。


法规

玩具中的六价铬迁移限量(mg/kg)

Ⅰ类

干燥、易碎和粉状/柔软玩具材料

Ⅱ类

液态或粘性玩具材料

Ⅲ类

可以刮削的玩具材料

(EU)2018/725(2019年11月18日起)

0.02 mg/kg

0.005 mg/kg

0.053mg/kg

限值要求(2019年11月17日前)

0.02 mg/kg

0.005 mg/kg

0.2mg/kg


本文采用钢研纳克PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪与青岛盛瀚CIC-D120色谱仪联用,依据欧盟EN71-3:2019标准,可以实现对玩具中Cr(III)与Cr(VI)的分离和检测,测试时间在120秒以内,线性关系良好,Cr(III)与Cr(VI)混合溶液进样的条件下,检出限分别为5 ng/L和6 ng/L,灵敏度超过标准检测限值要求。


仪器配置及测试



钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS+青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪

1、Cr(III)与Cr(VI)分离测试
按照EN71-3推荐实验方法,使用EDTA-2Na对Cr(III)进行络合。下图为Cr(III)-EDTA和Cr(VI)混合溶液进样分离色谱图。可以看出三价铬与六价铬得到了有效的分离。


Cr(III)-EDTA和Cr(VI)混合溶液进样分离色谱图


2、重复性实验
以0.1 μg/L Cr(III)-EDTA和Cr(VI)的混合溶液进样,重复三次获得的样品色谱重叠图,可以看出重现性较好,峰积分面积的相对标准偏差(RSD)小于3%。


0.1μg/LCr(III)-EDTA和Cr(VI)混合溶液进样三次测试色谱重叠图

结论

采用钢研纳克PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪与青岛盛瀚CIC-D120色谱仪联用,满足欧盟EN71-3-2019标准,可以实现对玩具中Cr(III)与Cr(VI)的分离和检测。在选定的实验条件下,0.005-1.000 μg/L浓度范围内,Cr(VI)的线性相关系数为R2>0.9998。以信噪比S/N>3时的浓度确定检出限,检出限为6 ng/L,与以Cr(III)和Cr(VI)混合溶液进样时检出限一致。