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离子色谱法测定硬铬镀液中催化剂含量

来源:青岛普仁仪器 阅读数:37 时间:2020-06-24 15:43:26

铬酸酐又称三氧化铬,是一种强氧化剂,广泛应用于电镀行业。近年来,随着电镀工艺的不断改进,镀层质量不断提高,电镀所用材料成为影响镀层质量的一个重要因素。铬酸酐是电镀液的主要组分,为了改善镀层性能,通常需要加入适量催化剂,起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等。除硫酸根外,氟化物、硝酸盐、有机磺酸常常作为镀铬的催化剂。当催化剂含量过低时,得不到镀层或得到的镀层很少。若催化剂超量时,会造成覆盖能力差、电流效率下降,并可能导致局部或全部没有镀层。



因此,在生产过程及时准确的检测催化剂浓度是控制电镀过程的至关重要的环节。离子色谱法测定其含量是目前所有方法中最简单方便的,可以同时分析定量。常见无机阴离子的测定用离子色谱法已经很成熟,我们这里主要讲有机磺酸的测定。


铬酸酐具有强氧化性,使用阴离子交换分离-抑制电导检测可能对色谱柱造成不可逆的损坏,样品不能直接进样。铬酸酐溶于水后生成CrO42-, CrO42-干扰测定,为消除干扰,为消除CrO42-干扰,需要选用合适的还原性物质将CrO42-还原为Cr3+,以沉淀的方式除去,且不带入杂质离子,影响待测离子的测定,保证还原和沉淀迅速,前处理过后取上清液过H柱、滤膜,离子色谱仪进样分析。


  实验条件:

  仪器 :青岛普仁仪器离子色谱仪PIC

  柱子 :阴离子色谱柱PRA-7

  淋洗液 :碳酸盐体系

  流速 :1.5mL/min

  柱温 :36.5

  进样体积:200uL

  图一:某电子材料公司硬铬镀液中催化剂550样品


  图二:某电子材料公司硬铬镀液中催化剂558样品