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测定土壤和沉积物中的多氯联苯——微波提取-固相萃取净化-气相质谱法

来源:莱伯泰科 阅读数:131 时间:2020-07-17 14:36:59
前言

多氯联苯,通常简称PCBs,是12种优先控制的有机污染物之一,曾在世界范围内被广泛生产和使用。由于多氯联苯的物理、化学性质比较稳定,在使用过程中不易分解,因此大多数都被排放到环境中,环境中残留的多氯联苯通过挥发、扩散质流产生转移,污染大气、地表水体和地下水,并可通过生物富集和食物链使其在人体内富集,最终危害人体健康。因此,建立完善的土壤中多氯联苯监测分析方法,对了解和治理多氯联苯的污染现状具有重要的意义。
微波萃取技术通过微波反应器发射微波能,使原料中的化学成分迅速溶出的技术。与传统提取方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、绿色环保、批处理量大等明显优势。
本实验参考标准方法HJ743-2015HJ922-2017,使用ETHOS UP微波萃取仪提取土壤和沉积物中的多氯联苯,可在40min内完成44个土壤样品的提取,SPE1000八通道全自动固相萃取净化,并用气质联用仪进行检测。
1、实验过程

1.1仪器与试剂
微波萃取仪(ETHOS UP),配置44100mL萃取转子(意大利Milestone公司)


 
SFS24多通道平行快速过滤系统(意大利Milestone公司)

MultiVap-10定量平行浓缩仪(莱伯泰科公司)

SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司)

7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)
标准物质LGC6115BCR536
多氯联苯标准储备液(10μg / mL,溶剂为正己烷)
正己烷(色谱纯);丙酮(色谱纯)

1.2标准溶液处理
移取20L的多氯联苯标准储备液至100mL的容量瓶,用正己烷定容至刻度,配成浓度20ng/mL的溶液,作为待测标准溶液。

1.3土壤样品处理及加标
称取取研细过筛后的空白土样10.0g于萃取罐中,加入1.00mL1.2方法所配标准溶液至萃取罐中。

1.4微波萃取
1.3方法称量及加标后的萃取罐中,加入30mL正己烷-丙酮混合溶剂(11,体积比)。萃取温度110℃,微波萃取时间10min。试验完成后,过滤并收集提取液。

1.5浓缩
采用氮吹浓缩法,氮吹浓缩仪设置温度30℃,小流量氮气将提取液浓缩至1.52.0mL

1.6全自动固相萃取净化
弗罗里柱用8ml正己烷洗涤,保持吸附剂表面浸润,将2.1中的萃取液转移至SPE柱上停留1min,加入2ml丙酮正己烷混合溶液(体积比1:9)润洗浓缩杯并转移上柱,继续用10ml上述丙酮正己烷混合溶液洗脱,收集流出液,在35℃水浴下,氮吹(2psi)浓缩至1mL,得到待测样品,待GC-MS检测。浓缩过程中,用正己烷淋洗杯壁。


1.7气相色谱质谱条件
色谱柱:HP-5MS0.25mm*0.25μm*30m;进样口温度:270℃,不分流进样;柱温:40,20/min升至280℃,保持5min;柱流速:1.0mL/min;进样量:1.0μL
四级杆温度:150℃;离子源温度:230℃;传输线温度:280℃;扫描模式:SIM;溶剂延迟时间:5min
2、实验结果

1标准样品测试结果(BCR536


2标准样品测试结果(LGC6115


3样品加标回收

3、实验结论

利用微波萃取仪萃取土壤和沉积物中的多氯联苯,土壤标物的回收率在74.1%~105.3%之间,RSD0.2%~8.9%之间,土壤样品的加标回收率在75.4%~115.3%之间,RSD1.9%~6.4%之间,说明该方法精密度良好,回收率稳定,能够满足土壤和沉积物中多氯联苯的检测要求。
在实验中采用微波萃取的提取方法对土壤中的多氯联苯进行提取,固相萃取净化,GC-MS进行测定。微波萃取每批次40min可以萃取多达44个样品,配合快速过滤系统SFS24,可以大大提高我们的前处理效率。测试结果表明利用微波萃取来提取土壤中多氯联苯具有操作简单,加热均匀,萃取时间短,有机溶剂用量少,批处理量大,回收率高等特点,完全可以满足土壤和沉积物中多氯联苯的测定。
4、参考标准

1、HJ743-2016 土壤和沉积物  多氯联苯的测定  气相色谱-质谱法

2、HJ922-2017 土壤和沉积物  多氯联苯的测定  气相色谱法