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沃方案 | 航空煤油中脂肪酸甲脂的液相色谱ELSD检测法

来源:沃特世科技(上海)有限公司 阅读数:58 时间:2018-01-05 14:16:33

航空煤油是石油产品之一,主要由不同馏分的烃类化合物组成,主要用作航空涡轮发动机的燃料。它具有热值高、燃烧性能好、低温流动性好等优点。同时,航空煤油没有低饱和蒸气压,具有良好的热稳定性,可以满足超音速高空飞行的需要。近年来,随着经济的快速发展,对航空煤油的需求量与日剧增。

脂肪酸甲酯的含量检测是航空煤油必检项目之一。本方案基于Waters Alliance e2695 HPLC系统,连接Waters 2424 ELSD检测器,建立了一种快速检测航空煤油中脂肪酸甲酯成分的方案。同时,本方案也适用于生物航空煤油中脂肪酸甲酯的检测。



实验部分


  ◆ 仪器与试剂

- Waters Alliance e2695高效液相色谱仪

- Waters 2424蒸发光散射检测器及Empower 3色谱工作站

- 氮气发生器

- GLC-10、航空煤油、十二烷、异己烷和乙酸乙酯


◆ 标准溶液的制备

- 标准储备液的制备:用十二烷溶解Fame GLC-10品,配制浓度为1 g/L的标准储备液。

- 标准曲线工作溶液的制备:用煤油稀释标准储备液,配制浓度为2.5 mg/L,5 mg/L,10 mg/L 15 mg/L,25 mg/L,即每个Fame的浓度为0.5 mg/L(L1),1 mg/L(L2),2 mg/L(L3),3 mg/L(L4),5 mg/L(L5)的工作溶液。


◆ 质量控制点的制备

配制Fame QC样品浓度点为4 mg/L,即每个Fame的浓度为0.8 mg/L

◆ Alliance e2695系统实验条件

- 检测器:Waters 2424蒸发光散射检测器

- 流动相:99%异己烷-1%乙酸乙酯

- 色谱柱:Spherisorb 5 µm  Silica 4.6×250 mm

- 柱温:35 °C

- 流速:1.0 mL/min

- 进样体积:100 µL


结果与讨论


  ◆ 航空煤油中五种成分混合标准液的色谱图

在最优化的色谱条件下分离航空煤油标准品中的五个化合物,如下图1所示。

各成分依次为硬脂酸甲酯(C18:0)棕榈酸甲酯(C16:0)油酸甲酯(C18:1)亚油酸甲酯(C18:2)亚麻酸甲酯(C18:3)。可以看出,五个脂肪酸甲酯在11 min内即可完成洗脱,并能很好地分离。满足法规IP 590/10标准方法的要求。


图1.脂肪酸甲酯混合标准液的色谱图,1为C18:0、2为C16:0、3为C18:1、4为C18:2、5为C18:3。


 ◆ 工作曲线及线性范围

按照IP590/10法规标准的方法,将原混合标准液分别稀释成0.5 µg/mL1 µg/mL, 2 µg/mL3 µg/mL5 µg/mL不同浓度水平的标样,依次进样,根据ELSD测得的标准品峰面积和对应成分的含量,利用Empower强大数据处理功能制作标准曲线。

本方案中选用了C18:1行多项式拟合校正,结果如图2所示,线性范围和偏差R2均符合法规要求(R2为0.995)。


◆ 本方法的稳定性

在最优化条件下,选2 µg/mL的标样连续进样三针,考察系统和方法稳定性,同样选取C18:1为测试结果,色谱图如下图3所示,稳定性良好。 




◆ 本方法的检出限

在最优化的条件下,尝试了单个脂肪酸甲酯浓度均为0.5 µg/mL的标样,测试结果如下图4所示,信噪比大于3。满足法规要求



◆ QC样品

按照IP 590/10要求,需要进QC样品以检测拟合方程的适用性,同样选取C18:1 QC样品进行实验,色谱图如图5所示,QC样品的量为0.08 µg,根据拟合的校正方程得出仪器检测的C18:1 QC样品量为0.082 µg,偏差为2.5%。



结  论

本方案在Alliance e2695系统上连接2424蒸发光散射检测器,对航空煤油中的5种法规要求的脂肪酸甲酯进行了分析。结果表明,在一定的质量浓度范围内,峰面积和质量浓度的线性相关关系良好,可以实现最低检测限0.5 µg/mL的检出,且满足信噪比大于3。本方案操作方法简单,不需要对分析物进行衍生,线性范围、检测限均符合法规要求;Empower 3色谱管理软件强大的数据处理能力极大地简化了本方案的数据分析,具有非常好的法规依从性。