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水质49种全氟和多氟化合物的分析方法

来源: 岛津中国 阅读数:117 时间:2020-09-23 09:29:17

导读

全氟和多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances, PFAS)是一类新型持久性有机污染物(POPs),广泛应用于日常生活和工业用品中。研究表明这些化合物易于生物累积,且可能导致肝毒性、致癌性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性。如今,天然环境中化学抗性PFAS的排放量不断增加,同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。



全氟辛酸小档案

中文名:全氟辛酸

英文名:Perfluorooctanoic Acid

CAS号:335-67-1

分子式:C8HF15O2

分子量:414.07


PFAS法规要求及分析特点


PFAS含有几乎无法被破坏的C-F键,被称为“永生的分子”,由于其没有显示出任何被生物降解的迹象,因此也被称为“永久性化学品”。

斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛烷磺酰氟成为持久性有机污染物(POPs)的一个重要检测项目。2010年3月17日,欧盟委员会发布2010/161/EU号议案,建议对食品中全氟烷基化合物进行监控。

PFAS的检测面临诸多挑战,一是来源于玻璃器皿和实验器材的本底污染,这对前处理耗材、检测仪器纯净的要求极高,简单的前处理步骤也更有利于降低干扰;二是浓度低,美国EPA于2016年发布的水质安全建议中,要求水质中PFOA和PFOS的限量是70 ppt,因此要求仪器具备较高灵敏度。



岛津解决方案

岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050


参考美国ASTM D7979标准水质PFAS的分析方法,采用岛津超高速LC-MS/MS(UFMSTM)技术,建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS(30种目标物和19种内标)分析方法,为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。


表 1 PFAS检测标准比较


样品前处理


分析条件


表2 梯度条件


干扰的消除

PFAS可能存在于溶剂、玻璃器皿、移液管、导管、脱气机和LC-MS/MS仪器的其它部件中。为了避免来自系统的干扰,在溶剂和样品阀之间放置一个延迟柱,延迟来自系统的PFAS出峰时间,从而消除系统的干扰。

图1 PFOA色谱图:(a)无延迟柱(b)使用延迟柱


绘制9点校准曲线对PFAS目标物进行校准,线性范围5 ppt-200 ppt,所有化合物线性回归系数R2>0.99。各标准品校准误差均在±30%以内。

图2 49种混标溶液(100 ppt)TIC图(黑色)和MRM图(其它颜色)


表3 保留时间、检出限、线性范围、准确度、精密度

*FHEA, FOEA ,FDEA使用400 ng/L计算准确度和精密度


结语

随着PFAS的不断向全球扩散,或许我们已经找不到一片极净之境。在你所不知道的隐秘角落,这种 “永生的分子”正在威胁着人类赖以生存的水源安全。淘汰有害PFAS制品的活动正在一步一步推进,在这个过程中,岛津公司愿与所有致力于地球和人类健康的人们一道,利用科学、高效、灵敏的分析手段共同守护我们的生命之泉。

 

*数据来源于岛津科学仪器-美国


参考资料:

1.U.S. Environmental Protection Agency, "US EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," Washington D.C., 2009.

2.ASTM International, "ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.

3.ASTM International, "ASTM D7968-17a: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Soil by LIquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.

United States Environmental Protection Agency, "US EPA - PFAS Research and Development," 14 August 2018.