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离子色谱法测定硅酸盐水泥中氟氯硫酸离子

来源:盛瀚色谱 阅读数:111 时间:2020-07-16 09:10:05

小科普·水泥的前世今生


水泥是生活中很熟悉的建筑材料,现代城市建设离不开水泥,可你知道水泥的历史吗?它可能远比你想象的悠久。
早在5000年前,水泥便出现了,据传是由美索不达米亚人发明的,主要成分是石灰、沙子和砾石。到古罗马时期,古罗马人从火山灰自然形成的凝灰岩得到灵感,将火山灰与石灰、石膏进行混合焙烧,这是早期的水泥原型。1824年,英国人约瑟夫·阿斯谱丁申请了水泥专利。后来水泥技术不断发展,1849年(也有说是1850年),法国人约瑟夫·莫尼尔发明了钢筋混凝土。(其实他是个园艺师,用铁丝加在混凝土里,做了个花盆~)

有了钢筋混凝土就有了现在鳞次栉比的建筑,中国的混凝土,最早应用是在1909-1911年。




现在,全世界有超过100个水泥品种,是主要的建筑材料之一,对社会发展和经济建设起着重要的作用。但是,水泥在烧结过程中,由于加入了一定量的含氟矿石,如果氟化钙等掺量过高会导致水泥缓凝,影响强度发展甚至胶凝性能;如果三氧化硫含量超标,会引起水化后水泥石的体积膨胀,破坏水泥石结构,从而影响水泥凝结时间和强度。此外,水泥中氯离子带入混凝土中,也会造成钢筋的腐蚀。


因此,检测硅酸盐水泥中阴离子具有重要意义。采用离子色谱电导法相较于标准GB176-2017水泥化学分析法,前处理更加简单,可一次进样在10min内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。


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样品前处理


称取约1g样品并将试样放入200mL烧杯中,加水50mL,搅拌使试样完全分散,在搅拌状态下加入1mL硝酸,加热煮沸并保持微沸5min,冷却至室温后将溶液转移到离心管离心,取上清液转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。取上述溶液过IC-H柱和0.22μm针式滤膜,上机测试,并做空白实验。


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仪器配置及色谱条件


本次实验采用盛瀚在2019年开发的两款碳酸盐体系色谱柱SH-AP-2和SH-AP-3,其中SH-AP-2为常规碳酸盐体系色谱柱,SH-AP-3为碳酸盐体系快速柱。以下为两款色谱柱的仪器配置及条件:



选择标准溶液进行3种离子的分离度测试,SH-AP-2和SH-AP-3标准品测试谱图如下:

 SH-AP-2标准品谱图

▲ SH-AP-3标准品谱图


经测试,SH-AP-2和SH-AP-3色谱柱都能满足测试要求,但SH-AP-3 碳酸盐快速柱在10min内即可完成三种阴离子测试,推荐优先选用。


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线性及谱图










 点击图片可查看高清大图

▲ 实际样品谱图

经测试,采用离子色谱电导法,SH-AP-3快速色谱柱,相较于标准GB176-2017水泥化学分析法中规定的氟离子的离子选择电极法、氯离子的硫氰酸铵容量法、三氧化硫的硫酸钡重量法等方法,前处理更加简单,可一次进样在10min内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。


待测离子稳定性好,线性相关系数都在0.999以上,实际样品与其他杂峰离子分离效果好,能够满足测试要求。