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人参含量测定快速分析方法(方法优化,速度提升)

来源:岛津实验器材 阅读数:75 时间:2020-09-30 11:56:20

摘要

本文建立了人参中人参皂苷含量测定的分析方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack Velox C18 (3.0×100 mm,2.7 μm),采用与2020版《中国药典》人参含量测定色谱条件中相同线速度情况下,分析时间从100多分钟降到70分钟左右;若将流速提高一倍,分析时间可降至40分钟以内,大大提高分析效率。此方法可为人参含量测定提供参考。

1

实验部分

1.1 实验仪器与耗材

  • 仪器配置:Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪;

  • 谱柱Shim-pack Velox C183.0×100 mm2.7 μm

    P/N227-32010-03S/N19041740); 

  • SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N380-00321);

  • LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

  • SHIMSEN Pipet移液枪:

    SHIMSEN Pipet PMII-100

    SHIMSEN Pipet PMII-1000


1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液制备
精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的混合溶液,摇匀,即得。
1.2.2 供试品溶液制备
取人参粉末(过4号筛)约1 g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50 mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取滤液25 mL,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


2

分析条件与结果


2.1 分析条件:与2020版《中国药典》色谱条件中线速度相同

  • 柱压:16.7 Mpa

  • 柱温:35℃

  • 检测波长:203nm

  • 流速:0.425mL/min

  • 进样量:3µL

  • 流动相:A:水 、B:乙腈


时间(Min)

0

23.33

36.67

46.67

66.67

67

75

A(%)

81

81

71

71

60

81

81

B(%)

19

19

29

29

40

19

19


实验结果

按照上述色谱条件进行采集,色谱图如下:

2.2 分析条件:将 2.1 分析条件的流速提高一倍,梯度时间相应缩短一倍 

  • 柱压:约34 Mpa

  • 柱温:30℃

  • 检测波长:203nm

  • 流速:0.85mL/min

  • 进样量:3µL

  • 流动相:A:水 、B:乙腈


时间(Min

0

11.67

18.33

23.33

33.33

34

40

A%

81

81

71

71

60

81

81

B%

19

19

29

29

40

19

19

实验结果

按照上述色谱条件进行采集,色谱图如下:

3

结论


本文建立了人参中人参皂苷含量测定的分析方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-pack Velox C18 (3.0×100 mm,2.7 μm),采用与 2020 版《中国药典》人参含量测定色谱条件中相同线速度情况下,分析时间从 100 多分钟降到 70 分钟左右;若将流速提高一倍,分析时间可降至40 分钟以内,大大提高分析效率。此方法可为人参含量测定提供参考。