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大枣中的农药残留,我们应该如何检测?

来源:莱伯泰科 阅读数:154 时间:2017-10-27 15:02:47


前言:

有机磷农药是一种有机化合物,我国使用有机磷类农药大多是杀虫剂,因为其杀虫剂的药效高、品种多、在农作物中的残留时间相对较短等特性,如常用的甲拌磷、马拉硫磷、乐果等被广泛的应用于农业生产当中。但是有机磷农药对人类和动物等有一定的低毒性。在农业生产中大量使用,会使得部分有机磷农药残留在蔬菜等农产品当中,引起中毒。

随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全的要求越来越高,农产品中农药残留的检测任务越来越重。基于此,本文以大


枣为例,利用LabTech Astation全自动多功能样品制备进样平台实现在线微固相萃取后直接进样,高效快速准确分析食品中的有机磷农残。

 

关键词:有机磷、Astation全自动多功能样品制备进样平台

试验过程

1实验部分

1.1 仪器与试剂


Astation全自动多功能样品制备进样平台(莱伯泰科公司);

7890B气相色谱仪(安捷伦公司);

7890B-5977B气质联用仪(安捷伦公司);

QH-66全自动均质仪;(莱伯泰科公司)

高速离心机(北京时代北利离心机有限公司);

18种有机磷混标储备液100mg/L,溶剂丙酮(速灭威、治线磷、治螟磷、甲拌磷、乐果、二嗪农、乙拌磷、异稻温净、甲基毒死蜱、皮蝇硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、丙硫磷、丙溴磷、乙硫磷、硫丙磷、伐灭磷);

丙酮(色谱纯 FISHER Chemical);

甲苯(分析纯);

乙腈(色谱纯 FISHER Chemical);

硫酸镁(分析纯);

氯化钠(分析纯);

1.2 标准工作液配置

移取50μL的18种有机磷标准储备液至10mL的容量瓶,用丙酮定容至刻度并摇匀,配成浓度500μg/L的标准工作溶液。

1.3 大枣样品处理

1.3.1 提取

取新鲜大枣去核打碎,取打碎后样品10g于50mL离心管中,加入10mL乙腈,均质2min,加入4g硫酸镁与1g氯化钠,剧烈振摇2min,4200r/min离心5min分层,取上清液,用10mL乙腈重复提取一次,合并至装有2g 硫酸镁的50mL离心管中,剧烈摇晃2min,高速离心,取上清液,浓缩至2mL,过0.22μm滤膜至GC小瓶,待净化。

1.3.2净化

将提取液置于Astation全自动多功能样品制备进样平台样品盘,设定μSPE固相萃取方法:200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)活化(弃去),100μL提取液上样(收集),200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)洗脱(收集)。

1.4 样品加标处理

将1.3.1所得提取液加标至0.1mg/L,用作样品加标;

取1.3.2净化后空白样品,加标至0.033mg/L,用作对照品测定μSPE净化样品加标回收率。

1.5 μSPE微量固相萃取-GC-FPD联机分析系统条件设定

色谱柱:HP-5,30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:250℃;

柱流速:1.0mL/min;恒流模式;

进样量:1μL;

柱温箱升温程序:60℃保持0.5min,以70℃/min升到100℃;以45℃/min升到180℃; 以20℃/min升到200℃,保持6.5min;以45℃/min升到280℃,保持10min。

检测器类型:FPD

FPD检测器温度:250℃;

试验结果

2.1 经μSPE净化前后谱图对比


图1 大枣样品过μSPE前后总离子流谱图对比

图1可以看出经过μSPE净化的样品,在GC/MS系统SCAN分析后背景明显低于不过μSPE直接进GC/MS的样品,去除了大量杂质,取得了较好的净化效果。

Figure 2.6苯并芘标准曲线各点色谱图 (Minilab逐点稀释)

2.2 18种有机磷标准谱图


图2 18种有机磷标准品FPD色谱图

2.3 样品加标净化后谱图


图3 样品加标净化后谱图

2.4 3组大枣样品加标样品的回收率

表4 3组样品加标回收率


由表4可看出18种有机磷农药残留回收率在83.71%~94.59%之间,RSD为1.70%~4.49%,结果比较理想。

结论与讨论

本方法参考SN/T 0148-2011开发,乙腈提取,μSPE净化,GC-FPD检测,测定大枣中的18种有机磷,样品加标回收率为83.71%~94.59%,RSD为1.70%~4.49%,结果比较理想,采用了空白样品过μSPE后基质加标,避免了基质效应对农残回收率测定的影响,保证了结果的可靠性。



前言:

有机磷农药是一种有机化合物,我国使用有机磷类农药大多是杀虫剂,因为其杀虫剂的药效高、品种多、在农作物中的残留时间相对较短等特性,如常用的甲拌磷、马拉硫磷、乐果等被广泛的应用于农业生产当中。但是有机磷农药对人类和动物等有一定的低毒性。在农业生产中大量使用,会使得部分有机磷农药残留在蔬菜等农产品当中,引起中毒。

随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全的要求越来越高,农产品中农药残留的检测任务越来越重。基于此,本文以大

枣为例,利用LabTech Astation全自动多功能样品制备进样平台实现在线微固相萃取后直接进样,高效快速准确分析食品中的有机磷农残。

 

关键词:有机磷、Astation全自动多功能样品制备进样平台

试验过程

1实验部分

1.1 仪器与试剂

Astation全自动多功能样品制备进样平台(莱伯泰科公司);

7890B气相色谱仪(安捷伦公司);

7890B-5977B气质联用仪(安捷伦公司);

QH-66全自动均质仪;(莱伯泰科公司)

高速离心机(北京时代北利离心机有限公司);

18种有机磷混标储备液100mg/L,溶剂丙酮(速灭威、治线磷、治螟磷、甲拌磷、乐果、二嗪农、乙拌磷、异稻温净、甲基毒死蜱、皮蝇硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、丙硫磷、丙溴磷、乙硫磷、硫丙磷、伐灭磷);

丙酮(色谱纯 FISHER Chemical);

甲苯(分析纯);

乙腈(色谱纯 FISHER Chemical);

硫酸镁(分析纯);

氯化钠(分析纯);

1.2 标准工作液配置

移取50μL的18种有机磷标准储备液至10mL的容量瓶,用丙酮定容至刻度并摇匀,配成浓度500μg/L的标准工作溶液。

1.3 大枣样品处理

1.3.1 提取

取新鲜大枣去核打碎,取打碎后样品10g于50mL离心管中,加入10mL乙腈,均质2min,加入4g硫酸镁与1g氯化钠,剧烈振摇2min,4200r/min离心5min分层,取上清液,用10mL乙腈重复提取一次,合并至装有2g 硫酸镁的50mL离心管中,剧烈摇晃2min,高速离心,取上清液,浓缩至2mL,过0.22μm滤膜至GC小瓶,待净化。

1.3.2净化

将提取液置于Astation全自动多功能样品制备进样平台样品盘,设定μSPE固相萃取方法:200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)活化(弃去),100μL提取液上样(收集),200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)洗脱(收集)。

1.4 样品加标处理

将1.3.1所得提取液加标至0.1mg/L,用作样品加标;

取1.3.2净化后空白样品,加标至0.033mg/L,用作对照品测定μSPE净化样品加标回收率。

1.5 μSPE微量固相萃取-GC-FPD联机分析系统条件设定

色谱柱:HP-5,30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:250℃;

柱流速:1.0mL/min;恒流模式;

进样量:1μL;

柱温箱升温程序:60℃保持0.5min,以70℃/min升到100℃;以45℃/min升到180℃; 以20℃/min升到200℃,保持6.5min;以45℃/min升到280℃,保持10min。

检测器类型:FPD

FPD检测器温度:250℃;

试验结果

2.1 经μSPE净化前后谱图对比

图1 大枣样品过μSPE前后总离子流谱图对比

图1可以看出经过μSPE净化的样品,在GC/MS系统SCAN分析后背景明显低于不过μSPE直接进GC/MS的样品,去除了大量杂质,取得了较好的净化效果。

Figure 2.6苯并芘标准曲线各点色谱图 (Minilab逐点稀释)

2.2 18种有机磷标准谱图

图2 18种有机磷标准品FPD色谱图

2.3 样品加标净化后谱图

图3 样品加标净化后谱图

2.4 3组大枣样品加标样品的回收率

表4 3组样品加标回收率

由表4可看出18种有机磷农药残留回收率在83.71%~94.59%之间,RSD为1.70%~4.49%,结果比较理想。

结论与讨论

本方法参考SN/T 0148-2011开发,乙腈提取,μSPE净化,GC-FPD检测,测定大枣中的18种有机磷,样品加标回收率为83.71%~94.59%,RSD为1.70%~4.49%,结果比较理想,采用了空白样品过μSPE后基质加标,避免了基质效应对农残回收率测定的影响,保证了结果的可靠性。