首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

鸡肉中硫丹残留量的测定SN/T 1873-2019

来源:月旭科技 阅读数:54 时间:2020-10-13 10:07:02



适用范围

适用肉、鱼、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的测定(本实验采用鸡肉为样品)


参考标准:《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法》



提取步骤

称取5g(精确到0.01g)样品于50mL具塞离心管中,加入4mL水,10mL丙酮,加入一颗均质子,涡旋混匀,加入2gNaCl,8mL石油醚,超声提取20min,6000r/min离心5min,吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL环已烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)溶解残渣,供凝胶色谱净化。



净化步骤

GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪。

凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm;

流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);

流速:5.0 mL /min;

进样量:5.0mL;

收集时间:18-30min;

波长:254nm。

将5mL待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集18-30min流分于100mL浓缩瓶中,40℃水浴减压浓缩近干,加入正己烷溶解残渣定容至1mL,留待GC-MS分析。



色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;

进样口温度:280℃;

升温程序:初温90℃;保持5min,以25℃/min升温至180℃,以5℃/min升温至280℃,以10℃/min升温至300℃,保持5min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1.2mL/min;

进样量:1μL。

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:选择离子扫描(SIM);

选择监测离子(m/z):α-硫丹定量 241、205.9  定性 207、172

硫丹硫酸盐定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9;

溶剂延迟:16min。



色谱图或者加标回收率结果

图1、硫丹标准品 0.1μg/mL图谱

凝胶渗透色谱条件如下

名称

保留

时间

类型

峰宽

面积

开始

时间

结束

时间

α-硫丹

17.818

M

0.041

25427

17.77

17.88

硫丹硫酸盐

20.943

M

0.046

22106

20.864

21.068

图2、鸡肉样品空白图谱


图3、鸡肉样品加标0.4mg/kg图谱

回收率表

目标物

加标水平

平均回收率

RSD值(n=2)

α-硫丹

0.4

92%

1.32%

硫丹硫酸盐

95%

4.30%



相关产品信息

货号

名称

规格

00823-00002

GPC凝胶色谱柱

Welch Bio-Beads 

S-X3 400*25mm

00837-05006

50mL螺口尖底

离心管

Welchrom® 离心管 

一次性离心管,平盖,

锥形底,RCF12000xg,

袋装,未灭菌,

50mL,50/包

00821-32291

盖子+垫片

Welchrom® 预切口

红色特氟龙/

白色硅胶隔垫,

9mm蓝色短螺纹开口盖 

中心孔6mm 100pk

00821-40927

样品瓶

Welchrom® 2mL 

透明短螺纹广口

样品瓶 带书写处 

11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

03904-22001

气相色谱柱

WM-5MS,

30m*0.25mm,0.25μm

00802-02201

针头式过滤器

Welchrom® 

进口NY,

13mm*0.22μm,100pk